采用自主研发的在线前处理系统同时分析脱硫废水中阴阳离子

电厂专用的全自动脱硫废水分析仪可以实现对超高浓度脱硫废水的自动化前处理以及分析,样品通过自动二步稀释,并与双系统离子色谱仪联用,对脱硫废水中的阴、阳离子同时进行检测。脱硫废水中阳离子主要有Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+,阴离子主要有F-、Cl-、NO3-、SO42-。本研究对仪器相关参数进行了验证,测试结果为,4种阴离子和5种阳离子的混合标准溶液在其线性关系内相关系数均大于0.999;4种阴离子的峰高和峰面积重复性RSD小于2.29%,5种阳离子的峰高和峰面积重复性RSD小于1.78%,实际样品中4种加标阴离子回收率在93.5%~100.2%之间;5种阳离子加标回收率在95.4%~103.8%之间。结果证明,该系统大大提高了分析效率,节省了人工成本,填补了市场空白。

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法检测水中大环内酯类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱技术(SPE-UPLC-QTRAP MS)建立了环境水样中阿奇霉素、林可霉素、克林霉素、红霉素及替米考星5种大环内酯类抗生素的检测方法。调节水样pH为10后经HLB固相萃取柱净化、富集,然后用Kinetex F5色谱柱进行分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液进行洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子(EPI)扫描模式对样品进行检测,用多反应监测(MRM)进行定量,增强子离子(EPI)谱图库辅助定性。结果表明:5种大环内酯类抗生素线性关系良好,相关系数均大于0.9992;检出限为0.01~0.30μg·L^(-1),定量限为0.10~0.50μg·L^(-1);3种不同浓度的水样加标回收率为71.60%~111.05%,相对标准偏差均在10%以内,EPI谱库比对纯度值均大于90%。该方法将传统的MRM扫描模式结合EPI谱图库检索,实现了同时定性和定量分析,对未知物准确定性定量检测提供了重要参考。

离子色谱指纹图谱分析在烟用香精香料品质评价中的应用

为保证烟用香精香料品质的一致性,采用离子色谱法对烟用香精香料样品中的9种有机酸及7种无机阴离子进行分析。1.0 g样品中加入10 mL去离子水,振荡萃取30 min后,水相溶液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进一步采用RP前处理柱除去基质,经离子色谱仪分离测定。采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换柱及淋洗液梯度洗脱,9种有机酸和7种常规无机阴离子标准工作溶液的保留时间和峰面积日内精密度(RSD)分别为0.01%~0.69%和1.34%~2.98%,日间RSD分别为0.03%~0.68%和3.54%~5.16%。同时对烟用香精香料标准样品A~D(各5个批次)中有机酸和无机酸的保留时间和峰面积RSD进行考察,得到的保留时间和峰面积日内RSD分别为0.01%~0.71%和2.39%~3.22%,日间RSD分别0.05%~0.81%和3.61%~6.02%。建立了4种烟用香精香料(各5个批次)的指纹谱图库,并采用系统聚类分析和相似度分析法对其他生产厂家样品进行品质评价。结果表明,聚类分析法能有效地从不同生产厂家的产品中筛选出与标准样品质量最相近的样品;实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品性质最接近,品质较好。相似度分析可以对不同生产厂家的产品质量进行更加具体、量化的评价,实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品的化学成分相似度值均大于97.7%,符合相似度评价要求。相较于超声辅助液液萃取-气相色谱法,对于个别特殊样品,离子色谱法能更有效地区分香精香料样品间的品质差异。

基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布

为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。

云冈石窟辖区地表水、地下水中阴离子含量检测及变化规律

石质文物佛像表面的凝结水甚至水汽,在和岩石之间发生相互作用后就会形成风化等破坏现象,水中阴离子的含量是影响文物风化程度的重要因素。运用高压离子色谱法检测了云冈石窟辖区地表水、地下水采样点水样的阴离子含量。选用戴安IonPac AS14型阴离子分离柱(4×250 mm)进行分离,以3.5 mmol·L^(-1)Na_(2)CO_(3)和1.0 mmol·L^(-1)NaHCO_(3)混合溶液进行淋洗,流速1.2 mL·min^(-1),柱温30℃,检测云冈石窟辖区地下水、地表水中4种无机阴离子F^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)含量。按照国标的检测方法,实测水样中4种阴离子的峰面积与浓度均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990,精密度在0.31%~1.68%之间,并对2023年5月与2020年5月测定的四组水样、2023年2月与2023年5月测定的一组水样中阴离子含量显著性差异进行了分析。为云冈石窟保护和科学管理提供了数据支持。

