ICP-AES法直接测定锡锭中的As、Al、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se、Sb、Zn

以电荷耦合器件为检测器的全谱直读等离子体光谱仪直接测定锡锭中Ａｓ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｚｎ 十种杂质元素的含量。该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限，加标回收试验结果表明，回收率为９２％ － １０５％ ，ＲＳＤ 均小于１．５％ 。

锡锭的直读光谱分析

应用直读原子发射光谱法分析了锡锭中9种杂质元素，对各元素的分析线及测定的分析参数，包括试样制备的要求，校正曲线的拟合等进行了试验及优化。此方法的特点是试样制备较简单，且避免了污染。各元素的检出限在0．0009～6mg·kg^-1之间。RSD值在1．76％～9．09％之间，应用此方法分析了两件标准样品中各8种杂质元素，所得结果与证书值相符。

光电直读光谱法测定锡锭中杂质元素的应用研究

采用光电直读光谱法直接分析锡锭中的杂质元素,考察了方法的精密度和准确度。实验结果表明,通过使用控制试样来控制分析试样的分析结果,可获得良好的分析结果。方法的精密度RSD(n=11)为0.73%～15.79%。方法用于锡锭中杂质元素的分析,并将分析结果与化学法分析结果和光谱标样值进行比较,结果一致,能满足锡锭产品的检测要求。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌锭中锡铅锑铋

锌锭样品用盐酸溶解后，在氨性介质中加入Al^3＋，锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后，用盐酸（2＋98）溶解沉淀，氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋。选择0．10mol／L的Al^3＋加入量为4．0～5．0mL，共沉淀时间为30min，用10mL 0．1mol／L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失。基体锌及试液中引入的Al^3＋对测定均不产生干扰。方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0．001％的锌锭中几种离子的测定，结果满足分析要求。

连续定向凝固技术研究

在自行设计的竖直热型连铸机上,进行了连续定向凝固实验和温度测定,对其中传热和凝固过程进行了数值模拟,考察了主要工艺参数对锡铸锭表面质量和内部组织的影响,以及固液界面形状的变化规律.结果表明:型温、拉速、冷却水量等工艺参数主要是通过影响固液界面的位置、形状来影响铸锭表面和内部质量的,在本实验条件下,型温在244～248℃、拉速在1.25～2.20×10-4m/s、冷却水量在252～377L/m2·s之间时,才能获得表面光亮,内部为完整定向凝固组织的铸坯;当铸型温度高于242℃,拉速在1.25×10-4～3.4×10-4m/s之间时,形成较平的固液界面,得到定向凝固的铸锭组织;获得了固液界面形状与主要工艺参数间的关系式.

ICP-AES法测定锡锭中微量镉的方法研究

本文研究了用电感耦合等离子体光谱法ＩＣＰ－ＡＥＳ测定锡锭中微量镉的分析方法，考察了基体元素的影响，方法简便、快速、准确，合成样品的回收率为９８％—１０５％，相对标准偏小于２％，检出限为０．００１９μｇ／ｍＬ。

石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝的方法,确定了样品分解方式和石墨炉原子吸收光谱测定铝的最佳条件。以盐酸-过氧化氢(V(盐酸)∶V(过氧化氢)=2.5∶1.5)分解样品,在16g/L柠檬酸、0.12mol/L盐酸介质中,以4g/L硝酸钙为基体改进剂进行铝的测定。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡不会水解,样品溶液保持清亮时间长;硝酸钙提高了测铝的灵敏度,并增强了抗氯化物干扰的能力;样品中锡及共存元素不干扰测定。该方法的检出限为2.96μg/L,线性范围为0～100μg/L,相关系数r≥0.998 0。方法用于锡锭中铝的测定,相对标准偏差为6.6%,回收率在100%～119%之间,样品测定值与标准加入法及ICP-AES法测定值相符。

巯基棉富集分离5-Br-PADAP分光光度法测定锡锭中微量锑

采用盐酸-过氧化氢溶解试样巯基棉富集锑使其与基体分离，5-Br-PADAP分光光度法测定锡锭中微量锑。对仪器条件、试剂影响、共存离子干扰进行了试验，方法的相对标准偏差为6．26％，加标回收率在98．0％～101.0％之间，与孔雀绿法结果的相对误差在4．17％～6．56％之间，满足锡锭中0．001％～0．030％锑量的测定。

用电解铝液生产高品质制罐用3104铝合金扁锭的关键技术

介绍了制罐对3104铝合金扁锭的基本要求,分析了电解铝液的基本特点及其对罐用3104铝合金扁锭质量的影响,研究了用电解铝液生产高品质3104铝合金扁锭的关键技术。

铅冶炼过程中回收锡新工艺研究与生产实践

介绍了在铅冶炼生产过程中锡回收工艺的探讨研究,针对我公司物料成分、流程的特点,开发了以真空冶金与硅氟酸———硫酸"混酸"电解为基础的锡资源回收工艺研究与生产实践。

光电直读光谱法检测高锡铅锭中的锡含量

运用光电直读光谱法检测铅锭中范围在0.00019%~5.32%的锡含量。通过增加自制标准样品,在原检测范围为0.00019%~0.094%的测量方法基础上将分析曲线中含量最高点扩展至5.32%;探讨了扩展检测范围后分析曲线的调整,以此推断出当分析曲线为二次方程时能同时兼顾低含量锡的检测,是最合适的分析模式;使用SPECTRO LAB M10型光电直读光谱仪对高含量锡铅锭样品进行了检测,对分析精密度进行了统计,并将检测结果与电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)的分析结果进行了比对,其符合性好;实验表明,光电直读光谱法检测高锡含量铅锭,其操作简单、分析准确且快速,是铅锭生产在线监控的好方法。

东南亚海域10~14世纪沉船出水锡锭用途小考

东南亚海域发现的几艘10-14世纪沉船,如印坦沉船、井里汶沉船、鳄鱼岛沉船,都发现了数量相当可观的小型锡锭(铅锭),而当地有的陆地遗址中也多次发现了此类锡锭以及铸造锡锭的石范,说明此类锡锭是当地的产物。这些锡锭的用途,引起学者的讨论。

原子荧光光谱法测定锡锭中的汞含量

[目的]建立采用原子荧光光谱法测定锡锭中汞含量的方法。[方法]样品用王水溶解,并在稀王水介质中,用氯化亚锡将试液中的汞离子还原成汞原子,由载气带入石英原子化器中,在原子荧光光谱仪上测其荧光强度。[结果]变异系数在2.66%-4.11%之间,回收率在95.17%-110%之间,检出限0.005ng/mL。[结论]操作方便,检测结果准确可行,适合于锡锭中0.0000005%-0.0000160%汞的测定。

造币用锡黄铜水平连铸铸锭组织特征及其影响

通过对用水平连铸生产的某造币用锡黄铜铸锭带坯和均匀化退火后的铸坯进行宏观组织和微观组织分析,研究其组织特征并分析各个形貌特征的成因及对铸锭后续冷加工的影响。