碘量法测定天然气中硫化氢标准适应性研究

GB/T 11060.1—2010中碘量法是天然气气质中硫化氢限制指标的测定方法之一,是GB 17820—2018《天然气》中硫化氢含量的仲裁方法。现行GB/T 11060.1—2010被广泛应用,在应用中发现存在的主要技术问题:(1)硫代硫酸钠标准滴定溶液配制和标定与GB/T 601—2016规定不完全相同;(2)对于产品天然气中硫化氢含量低,按该标准要求分析一个样品需要4~9 h,方法使用受到限制;(3)按标准规定的试样参考用量,吸收硫化氢的溶液中硫化锌沉淀多、颗粒大,滴定终点的颜色不明显,影响测量结果准确度。通过开展GB/T 11060.1—2010标准适应性研究,考察了标准溶液的配制和标定方法,以及不同的取样量、取样流速和吸收器等对测量结果的影响。研究结果表明:按照GB/T 601—2016配制的0.1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液并标定,由于滴定管校准、滴定速度和分析天平精度原因,标定结果不能完全符合GB/T 601—2016要求;硫化氢含量<28.7 mg/m^(3)试样参考用量降低为50 L,其重复性和再现性完全满足标准要求。根据实验结果、标准适用性和操作性等因素,提出了GB/T11060.1—2010的修订内容并修订发布GB/T 11060.1—2023。针对GB/T1106.1—2023新标准进行解读,以便使用者能更好地理解和掌握新标准,确保新标准的有效实施。

碘量法测定含铜物料中铜含量

酸消解是测定铜精矿中铜最为理想的检测方法,常用盐酸和硝酸进行处理,但是对于一些难溶的含铜物料样品,采用酸溶法进行溶解,溶解后期始终有处理不掉的黑色残渣,并且在分析滴定前调酸度后加饱和氟化氢铵会产生黑紫色絮状沉淀,对滴定分析造成严重的影响,使分析结果偏差较大,分析结果不准确。通过酸溶法对含铜物料进行溶解,对不溶物进行过滤分离,分析结果进行回渣补正,对过滤后的滤渣溶解所用氢氟酸的使用量、硝酸的用量等条件进行了实验优化,确立了最终的实验方法,测定结果与实验室外委结果一致,相对标准偏差(RSD)为0.060%~0.16%,用建立的方法测定铜物料中铜含量准确、快速、稳定、可靠,方法适用于含铜物料中铜含量在12.5%~24.5%的检测分析。

碘量紫外分光光度法测定碳氢燃料过氧化值

建立测定碳氢燃料过氧化值的碘量紫外分光光度法。样品溶于乙醇中,加入0.50mL冰乙酸,用饱和碘化钾-乙醇溶液定容至10mL,避光显色90min,过氧化物在酸性条件下与碘化钾反应生成黄色的I3-,在360nm处测定吸光度,计算过氧化氢的含量。过氧化氢的质量浓度在0.1061~1.061μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,相关系数为0.9998,方法检出限为0.015μg/mL。样品加标回收率为97.3%~103.6%,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。该法适用于测定碳氢燃料的过氧化值。

油脂过氧化值的碘量测定法比较研究

研究比较了油脂过氧化值 (POV)的两种碘量测定法———滴定法和比色法。滴定法是在酸性条件下油脂中的过氧化物同过量的碘化钾作用生成碘后 ,用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘。比色法则利用碘与淀粉的显色反应并由标准曲线确定碘的生成量。样品的POV根据硫代硫酸钠消耗量或碘的生成量计算。数据分析表明 ,对所研究的 4个样品 ,两种测定法无显著差异 ,测定结果相同。但比色测定所需样品量较少 (约 0 2g) ,有机溶剂消耗少 ,在 1～ 15meq/kg的油脂样品均可用比色法测定。

碘量法检测植酸含量方法的校正

本文采用标准植酸钠对硫酸铜—碘量法测定植酸含量方法的计算公式进行了校正。原方法算得标样的五氧化二磷含量超过实际值的１１．６７％，校正后的换算系数与理论换算系数相差只有１．３８％，说明理论换算系数是可信的。

