惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮

通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于1.2%和2.5%,其氧和氮的测定值与使用不同的氧和氮标样建立的校准曲线所得的测定值相一致,且氮的测定值与化学分析法的测定值相吻合。方法已用于监测NdFeB合金生产过程中氧和氮的含量。

惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮

在称样量为0.067～0.12 g,镍助熔剂为0.37 g,分析功率为5.5 kW的条件下,建立了用惰气熔融脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法,并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论.对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于3.0％和3.5％.按照方法,使用不同氧氮标样建立的两条校准曲线对人造金刚石样品中氧和氮进行测定,所得氧和氮的测定值一致,并且与惰气高温萃取脉冲加热法所得氧和氮的测定值一致.

脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量的检测方法。采用与样品含量相近的煤标准绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9999。实验方法用于石油焦增碳剂实际样品中氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.79%,元素回收率在96.5%~100.8%之间。方法能够满足常规生产检验的分析要求。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮

对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化，确定增碳剂样品制备后必须在100～11O℃烘箱中烘干，且对样品进行研磨后过120μm筛的样品处理方式；优化后仪器的分析功率设为4．5kW，且使用镍箔做助熔剂，样品中氮的释放比较完全。采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校准曲线，线性相关系数R^2=0．993。氮检出限为0．00006％，测定下限为0．0002％。对增碳剂样品进行精密度考察，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）不大于3．4％；对实际样品进行测定，结果同脉冲熔融-飞行时间质谱法的测定结果一致。

惰气脉冲熔融热导法测定铌钛合金中氢含量

为准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔剂。验证了钛标准样品的适用性。确定了分析功率为3 500 W,最短积分时间为60s。精密度实验中氢含量测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.5%,加标回收率为97.82%~104.5%,可以准确测定铌钛合金中氢含量。研究结果对准确测定铌钛合金中氢含量具有指导意义。

海绵钛、钛及钛合金中氮含量的测定

使用LECO公司的TC600氧、氮联合测定仪,建立了脉冲惰气熔融-热导法测定海绵钛、钛及钛合金中氮的分析方法。采用预装0.050g高纯石墨粉的石墨高温坩埚,以高纯镍篮做助熔剂,在本实验得出该仪器最佳测定条件(脱气功率5600W,分析功率5000W,脱气时间:20s,冷却时间:15s,冲洗时间:15s,积分时间:65s)分析。通过对标准样品进行测定和与其他单位比对数据证明该方法分析数据准确可靠。

脉冲加热惰性气体熔融红外吸收-热导法测定镍基高温合金中痕量氧、氮

采用电极脉冲炉惰性气体熔融试样,红外吸收法测定镍基高温合金中痕量氧,热导检测法测定痕量氮。针对镍基高温合金中痕量氧、氮的测定,通过采用功率控制方式及分析时间的合理选择,实现了该方法测定镍基高温合金中痕量氧、氮,氧的RSD小于5%(n=8),氮的RSD小于2%(n=8),测定结果与认可值吻合较好,在镍基高温合金样品的测定中具有简便、快速、稳定、准确等优点。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量

目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02~0.05g,镍助熔剂为0.37g,分析功率为5.5kW的条件下,通过脉冲加热惰气熔融-热导法并同时采用测定金刚石微粉中氧和氮含量的方法,对金刚石微粉样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.36%和4.08%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧和氮的测定值一致。

锰铁合金中氧氮含量联合测定方法应用实践

针对应用Leco公司ONH836脉冲加热惰气熔融热导法同时测定锰铁合金中氧、氮的分析条件展开试验研究。结果表明,助熔剂与样品质量比3∶1~10∶1时熔渣分布均匀。氧、氮同时测定时脱气功率为5.5 kW,分析功率为5.0 kW,分析积分时间分别为40 s、60 s时结果稳定。在优化条件下建立的氧、氮校正曲线线性好,相关系数大于0.999;分析样品的相对标准偏差均小于5%。本方法简便、快速、准确,在实际生产分析中取得了良好的效果。

陶瓷中氢含量的测定方法研究

采用惰性气体熔融热导法研究了陶瓷中氢含量的测定方法。采用分步升温的方法确定合适的分析温度,通过添加金属助熔剂提高氢的释放效率,采用钛合金标准样品来制备工作曲线,解决了陶瓷中氢含量测定的难题,分析结果令人满意。