电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定污水中锌含量的不确定度评定

通过建立不确定度数学模型,对ICP-OES测定污水中锌含量实验中各不确定度分量进行评估,计算相对标准不确定度和扩展不确定度。实验结果中的不确定度来源主要有标准工作曲线拟合、标准溶液配制和仪器稳定性等。通过合成各不确定度分量,可得ICP-OES法测定污水中锌含量的标准不确定度为0.079 mg/L,扩展不确定度为0.16 mg/L。当置信水平达到95%时,该污水中锌的含量为(8.69±0.16)mg/L。

利用ICP-OES测定磷酸铁锂中复杂金属杂质的方法实践

随着锂离子电池产业的蓬勃发展,废旧锂离子电池及锂离子电池生产过程中的报废体量剧增,锂离子电池相关的回收产业发展迅猛,其中磷酸铁锂电池的市场最大。无论哪种回收路径,回料中的金属杂质成分都比较复杂,而金属杂质的准确测定,对锂离子电池回收产业至关重要。文中通过高温热解法对样品进行前处理,建立了一种用ICP-OES测量复杂基体中多种金属元素的分析方法。将高温热解得到的磷酸铁锂回料进行高温下的酸消解,然后在ICP-OES中对不同的观测位进行比较。将得到的数据进行测量系统分析,通过计算精度/容差(%P/T)评估最佳的检验能力组合。经过对比,发现270℃的高温消解更利于金属异物的充分溶出,Al(径向)、Na(径向)、Ni(径向)、Mn(径向)、Cr(轴向)、Zn(径向)的ICP-OES观测方位组合能更准确、稳定地分析复杂基体的金属杂质元素组分。该分析方法简单、高效、计算量小,便于快速评估检验能力。在利用ICP-OES进行复杂基体的金属异物分析方面,此方法具有很好的借鉴意义。

ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷

建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.0001~0.0016 mg/L,加标回收率为91.4%~108.4%,相对标准偏差为0.53%~3.65%。该方法操作简单,准确度高,安全快捷,可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。

ICP-OES检测盾构机在用润滑油中磷元素含量

盾构机在用润滑中含有磷、硅、锌、铜、铁等多种元素。对盾构机在用润滑油的监控需要对其多种元素含量同时进行检测。目前多使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)方法实现,既可保证测量精准度,又可保证灵敏度。其中对于磷元素,检测方法标准推荐了多个波长的选择,而盾构机在用润滑油实际使用状况比较复杂,本文重点研究用ICP-OES检测盾构机在用润滑中磷元素含量的方法,优化仪器设备工作条件,选用Conostan S21标准油制备标准曲线,采用不同稀释剂对润滑油中的磷元素含量进行检测。结果显示,溶剂油和煤油都可以作为检测稀释剂使用。测试结果还发现,优选177.434nm作为磷元素检测波长,可取得最佳准确度和稳定性。

不锈钢材料中Cr、Ni含量的ICP-OES内标测试方法

根据内标元素的选择原则和校正系数法,在ICP-OES内标法测定不锈钢材料Cr、Ni含量时,使用Lu和Y内标元素并确定了最佳加入量,其中Lu作为内标元素未见报道。与常用内标元素Y相比,Lu作为内标元素对校准曲线线性的改善效果以及测量结果准确度方面具有相同甚至优于Y的效果。结果表明:Lu和Y作为内标元素,加入后的最佳浓度为2.0 m g/L,能提高分析元素的信噪比,校准曲线线性可达0.9999以上,具有分析结果准确、分析误差小、分析方法稳定等优点,适合作不锈钢中元素含量分析的内标元素。

ICP-OES法测定高镍合金铸铁中锰铬镍铜

高镍合金铸铁已广泛用于制造耐高温的反应器、换热器等设备和构件以及高强度、高韧性的机械零件,先行国家标准方法对铸铁中高含量元素的测定都有局限性。本实验建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPOES)同时测定高镍铸铁中锰、铬、镍、铜元素的方法。试验探讨了不同溶解方法对分析结果的影响,优选出最佳溶样方法:先加(1+1)硝酸溶解样品至剧烈反应后滴加浓盐酸和氢氟酸,最后加入高氯酸加热至冒烟,定容后测定。将该法应用于实际样品测定,测定结果锰的质量分数在0.05%~4%,镍的质量分数在0.05%~40%,铬的质量分数在0.05%~5%,铜的质量分数在0.05%~10%范围内。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999,方法中各元素的回收率为98.0%~105.6%,实际样品分析相对标准偏差RSD≤2.00%(n=11),将本方法应用于高镍铸铁标准物质中锰、铬、镍、铜元素的测定,结果与证书标称值吻合。

