A Simple and Rapid Method for the Detection of Non-Ionic Surfactants

A spectrophotometric approach for the detection of non-ionic surfactant (Triton X-100) has been proposed in this paper. This method does not involve extraction of the ion-associate with harmful solvents, but employs adhesion of the ion-association of potassium/non-ionic surfactants complex and tetraphenylporphyrin tetrasulfonic acid obtained by vigorous shaking. The adhered ion-associate was dissolved with water and its absorbance was measured. The sensitivity for Triton X-100 was determined to be 0.146 (expressed as absorbance of 1 mg/L solution). The adhesion tendency of ion-associate was found to be dependent on the water contact angle, which in turn was influenced by a high adhesion of the ion-associate and by low blank values. In this respect, a tetrafluo-roethylene vessel was found to be the most suitable for the detection of non-ionic surfactants. This spectrophotometrical method is simply and rapidly performed by a procedure based on mechanical shaking and can be employed to detect non-ionic surfactants containing more than 7 polyethylene oxide units.

镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2＋与过量的KI和吖啶橙（AO）反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[CdI4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0~0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.82μg/L。大量的常见离子不干扰测定,MnO4-、Pb2＋、Fe3＋和Hg2＋的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除。方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致。相对标准偏差为1.7%~2.0%（n=5）,回收率为98%~100%。

铬(Ⅲ)-溴邻苯三酚红-乙基紫体系水相显色反应的研究

本文系统探讨了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,铬(Ⅲ)-溴邻苯三酚红(BPR)-乙基紫(EV)体系产生的协同显色反应。在pH4.8～5.5 HAc-NaAc缓冲介质中,Cr(Ⅲ)-BPR-EV形成[EV]^-·[Cr(BPR)]型离子缔合物,λ_(max)=535 nm,ε_(535nm)=1.1×10~5L·mol^(-1)·mol~_(-1)·Cm^(-1),铬(Ⅲ)含量在0～7μg/25ml范围内吸光度遵从比尔定律,反应选择性好,用于污水中铬的测定得满意结果。根据络合物组成探讨了反应机理。

气浮溶剂浮选光度法测定食品中痕量SO_3^(2-)的研究

提出了碘溴化十六烷基三甲胺缔合体系溶剂浮选褪色光度法测定SO2-3 的新方法,方法的摩尔吸光系数ε365=3.0×105L·mol-1·cm-1,最大吸收波长为365 nm,测定5.0μg/50 mLSO2-3 6次,RSD为1.8%,线性范围为0~30μg/50 mL,方法应用于食品中SO2-3 的测定。

Hg^(2+)-碘化物-吖啶橙-聚乙烯醇缔合体系褪色光度法测定痕量汞

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,聚乙烯醇存在下,Hg2+与过量的I-和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[HgI4],使AO褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量汞的新方法。最大褪色波长为490 nm,体系的褪色程度与Hg2+浓度在0～0.8μg/mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为9.17×104L.mol-1.cm-1,检出限为20.7μg/L。采用巯基棉分离富集,测定河水中汞,相对标准偏差为1.4%～2.7%(n=5),回收率在98%～101%之间。

碘化钾-亚甲基蓝浮选光度法测定痕量Pb(Ⅱ)的研究

利用Pb^2＋-I^--[MB]^＋三元体系，研究了溶剂浮选光度法测定铅的方法，考察了pH、配合剂用量、浮选时间及浮选剂等因素对浮选和测定的影响，优化出最佳浮选及测定条件。在水溶液中，Pb（Ⅱ）与碘化钾、亚甲基蓝生成稳定的三元离子配合物[Pbl4]^2-·[MB]2^＋，该配合物在水相与有机相间形成第3相，并溶于丙酮，于λmax=657nm处测定吸光度，进而可确定Pb^2＋的含量。本法操作简便，快速，灵敏度高（e657=5．05×10^5L·mol^-1·cm^-1），精密度理想（在25mL溶液中，平行测定5．0μg Pb（Ⅱ）11次，RSD=2．76％），Pb（Ⅱ）的浓度在3．0—18．0μg／25mL范围内服从比尔定律，方法检出限为5．18×10^-5μg／mL。该方法适用于各种环境水样中铅的分析检测。

硒(Ⅳ)-碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯树胶缔合体系褪色光度法测定硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

以阿拉伯树胶（AG）为增溶剂，在0．08mol／L硫酸中，硒（Ⅳ）与过量的I^-反应生成I2^-，加入NaAc后，I2^-再与亚甲基蓝（MB）生成1：1的离子缔合物，发生褪色反应，最大褪色波长为665nm，据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。硒（Ⅳ）浓度在0～100μg／L范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数ε为2．68×10^5L·mol^-1·cm^-1，检出限为1．36μg／L。Cu^2＋，Zn^2＋，Cr^3＋，Fe^3＋和Pb^2＋存在严重干扰，采用巯基棉分离干扰离子并富集硒。该方法分别测定河水中无机硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ），结果与原子荧光法一致，相对标准偏差小于5％，硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）回收率分别为100．0％～102．9％，98．1％～99．5％。

