复方布洛肾素那敏片的开发及体外溶出评估

目的:制备复方布洛肾素那敏片,优化处方组成与制备工艺,评价自制制剂和参比制剂溶出曲线的相似性。方法:将布洛芬与马来酸氯苯那敏组合进行湿法制粒,盐酸去氧肾上腺素单独进行湿法制粒,考察崩解剂交联羧甲基纤维素钠、粘合剂羟丙甲纤维素、润滑剂硬脂酸镁用量,以及布洛芬原料粒径等影响因素对溶出的影响,确定最终处方组成。结果:经过处方筛选,在片剂总重480 mg条件下,确定布洛芬原料粒径范围为170μm≤D90≤190μm,崩解剂交联羧甲基纤维素钠用量为25.2 mg,粘合剂羟丙甲纤维素用量为4.2 mg,润滑剂硬脂酸镁用量为4.2 mg,自制制剂与参比制剂在4种溶出介质中溶出曲线的相似因子(f2)值高于50。结论:成功制备复方布洛肾素那敏片,制剂处方简单,工艺稳定,重现性好,溶出曲线与参比制剂相似,为后期生产布洛肾素那敏片剂提供理论依据。

复方氨酚烷胺片(胶囊)中主成分含量均匀度测定

目的建立测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法色谱柱为YMC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(对乙酰氨基酚)和225 nm(咖啡因、马来酸氯苯那敏),柱温为35℃,进样量为5μL(对乙酰氨基酚)和20μL(咖啡因、马来酸氯苯那敏)。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片(粒)中3种主成分含量与片重(粒重)曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论建立的主成分含量均匀度测定方法专属性强,可为复方氨酚烷胺片(胶囊)的质量控制提供参考。建议生产企业根据主成分的投料量,按从大到小的顺序进行逐级混合,以提高产品的混合均匀度;同时,应在质量标准中增加咖啡因和马来酸氯苯那敏2种主成分的含量及含量均匀度的控制项目。

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 m L/min,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4 990.4、125.7~4 023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定。

反相高效液相色谱法同时测定氨苯美敏片中4种成分的含量

目的：用反相高效液相色谱法测定氨苯美敏片中对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬4种有效成分的含量。方法：采用Ultimate C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-三乙胺-0.4%十二烷基硫酸钠溶液（350∶300∶1.5∶350,用磷酸调pH=3.8）,流速1 mL·min^-1,检测波长为215 nm。结果：4种成分分离良好,对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为126.04-504.16,19.6-78.4,7.76-31.04和38.76-155.04μg·mL^-1;线性关系良好,r值分别为1.000 0,0.999 9,0.999 8和0.999 9。平均回收率分别为100.5%,100.7%,100.7%和100.2%（n=5）。结论：本研究所建立的HPLC方法简便、准确,可在同一色谱条件下测定4种成分,适用于该药品的质量控制。

反相离子对HPLC法同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和微量盐酸克仑特罗的含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和微量盐酸克仑特罗的含量。方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以0.02mol.L-1十二烷基硫酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈(46∶54)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:210nm。结果马来酸氯苯那敏和盐酸克仑特罗分别在0.193～19.3μg与4.14～414ng范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.80%(RSD=0.9%,n=6)和99.56%(RSD=0.8%,n=6)。结论本法简便、结果准确,可用于同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和盐酸克仑特罗的含量。

高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量。方法采用两个条件下测定上述4种成分，测定对乙酰氨基酚时，采用LiChroCART（4．6mm×150mm，5um）色谱柱；甲醇-0．75％醋酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为280nm。测定氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏时，采用Luna SCX 100A（4．6mm×250mm，5um）色谱柱；乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（68：32）为流动相；检测波长为265nm。结果质量浓度依次为对乙酰氨基酚10．0～100．0mg·L^-1、氢溴酸右美沙芬5．161～25．80mg·L^-1、马来酸氯苯那敏0．978～4．890mg·L^-1、盐酸伪麻黄碱14．93～74．64mg·L^-1内与各自的峰面积呈良好的线性关系，r分别为1．0000，1．0000，0．9988．1．0000。平均回收率依次为对乙酰氨基酚99．7％，RSD为1．53％；氢溴酸右美沙芬100．4％，RSD为1．09％；马来酸氯苯那敏99．2％，RSD为1．93％；盐酸伪麻黄碱97．6％，RSD为1．21％。结论本方法精密度好，结果准确可靠，适用于该复方制剂的质量控制。