ICP-OES法同时测定固体废物中碲、钯、铂、锡的含量

对固体废物中碲(Te)、钯(Pd)、铂(Pt)和锡(Sn)的定量分析有助于识别固体废物和危险废物。本文使用9 mL硝酸、2 mL盐酸、3 mL氢氟酸和1 mL过氧化氢对样品进行微波消解,然后进行赶酸和定容,最后,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中Te、Pd、Pt和Sn的含量。本文探讨了预处理的最佳消化温度,分析了仪器不同波长测量结果的差异,并进行检出限测定。结果表明,当消解最高温度为180℃,选择仪器推荐的检测波长时,Te、Pd、Pt、Sn曲线的相关系数在0.9996~0.9999,其检出限为0.1~0.6 mg·kg^(-1);精密度为1.2%~3.3%,回收率为94.1%~102%。该方法检测效率高,精密度、准确度良好,可满足检测和鉴别需求。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

ICP-OES法测定有机硅渣浆中的10种金属元素

通过结合硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解和电感耦合等离子体发射光谱检测,本文开发出有机硅渣浆中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Zn等10种金属元素含量的测定方法。实验结果表明,用于检测10种元素的标准曲线均线性良好,线性范围宽;本方法加标回收率为91.3%~108.7%,方法准确性好;重复测定7组有机硅渣浆样品,各金属元素含量的RSD均小于4.78%,实验精密度高。本方法适合检测有机硅渣浆中的10种金属元素。

标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直馏石脑油中硅含量

直馏石脑油是一种轻质馏分油,易挥发,故采用标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)以冷进样的方式测定直馏石脑油中硅含量。对仪器分析参数中元素检测波长和观测角度,以及辅助设备氧气流量和冷却温度进行了研究。通过试验选择了硅元素检测波长为:251.61nm;观测角度:径向;氧气流量0.02L·min-1;冷却温度:-5℃作为仪器参数。还对方法的工作曲线、定量限、精密度和回收率进行了考察。结果表明:标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直馏石脑油中硅含量的方法准确度和精密度均能满足分析要求。

内标-ICP-OES法测定石灰石和白云石中的氧化钙

本文探究了采用ICP-OES法测定石灰石、白云石中氧化钙的分析条件。用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂对样品进行熔融,再用盐酸浸取法处理样品。选用Ca 315.887nm为分析谱线,Sr 407.771nm为内标谱线,测定溶液中的Ca元素对内标元素Sr的相对强度,利用标准溶液系列绘制校准曲线,计算出试样中CaO的质量分数,测定中的基体效应采用基体匹配方法加以消除。考察了样品中共存元素的影响,结果表明,样品中的w(MgO)≤40%、w(Al_(2)O_(3)、SiO_(2))≤10%、w(MnO、Fe_(2)O_(3))≤3%、w(Ti、Cu、K、Na)≤2%时,不干扰CaO的测定。校准曲线回归方程为y=5×10~2x+48.1,相关系数r=0.99991,方法的检测范围为0.50%~55.0%。采用本实验方法测定了石灰石和白云石样品中的CaO,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%,测定值与GB/T 3286.1-2012的测定结果相吻合。

密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。

ICP-OES法测定基板玻璃中铁含量

基板玻璃中铁含量是影响玻璃透过率的重要因素之一。利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)测定基板玻璃中的铁含量,可以改变其对光线的吸收与散射,有助于稳定控制玻璃的质量。本工作从谱线波长选择、提取温度、提取试剂、加标回收实验及精密度等多方面,验证ICP-OES测定基板玻璃中铁元素的准确性和重复性,对指导并改进生产工艺流程具有重要意义。

ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱法测定粉条中铝含量的不确定度评定

本文对ICP-OES电感耦合等离子体光谱法测定粉条中铝含量不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生的不确定度,得出扩展不确定度。结果表明ICP-OES法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.9999。最终结果表示:X=(220±6.3184)mg/kg。ICP-OES法测定粉条中的铝测量不确定度主要来源于标准溶液的配制和检测仪器产生的误差。

微波消解-ICP-OES内标法测定废催化剂浸出液中稀土和重金属元素

以钇为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)研究废催化剂浸出液中稀土和重金属元素的方法。通过优化实验条件,标准曲线线性范围为(0.01~2.00)mg·L^(-1),方法检出限为(0.004~0.008)mg·L^(-1),相关系数均大于0.999。废催化剂样品加标回收率为(88.9~109.2)%,测定结果相对标准偏差为(5.0~11.3)%(n=6)。实验结果表明,该方法线性范围宽,溶剂消耗少,受干扰少,准确度高,可以同时测定废催化剂浸出液中La、Ce、Ni、Co、Sb、V。

碱液浸取-ICP-OES法快速测定土壤中Cr(Ⅵ)

建立了电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中Cr(Ⅵ)的方法。采用碱性混合提取液在恒温水浴条件下振荡浸取蔬菜地土壤样品中Cr(Ⅵ),冷却过滤后精准调节pH值,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。当样品量为2.00g时,方法检出限为0.09mg·kg^(-1),测定下限为0.30mg·kg^(-1),相对标准偏差RSD(n=6)小于2%,标准物质验证实验结果无超差,实际样品加标回收率为98.50%~105.00%。方法检出限低,重复性好,准确可靠。

ICP-OES测定四氧化二氮中5种金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定四氧化二氮中铁、铬、镍、铝、钛5种金属元素含量的方法。5种金属元素在0~2.0 mg/L的测试范围内,线性相关系数均达0.9999以上;各元素检出限为0.001~0.005 mg/L,加标回收率为92.5%~109.0%,测定结果的相对标准偏差均小于6%。该方法能满足四氧化二氮中5种金属元素含量的测试要求。

ICP-OES法快速测定梨树叶片12种矿质元素方法研究

采用Avio200型电感耦合等离子发射光谱仪,以梨树叶片为试材,对试样的溶解方法、光谱仪的工作参数、精密度、准确度等进行试验研究,确定了适用于梨树叶片中12种矿质元素含量测定的方法。结果表明,元素的检测限为0.0339~3.8003 mg/L,定量限为0.1130~12.668 mg/L,回收率为85.93%~105.45%,相对标准偏差(RSD)为0.99%~4.88%。通过该方法能有效同时测定Ca、P、K等12种矿质元素含量,为梨树叶片营养快速诊断提供方法参考。

物理化学还原法处理-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定污染土壤中的六价铬

定量分析土壤中六价铬Cr(Ⅵ)含量对于生态环境的恢复治理具有重大意义。使用机械球磨-多硫化钙(CPS)物理-化学相结合的处理方法,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)为测试手段,测定污染土壤中的Cr(Ⅵ),同时还探讨了球磨转速、球磨时间和球料比等球磨工艺条件以及还原剂添加量对六价铬浸出浓度的影响。结果表明,当球磨速度500 r/min、球磨时间2 h、球料比12、还原剂添加量为3%时,Cr(Ⅵ)的浸出浓度可显著降低至3.0 mg/kg以下(GB 36600-2018,第一类用地筛选值),大大减少了还原剂的使用量。通过研究碱消解提取过程中的化学反应,控制pH值的条件范围,确保Cr(Ⅵ)的准确测定。同时,碳酸钠、磷酸缓冲溶液、氯化镁在提取过程中的重要作用也不容忽视;在碱消解提取过程中,计算出盐分在提取液中的理论含量,并通过稀释达到降低盐分浓度、拓宽线性范围,减小基体影响的目的。与传统化学还原法相比,物理化学法可以更快、更有效地减少和固化土壤中的Cr(Ⅵ)。

基于Olsen法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷

为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍(1 mol/L的盐酸溶液稀释)的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0~10 mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%~6.2%,相对标准偏差(n=12)为1.8%~6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。