基于离子交换的Ag^(+)修饰聚合物填料的制备及其性能研究

金属离子与不同结构的分析样品之间可产生特异性相互作用,因此金属离子修饰的色谱填料具有特殊的分离选择性。该文以粒径均一、比表面积大、孔径均匀的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球为基质,采用浓硫酸对微球中的苯基进行磺化处理,使其被修饰上磺酸基团,具备阳离子交换的功能。并进一步采用离子交换法,将填料上的H+交换成Ag^(+),制备了具有分离选择性的Ag^(+)修饰聚合物填料。随后将该填料装填成固相萃取(SPE)小柱探讨了其稳定性、使用条件及分离选择性。该文所发展的Ag^(+)修饰聚合物填料具有制备方法简单、稳定性好、对离子吸附能力强等特点,具有良好的分离选择性,装填成SPE柱可满足复杂实际样品预处理的需要。

离子色谱法测定水稻秸秆降解液中的氟离子和氯离子

建立了一种使用碳酸盐淋洗联合离子色谱法测定水稻秸秆降解液中氟离子和氯离子的方法。用涡旋仪振荡混匀样品后立即吸取50 mL样品,C18固相萃取小柱真空抽滤,用超纯水稀释1000倍后测定秸秆降解液中氟离子和氯离子。结果表明:水稻秸秆降解液中氟离子和氯离子互不干扰,分离度较好。氟离子线性范围为0.1—2.0 mg∕L,线性相关系数为0.9960;氯离子线性范围为2.0—40.0 mg∕L,线性相关系数为在0.9981。用该方法测定两种离子相应浓度的标准溶液,测定结果的相对标准偏差为3.0%—5.6%(n=6),同时对3个秸秆降解液样品的进行测定,平均回收率为98.3%—105.1%,相对标准偏差为1.3%—3.4%。该方法快速、准确、操作简便,适合于水稻秸秆降解液中氟离子和氯离子的检测。

在水质检测和分析过程中离子色谱仪的使用

离子色谱仪是一种常用的实验设备,在测定离子物质的过程中起着关键的作用,被广泛运用于各种领域。文章深入探讨在水质检测和分析过程中使用离子色谱仪遇到的各种问题及其解决策略,以提升离子色谱仪的精度和稳定性,最大限度地利用其功能,为相关研究提供一定参考。

离子色谱法中色谱分离面临的挑战与对策

离子色谱法作为一种重要的分离分析技术,在环境、食品、生物医药等领域具有广泛应用。然而,色谱分离过程中面临着诸多挑战,如复杂样品矩阵的干扰、色谱柱的选择性与寿命问题、流动相的优化难题等。本文综述了离子色谱法中色谱分离所面临的挑战,并提出了相应的对策,旨在提高色谱分离的效果和效率,推动离子色谱法在更多领域的应用和发展。

Effects of mineral-organic fertilizer on the biomass of green Chinese cabbage and potential carbon sequestration ability in karst areas of Southwest China

The karst mountain areas of Southwest China contain barren farmland soils and suffer from nutritional and water deficiencies that affect crop productivity. Hence,it is imperative to apply suitable fertilizers to restore soil fertility and maintain crop yield. The aim of this study is to investigate the effects of mineral-organic fertilizer(MOF)made of potassic rock and organic waste on the growth of crops. For this purpose, green Chinese cabbage grown using three different fertilization methods including MOF,inorganic fertilizer(IF), and a control was evaluated. We determined soil water content, agronomic characteristics,and biomass of green Chinese cabbage in different treatments. Furthermore, surface runoff from the pot experiments and soil leachate from pot experiments were collected to determine water temperature, pH, and cation and anion concentrations. The results demonstrate thatMOF can improve the soil water-holding capacity of soil,and the basic agronomic characteristics of the cabbage treated with MOF were superior to those with IF. Using MOF can promote the increase in cabbage biomass.Additionally, the concentration of inorganic carbon(largely in the form of HCO_3^-) in surface runoff water treated by MOF was higher than the other treatments, establishing carbon sequestration potential. This work provides a novel and environmentally friendly fertilization pattern in karst areas, which will improve crop yield and also increase the carbon sequestration potential of crops.