柳酚咖敏片中五组分含量的HPLC测定

建立了HPLC法测定柳酚咖敏片中盐酸去氧肾上腺素、对乙酰氨基酚、无水咖啡因、水杨酰胺、马来酸溴苯那敏的含量。采用C18柱,以5mmol/L 磷酸氢二钾溶液(pH 3.0)和甲醇为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长263nm。各组分的线性关系均良好(r>0.9995),平均回收率(RSD)分别为99.8%(0.66%)、99.6%(0.72%)、99.8%(0.57%)、99.6%(0.53%)和99.7%(0.65%)。

IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。

高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量的方法。方法Zorbax-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-6mmol·L-1十二烷基硫酸钠溶液-0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(75:20:20:0.25,用磷酸调pH值至3.25);流速:1mL.min-1;检测波长:盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏为259nm,布洛芬为264nm.结果布洛芬浓度在100.6～704.2μg·mL-1范围内,盐酸伪麻黄碱50.0～600.0μg·mL-1范围内,马来酸氯苯那敏5.02～50.20μg·mL-1范围内,其浓度与吸收之间线性关系均良好,平均回收率分别为99.7%,99.1%,99.1%,RSD分别为0.71%,0.73%,0.71%(n=5)。结论该方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定复方伪麻敏芬胶囊中布洛芬、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量。

酚麻美敏口腔崩解片中四组分的体外溶出速率的实验研究

目的研究酚麻美敏口腔崩解片中四组分的体外溶出速率的方法。方法选用小杯法，溶剂为水，对乙酰氨基酚的溶出量采用分光光度法测定;氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏、盐酸伪麻黄碱的溶出量采用高效液相色谱法同时测定。结果浓度依次为对乙酰氨基酚2.0-20.0μg·mL^-1，氢溴酸右美沙芬5.203-26.02μg·mL^-1，马来酸氯苯那敏0.982-4.910μg·mL^-1，盐酸伪麻黄碱14.94-74.70μg.mL^-1范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系，r分别为0.999 9，0.999 9，0.999 8，0.999 9。平均回收率依次为对乙酰氨基酚98.4%，RSD为0.84%;氢溴酸右美沙芬100.2%，RSD为1.02%;马来酸氯苯那敏99.4%，RSD为1.82%;盐酸伪麻黄碱97.8%，RSD为1.05%。该药3批样品10 min溶出量均在90%以上。结论本方法用于酚麻美敏口腔崩解片中四组分的溶出度测定切实可行。

布洛伪麻那敏片与氨酚伪麻那敏片治疗上呼吸道症状的对照研究

目的:评价布洛伪麻那敏片治疗由普通感冒或感冒所致的上呼吸道症状的有效性和安全性。方法:采用多中心、随机双盲、阳性药物平行对照研究。共完成的病例数为226例。其中A组112例,B组114例,分别予以布洛伪麻那敏片和氨酚伪麻那敏片治疗,药物用法为每日3次,每次1片,疗程3～5d。结果:A组的总有效率为100.00%,总显效率为98.21%;B组的总有效率为99.12%,总显效率为97.37%。表明A组和B组总疗效差异无统计学意义(P>0.05)。两组总有效率和总显效率非劣效性检验显示,A组非劣效于B组(P<0.05)。不良反应发生率,A组和B组分别为20.18%和24.79%(P>0.05)。结论:布洛伪麻那敏片和氨酚伪麻那敏片均系对症治疗感冒所致上呼吸道症状的安全有效药物。

高效液相色谱同时测定布洛伪麻那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立高效液相色谱法,测定布洛伪麻那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量。方法采用KromasilC18柱,以乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(580:420:1)为流动相,检测波长:262nm。结果布洛芬的线性范围为2.062～14.434μg(r=0.9999);盐酸伪麻黄碱0.296～2.072lμg(r=0.9999);马来酸氯苯那敏0.0204～0.1428μg(r=0.9998),平均回收率(n=9):布洛芬99.98%(RSD%=0.52%);盐酸伪麻黄碱99.72%(RSD=0.82%);马来酸氯苯那敏99.54%(RSD=0.76%)。结论本方法简便、快速、专属性强,可有效的控制布洛那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量。

HPLC测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片的含量

目的建立同时测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片中盐酸氯丙那林、马来酸氯苯那敏、盐酸溴己新含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-三乙胺（50：50：0．5）（磷酸调pH3．0），检测波长212nm。结果盐酸氯丙那林、马来酸氯苯那敏、盐酸溴己新分别在62．69—94．03、23．76—35．64、68．19—102．3μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为100．0％、99．9％和99．6％（RSD均为0．3％）。结论该方法简便、快速、准确。

布洛肾素片中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量测定

目的建立紫外分光光度法测定布洛肾素片中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量。方法采用比色法,焦亚硫酸钠与甲醛和碱性品红反应产生紫红色化合物,室温放置25 min后,在557 nm波长处测定紫外吸光度值,按外标法计算焦亚硫酸钠含量。结果焦亚硫酸钠在0.100~1.603 mg?L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,重复性RSD为0.29%,平均回收率为101.6%,RSD为0.31%。结论该方法能够有效测定布洛肾素片中焦亚硫酸钠的含量。