锌(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝缔合体系褪色光度法测定痕量锌

β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在pH4.5 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和亚甲蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]4[Zn(SCN)6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。体系的最大褪色波长为668nm,褪色程度与Zn2+浓度在2.77～160μg/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.85×105L·mol-1·cm-1。采用巯基棉分离富集,测定了海水和管网水中痕量锌,相对标准偏差分别为1.0%和0.8%(n=5),回收率分别为98%和99%。

(C_6H_5)_4■·■(CH_3)_4离子缔合物在1,1′-二甲基二茂铁介体电流型葡萄糖生物传感器中的应用

本文以1.1’-二甲基二茂铁(DMFeCP_2)为电子转移介体,以含(C_6H_5)_4B·N(CH_3)_4离子缔合物的碳糊电极为基础电极,研制成了电流型葡萄糖生物传感器。该传感器在选定的电位下Vc,尿酸不干扰,线性范围为1×10~4～1.2×10~3mol/L,响应时间为50s.K_M^(app)为11.6mmol/L,有效寿命达30天。用该传感器对人血清中的葡萄糖进行测定,与传统的分光光度法测定结果比较吻合。

碘(V)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0．048mol／L H3PO4中，碘（V）与过量的I^-反应生成I3^-，加入NaAc后，I3^-再与吖啶橙（AO）生成1：1的离子缔合物．使AO发生褪色反应，据此建立了褪色光度法测定碘的新方法。可见光区最大褪色波长为491nm．碘（V）质量浓度在0-0．48μg／mL范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数ε为1．72×10^5L／mol·cm，检出限为7．47μg／L。MnO4^-等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除．Ca^2＋和Fe^2＋等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除。方法用于测定磷矿中碘，结果与国标法一致，相对标准偏差小于1．32％（n=5）．加标回收率为100．3％～101．0％。

碘(V)-碘化物-番红花红T体系双波长分光光度法测定食盐中碘

在0．2mol／L磷酸中，碘（V）与过量的I-反应生成I3-，I3-进一步与番红花红T（ST）形成稳定的2：1离子缔合物，360nm处出现正吸收峰，513nm处出现负吸收峰。选定测量波长为360nm，参比波长为513nm，建立了双波长分光光度法测定碘的新方法。碘（V）浓度在0～0．7μg／mL范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数为1．27×10^5L·mol^-1·cm^-1，检出限为11．9μg／L。方法用于测定低钠盐和锌强化营养盐中碘，结果与碘量法一致，相对标准偏差小于1．54％（n=5），回收率为98．4％～99．1％。

锌Ⅱ-硫氰酸钾-中性红体系双波长光度法测定痕量锌

建立了测定痕量锌的双波长光度法。在阿拉伯树胶存在下和pH 5.7 HAc-NaAc缓冲溶液中,ZnⅡ与硫氰酸钾、中性红（NR）反应生成稳定的离子缔合物[NR]4[ZnⅡSCN）6],使NR褪色,在462 nm波长处出现正吸收峰,在574 nm处出现负吸收峰,实验选定测定波长为462 nm,参比波长为574 nm。表观摩尔吸光系数为5.66×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.0μg/mL,检出限为10.91μg/L。方法用于测定河水中锌,相对标准偏差分别为1.7%和1.6%（n=5）,样品加标回收率分别为99%和103%,测定结果与双硫腙光度法一致。

钴(Ⅱ)-PAN-SDBS共振瑞利散射法测定钴

在pH=9．0的Tris-HCl缓冲溶液中，Co（Ⅱ）与PAN形成带正电荷的二元阳离子螯合物。进而与阴离子表面活性剂SDBS形成离子缔合物Co（Ⅱ）-PAN-SDBS体系，体系RRS强度增强，并产生相应的共振散射光谱。在0-5．0×10^-7g／mL浓度范围内，△IRRs与Co（Ⅱ）浓度呈线性关系，相关系数为r=0．9980，检出限为2．68×10^-9g／mL。将该法用于人发、茶叶、维生素B12中钴的测定，加标回收率为97．83％-105．4％。方法选择性好，有较高灵敏度，操作简便，测定结果满意。