电位滴定-双氧水氧化法从海带中提取碘

将干海带在碳酸钠溶液中熬煮,滤液酸化并用双氧水氧化,采用电位滴定法控制氧化析碘过程;以低沸点有机溶剂为萃取剂,采用低温减压分离方法,实现有机溶剂和单质碘的分离,得到的碘收率较高（62.5%）,可用差量法称量。探索了滤液pH、双氧水浓度和萃取溶剂对实验结果的影响。分别采用碘量法和分光光度法检验了提取碘的纯度。研究结果表明：滤液pH为2.5~3.5时,用质量分数为2%的双氧水氧化析碘结果比较理想;与二氯甲烷相比,无水乙醚萃取含I2水溶液效率更高。碘量法和分光光度法测定数据较为吻合,都可以用来测定水溶液的碘含量。

4种常见蔬菜维生素C含量测定

蔬菜是重要的维生素C源,了解常见蔬菜中维生素C含量对人们合理补充维生素C具有重要意义。采用碘量法测定了黄瓜,白萝卜,冬瓜和土豆四种蔬菜中的维生素C含量。结果表明:黄瓜的维生素C含量为10.60 mg/100 g,白萝卜为22.50 mg/100g,冬瓜为15.25 mg/100g,土豆为13.82 mg/100g。其中白萝卜中维生素C含量丰富。

氢氧化镍中3价镍含量的测定

研究并提供了用碘量法测定氢氧化镍中3价镍占总镍元素含量的具体实验方法。研究发现试样溶解是成败的关键,试样溶解时的酸度、所用试样的质量以及所用温度对分析结果有较大的影响。该方法步骤简单,操作简便,经济实用,准确度高,结果可靠。标准偏差≤5.6×10-3(n=8),相对标准偏差大约为0.6×10-2(n=8)。

天然气中硫化氢现场监测技术研究

硫化氢为剧毒气体,也是强腐蚀性物质,对天然气井场安全构成威胁,有必要对天然气中硫化氢进行实时监测,为预防硫化氢的毒害提供定量依据。认为选择碘量法作为现场监测硫化氢含量的方法比较好;在实际应用中,对碘量法进行了改进,提出①采用专用恒温箱进行冬天硫化氢现场监测,②低含量硫化氢监测可适时减少取样量,③根据硫化氢含量高低控制取样流速。

滴定碘法和碘滴定法测定月桂酸异VC酯的比较

对碘滴定法和滴定碘法应用于月桂酸异VC酯的测定结果进行了比较。试验表明两种方法无显著性差异,但滴定碘法终点变色更敏锐、易于判断,方法的精密度更高,能用于较低含量试样的测定。

海水和卤水中溴离子测定方法的改进

文章对海水和卤水中溴离子测定常用的次氯酸钠—碘量法进行了改进,简化了次氯酸盐的配制,并改用沸水浴代替煮沸去除多余次氯酸盐及甲酸钠。采用平行测定、加标回收等方法,考察了方法改进后的精密度、准确度,试验结果表明,平行测定的人工卤水相对标准偏差为0.09%,相对误差在0.5%以内。淡化副产浓海水和盐田滩晒卤水加标回收率为97%～99%,符合容量法回收率在95%～105%的要求。溴离子浓度为79.6 mg/L～1 000mg/L范围内的重复性相对标准差为1.14%,再现性相对标准差为2.38%。考察了浓海水中碘离子含量对测定结果的影响,实验数据表明,碘离子浓度较低,对测溴结果不产生影响。改进后的方法具有重复性好、精密度高、准确度较高的特点,可用于海水和卤水中溴离子浓度的测定。

不同酸提取对维生素C测定结果的影响

试验以4种酸作为提取剂,研究不同浓度酸提取下维生素C含量的变化,并进一步探讨混酸对测定结果的影响。结果表明,草酸、盐酸和醋酸均以2%浓度提取效果最好,磷酸则以8%浓度最佳,其中2%草酸测定结果最高;2%草酸-8%磷酸测定结果显著高于其他混合酸处理,但低于单酸处理。相关分析结果显示,3种最佳浓度单酸之间相关显著,2%草酸-8%磷酸混合酸与2%草酸和2%盐酸显著相关。