高效液相色谱法测定双扑伪麻片中扑热息痛、盐酸伪麻黄碱、扑尔敏的含量

用高效液相色谱法，同时分离测定双扑伪麻片中扑热息痛、盐酸伪麻黄碱和扑尔敏的含量．线性范围：扑热息痛０２０～０８０ｇ／Ｌ，ｒ＝０９９９５；盐酸伪麻黄碱００１２～００４８ｇ／Ｌ，ｒ＝０９９９６；扑尔敏００００７２～０００２８８ｇ／Ｌ，ｒ＝０９９９２．平均回收率（ｘ±ｒｓｄ）％分别为：扑热息痛（１００２±１７）％；盐酸伪麻黄碱（９９６±１４）％；扑尔敏（９８４±２６）％．

HPLC法测定甲麻芩苷那敏片中三组分含量

建立反相离子对HPLC法测定甲麻芩苷那敏片中三组分的含量。采用Diamonsil C18色谱柱,以[0.2%辛烷磺酸钠溶液-三乙胺（100∶0.2,用磷酸调节pH值为4.3）]-甲醇（50∶50）和（40∶60）为流动相,分别测定盐酸甲麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏,检测波长为215nm,流速为1.0 mL·min^-1。盐酸甲麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏的线性范围分别为16～125μg.mL-1（r=0.9999）、11～85μg·min^-1（r=1.000）及26～102μg·min^-1（r=0.9991）,平均回收率分别为99.7%（RSD=1.1%）、99.4%（RSD=1.1%）及100.2%（RSD=1.6%）。本方法简单、迅速、准确,可用于甲麻芩苷那敏片中三组分的含量测定。

火焰原子吸收法测定洛芬葡锌那敏片中锌的含量

目的建立火焰原子吸收法测定洛芬葡锌那敏片中Zn的含量。方法采用火焰原子吸收法,检测波长为213.9nm,灯电流为8.0mA,狭缝宽度为0.5nm,燃气流量为2.0L·min-1,助燃气流量为15.0L.min-1。结果Zn在0.0000～2.0000mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9985,平均加样回收率为99.07%(RSD=0.3%,n=9)。结论该研究可控制洛芬葡锌那敏片中锌的含量,灵敏度高。

反相离子对梯度洗脱色谱法测定甲麻芩苷那敏片中3组分含量

目的：建立测定甲麻芩苷那敏片中3组分（盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷和马来酸氯苯那敏）含量的反相离子对HPLC法。方法：采用色谱柱Inertsil ODS-3（250mm×4.6mm，5μm，柱温30℃），以[0．2％辛烷磺酸钠溶液-三乙胺（100：0.2，磷酸调节pH至4.3）]．甲醇（50：50）为流动相A，以甲醇为流动相B，流动相B的比例由1％-98％匀速递增进行洗脱；检测波长为215nm：流速为1.0mL/min。结果：盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0．5～25μg（r=0.9998），0.3～17／μg（r=1.000）和0.01，0.5μg（r=1.000），平均回收率分别为100.3％（RSD=1.3％）、99.9％（RSD=1.1％）和99.6％（RSD=1.2％）。结论：本文建立的方法简单、迅速，可用于甲麻芩苷那敏片中3组分的含量测定。

洛芬葡锌那敏片的质量控制

目的:建立洛芬葡锌那敏片的质量标准。方法:采用HPLC法测定洛芬葡锌那敏片中布洛芬和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。结果:马来酸氯苯那敏、布洛芬分别在0.42～8.32μg·ml^(-1)(r=0.999 9),30.16～603.20μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为101.8%(RSD=1.0%,n=9),101.6%(RSD=1.1%,n=9)。结论:该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量。

高效液相色谱法测定布洛肾素那敏片中棓丙酯的含量

目的建立布洛肾素那敏片中抗氧剂棓丙酯的高效液相色谱分析方法。方法以乙腈:0.1%磷酸水溶液(V/V,20/80)为提取溶液,建立了HPLC法进行棓丙酯含量检测的方法。测定条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以高氯酸钠溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长为272nm;柱温为25℃。结果本方法能在25min内完成目标化合物的分离分析。棓丙酯在0.0050 mg/ml^0.0150 mg/ml浓度范围内线性关系良好且R2为1.0000.棓丙酯在50%~150%浓度范围内,回收率为99.6%,能够满足样品测定的要求。结论该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用布洛肾素那敏片中棓丙酯的定量分析和质量控制。