苯并-18-冠醚-6和溴百里香酚蓝离子对萃取光度法测定钾

报道了以苯并 18 冠醚 6 K+ 与溴百里香酚蓝显色体系光度法测定钾的研究。一定条件下 ,苯并 18 冠醚 6与钾离子形成络合阳离子 ,与阴离子溴百里香酚蓝形成离子对缔合物 ,被萃入氯仿中。该离子对缔合物于 4 10nm处有最大吸收 ,测定钾的摩尔吸光系数为 1.6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钾含量在 0 .0 5～ 2 .5 μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,相对标准偏差为 2 .2 %。应用于土壤、植物和血清中痕量钾的测定 ,与原子吸收光谱法相比 。

茜素红-铕(Ⅲ)光谱探针用于蛋白质分子的分光光度研究与检测

在pH4.5的HAc-NaAc缓冲液中,用茜素红S(ARS)-Eu3+作为光谱探针,采用分光光度法研究了ARS-Eu3+-蛋白质离子缔合物的光谱性质及反应条件,实验结果表明:牛血清白蛋白(BSA)浓度在3×10-7~4×10-6mol.L-1范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.0103 c+0.2283(c:mol.L-1),相关系数R=0.9979,表观摩尔吸收系数为2.5×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.1×10-8mol.L-1.并初步探讨了其反应机理,发现BSA与ARS-Eu3+络合物之间主要以静电引力相结合.用拟定方法对生物样品中蛋白质进行了分析,平均回收率分别为97.36%和97.25%,相对标准偏差分别为2.4%和2.0%.

铬(Ⅲ)-邻菲啰啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬（Ⅲ）与邻菲啰啉（phen）和亮黄（BY）反应生成稳定的离子缔合物[Cr（phen）]BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬（Ⅲ）的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。铬（Ⅲ）质量浓度在0-0.30μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105L.mol^-1.cm^-1,检出限为3.63μg/L。方法用于测定电镀废水中铬（Ⅲ）,相对标准偏差分别为1.9%和1.4%（n=5）,回收率分别为96%和99%。

镧-甲基蓝光度法测定硫酸卡那霉素及硫酸新霉素

镧（Ⅲ）-甲基蓝（MB）在酸性条件下与硫酸卡那霉素（KANA）及硫酸新霉素（NEO）反应生成蓝色离子缔合物,两者的最大正吸收波长均位于682 nm,表观摩尔吸光系数为1.71×10^4L·mol^-1·cm^-1（KANA）和1.21×10^4L.mol^-1·cm^-1（NEO）;最大负吸收波长位于620 nm（KANA）和616 nm（NEO）,表观摩尔吸光系数为9.57×104L.mol^-1.cm^-1（KANA）和8.68×10^4L.mol^-1.cm^-1（NEO）;用双波长法测定时,摩尔吸光系数可达1.10×105L.mol-1.cm-1（KANA）和1.00×10^5L.mol-1·cm^-1（NEO）。方法用于市售药物中硫酸卡那霉素及硫酸新霉素含量的测定,结果与标示值相符,回收率在99.8%~100.5%之间。

8-羟基脱氧鸟苷与吡啰红Y作用的共振光散射光谱及分析应用

目的:建立一种灵敏简便的样品中8-OH-dG分析新方法.方法:在pH 9.0的R.B缓冲液中,吡啰红Y阳离子染料与8-OH-dG阴离子形成离子缔合物,导致体系的共振光散射增强.结果:在优化的实验条件下,体系的共振光散射强度随着8-OH-dG的加入在 339 nm 处急剧增强.共振光散射的增强(ΔIRLS)与8-OH-dG加入量成线性关系,据此建立8-OH-dG的共振光散射检测新方法,方法的线性范围为 50.0～226.4 ng/ml、检出限 15.2 ng/ml.结论:该方法快速、简便,已成功用于加标样品的分析.

碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉

将0. 5 g土壤进行消解,采用碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉,最佳反应条件:加入2 m L浓度1 mol/L H2SO4,20%碘化钾-抗坏血酸溶液3 m L,显色40 min,在波长588 nm处测定离子缔合物吸光度。结果表明,Cd(Ⅱ)浓度在0. 25～2. 0μg/m L范围内符合郎伯-比尔定律。本方法测定结果相对标准偏差小于2%,方法检出限2. 1μg/kg,加标回收率98. 90%～100. 60%。实验表明,校园内土壤镉含量0. 035～0. 050 mg/kg范围内,几乎无金属镉污染。

Th(Ⅳ)-烟酸-乙基紫离子缔合体系测定痕量钍

本文研究了Th(Ⅳ)-烟酸-乙基紫之间的显色反应。在酸性介质中形成易被混合溶剂苯+丁酮(3+1)萃取的蓝色离子缔合物,最大吸收波长为602nm,ε=5.37×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),钍含量在0～4μg/10mL范围内符合比尔定律,用于合成试样中钍的测定,结果较满意。