SPME-气相色谱串联质谱法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇

建立了顶空固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的分析方法。样品采用SPME(萃取纤维头95umC-WR/PDMS)在线提取,使用毛细管色谱柱HP-VOC分离环氧乙烷和2氯乙醇及其他干扰组分,高效电子轰击电离源(HES)离子化,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描,外标法定量。环氧乙烷及2-氯乙醇在10~200μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),以环氧乙烷表示的环氧乙烷和2氯乙醇的总和方法定量限20μg/kg,在1倍、2倍和10倍定量限3个浓度添加水平下,水果、蔬菜、谷物及调味料食品中添加回收率在76.32%~102.05%之间,重复性精密度在1.66%~5.96%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的检测。

HS-SPME-GC/MS方法在白兰地香气成分分析中的应用研究

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用技术(GC/MS)对白兰地酒中的香气成分进行分析,研究了萃取头种类、样品酒精度、预热时间、萃取温度、萃取时间和电解质NaCl用量等对白兰地酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件;比较了不同极性色谱柱对白兰地香气成分的分析效果,建立了快速测定白兰地酒中香气物质的方法。最终确定HS-SPME萃取白兰地香气物质的最佳条件为:采用弱极性的50μmDVB/CAR/PDMS萃取头,稀释样品的酒精度为120mL/L,预热时间为20min,萃取温度为45℃,萃取时间为30min,电解质NaCl浓度为0.30g/mL。并利用此方法分析了法国卡慕公司的V.S.O.P级白兰地的香气成分,质谱图中共分离出78个峰,鉴定出49种香气物质。

毛细管内固相微萃取微柱高效液相色谱在线联用

介绍了一种毛细管内固相微萃取器和微柱高效液相色谱在线联用方法。该萃取器替代定量管直接安装在进样阀上,无需特制接口和专门洗脱液。用10cm×0.32mmi.d.×0.6μm交联OV 1作为萃取柱,对0.4mL样品萃取富集,用流动相为洗脱液,在15cm×0.32mmi.d.微柱液相色谱分析,该方法使检测灵敏度比直接进样提高10～20倍。对蒽的检出限为0.4μg/L。

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中硝基苯类及氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.文章用固相微萃取富集水中9种硝基苯类及5种氯苯类化合物,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需25min,检出限可达0.0002～0.02μg/L,已用于地表水、海水与工厂废水中硝基苯类及氯苯类化合物含量的测定.

固相微萃取—毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药

固相微萃取是一种快速、简便 ,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。用固相微萃取富集水中 8种有机氯及 7种有机磷农药 ,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析 ,整个分析过程只需 2 6min ,检出限可达 0 0 0 2～ 1μg/L ,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定。

饮用水源地的有机氯农药测定

分别采用传统的液液萃取和无溶剂,集萃取、富集和解吸于一体的固相微萃取法处理水样,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析17种有机氯农药,并从方法检出限、加标回收率及样品分析等方面进行比较。结果表明,二者均可满足环境水样分析要求,已用于饮用水源水中有机氯农药的测定。

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中苯系物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。用固相微萃取富集水中苯系物 ,用毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 15min ,检出限可达 1.0～ 2 .0 μg/L ,已用于地面水源、海水。

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中有机污染物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩于一体的样品前处理技术,具有分析快速、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。用固相微萃取-毛细管气相色谱分析水中甲醇、丙酮、异丙醇、乙醇、乙腈、丙烯腈,检出限可达0.003～0.03mg/L。

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯

用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1～ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点 ,已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒的风味组分

顶空固相微萃取技术是一种快速而简单的进样方法。顶空固相微萃取结合毛细管气相色谱技术无需复杂的样品制备过程就能有效测定葡萄酒中的风味化合物。本试验用标样定性了30个葡萄酒风味组分,并对与葡萄酒质量相关的风味化合物和影响定量结果的因素分别进行了讨论,大多数组分定量的相对标准偏差小于10%。

纤维填充柱在固相微萃取及色谱分析中的应用

纤维材料可通过溶质与其表面的相互作用来实现对被分析物质的萃取和分离。本文综述了纤维材料作为萃取介质和固定相在色谱分析中的最新发展动态,介绍了纤维管内固相微萃取(fiber-in-tubeSPME)技术以及不同类型纤维材料作为毛细管柱固定相在气相色谱、液相色谱、毛细管电色谱中的应用。

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中挥发性卤代烃及氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。本工作用固相微萃取富集水中挥发性卤代烃、氯苯类化合物 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 2 0 min,检出限可达 0 .0 1～ 0 .3μg/L,已用于自来水、地面水源中挥发性卤代烃、氯苯类化合物含量的测定。

固相微萃取—毛细管气相色谱法快速分析水中酚类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。本工作用固相微萃取富集水中酚类化合物 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 45 min,检出限可达 1 .0～ 1 0 .0 μg/ L,已用于地面水、海水、工厂废水中酚类化合物含量的测定。

毛细管内固相微萃取技术的研究进展

毛细管固相微萃取技术作为一种新型微萃取技术,与其他固相微萃取技术比较具有萃取效率高、固定相种类丰富、易于与其他分析技术联用等优点。本文主要综述了毛细管内固相微萃取技术的萃取模式、固定相制备、萃取参数优化及与色谱在线联用情况。