工业多聚甲醛的聚合度测定及低聚合度多聚甲醛的制备

用亚硫酸钠法和碘量法分别对工业多聚甲醛进行聚合度的测定 ,比较 2种方法的优缺点 .探讨由工业多聚甲醛制备低聚合度多聚甲醛的方法 ,比较在不同溶剂、不同解聚剂的条件下 。

多参数水质测试仪和碘量法测定海水溶解氧含量的比较与分析

通过对碘量法和多参数水质测试仪测定海水中溶解氧比对数据的系统误差检验,分析两种方法间系统偏离差异的显著程度。探讨多参数水质测试仪业务化应用的可行性,以在保证监测质量的前提下,切实提高监测工作效率。

碘量电位滴定法测定锌锰废旧电池中二氧化锰

在测定锌锰干电池锰粉中活性二氧化锰含量时,由于制备电池时正极锰粉中添加了乙炔黑、石墨等导电材料,使制得的样品溶液显色且混浊,影响用淀粉作为指示剂进行碘量法滴定终点的判断。本文提出结合电位滴定技术用碘量法测定废旧锌锰干电池锰粉中剩余活性二氧化锰含量的新方法,对方法中反应时间、温度、碘化钾用量等影响因素进行试验,确定了最优实验条件。结果表明:选择在室温下加入1～1.5g碘化钾、5mL1mol/L硫酸,静置30min,结果准确,精密度高。样品加标回收率为96.9%～99.2%,RSD为0.2%,0.8%。

醋酸丁酯富集碘量法快速测定金

研究了金的富集分离方法,其方法是:通过条件实验,采用醋酸丁酯富集金,分离了干扰元素,并用碘量法定量测定金,解决了含量为ω(Au)≥1×10-6的金矿石的快速定量测试问题.通过实验,选择了最佳工作条件:50%的溴化钾用量为1mL,萃取时的相比为1∶4,酸度为20%;保护剂为20%的氯化钠,其用量为1mL.此外,并对标准物质和样品进行测定.研究结果表明:该方法操作简单,流程短,相对标准偏差小于3%.在无原子吸收仪器的小型实验室,运用该法可快速、定量测定金的含量.

中国当代金的经典分析技术

以火试金和滴定法为例,介绍了经典测金方法的发展现状和应用前景。

偏重亚硫酸钠有效含量的测定——碘量法

研究了一种测定偏重亚硫酸钠有效含量的方法———碘量法。该法简单、重复性好、准确 ,变异系数在1%以下。

两种方法测定消毒剂中二氧化氯含量的比较

目的 比较二氧化氯消毒剂的两种含量测定方法 ,为二氧化氯含量测定方法的标准化提供参考。 方法 采用丙二酸 -碘量法和五步碘量法。 结果 两种试验方法测定的结果差别很大 ,pH值越低 ,两种方法测定的结果越接近。且方法的精密度也不同 ,两种方法的相对标准偏差分别为 0 .0 9996%～ 0 .2 5 0 3 %和 0 .73 3 6%～ 14 .80 %。 结论 作为消毒剂中二氧化氯含量测定的标准方法 ,这两种方法都还有待于进一步完善。

铝酸钠溶液中低价硫分析测定方法的研究

以碘-硫代硫酸钠滴定法,通过三步滴定分析,采用差量法测得铝酸钠溶液中S2-、S2O32-、SO32-各自离子的含量。对已有的测定方法进行了改进,以醋酸锌作为沉淀剂代替有毒的醋酸镉,避免了其对人体及环境的毒害,并加入氨水溶解大量生成的Zn(OH)2沉淀,从而减少沉淀对溶液的夹杂和离子的吸附,减少了分析误差,提高了分析准确度。通过加标回收实验验证了改进后方法的准确性,结果表明改进后方法适用于铝酸钠溶液中的低价硫离子的分析测定,分析结果准确可靠。