Determination of Salt Impurities in MDEA Solution Used in Desulfurization of Highly Sulphurous Natural Gas

The foaming phenomenon of N-methyldiethanolamine(MDEA) solution used in desulfurization process occurs frequently in the natural-gas purification plant. The foaming phenomenon has a strong impact on operation of the process unit. The salt impurities are the main reason for causing the foaming of MDEA solution, so the full analysis of salt impurities is necessary. A method for comprehensive analysis of salt impurities in MDEA solution used in desulfurization process was established. Anions and non-metallic cations of MDEA solution were determined by different conditions of ion chromatograph, respectively. Metallic cations of the solution were detected by atomic absorption spectrophotometer with the N2O-C2H2 flame absorption. The analytical results of salt impurities in the desulfurization solution can provide a theoretical basis for an accurate analysis of the factors affecting the foaming of MDEA to unveil further control measures.

离子色谱仪最小检测浓度不确定度评定

介绍离子色谱仪的电导检测器(阴离子和阳离子)、电化学测器和紫外可见检测器最小检测浓度的测量不确定度评定方法,建立了测量过程中各不确定度分量的测量模型,对不确定度的来源进行了分析,并给出了实际评定不确定度的过程。

青薯9号复热风味物质变化研究

使用静态顶空气相离子迁移谱技术测定不同烹饪方式加工的青薯9号在冻融后的风味物质,分析青薯9号复热时的风味物质变化。结果表明,不同烹饪加工方式对青薯9号马铃薯复热时的风味物质有明显影响。烤制和微波处理的马铃薯风味物质复原度最差,冻藏过程中生鲜马铃薯和烤制处理的马铃薯会产生呋喃类物质,煮制的马铃薯会产生二烯醛类物质(3-甲基-2-丁烯醛和异戊烯醛),出现明显的异味,油炸处理可以避免产生异味。

不同烹饪方式对青薯9号风味变化研究

采用静态顶空气相离子迁移谱技术对不同烹饪方式(煮、蒸、烤、炸、微波)下的青薯9号风味物质进行定性分析。结果表明,青薯9号在6种处理方式下共产生82种挥发性物质,主要芳香物质包括吡嗪、噻唑、硫醇、烯醛类和酯类芳香物。基于该技术建立青薯9号的风味物质图谱并进行分析,确定了烹饪加工方式对青薯9号的香气产生有显著影响。

超支化修饰亲水型阴离子色谱柱的制备与应用

超支化树状修饰方法凭借灵活、可控的结构设计,在聚合物基固定相的疏水改性中发挥着重要作用。该文以聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质微球,1,4-丁二醇二缩水甘油醚、四乙烯五胺为环氧-胺接枝原料,以甲胺封端,制备了亲水型离子色谱固定相。利用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪(BET)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)分析固定相的形貌、结构和表面元素。随后将固定相填充成色谱柱,以无机阴离子、有机弱酸为分离目标评价色谱柱的分离性能和保留机制,计算目标离子的分离度和理论塔板数。通过改变淋洗液浓度、温度和种类,考察自制色谱柱的保留行为和分离性能。结果表明,采用环氧-胺树状支化的修饰方式引入羟基,可有效增加固定相的亲水性。二价离子(SO_(4)^(2-)、HPO_(4)^(2-))受影响较大,表现出弱保留行为,而低价离子为离子交换保留行为。在3.6 mmol/L Na_(2)CO_(3)淋洗液条件下,制备的色谱柱可在20 min内完成12种阴离子(F^(-)、CH_(3)COO^(-)、ClO_(2)^(-)、BrO_(3)^(-)、Cl^(-)、HPO_(4)^(2-)、NO_(2)^(-)、SO_(4)^(2-)、Br^(-)、ClO_(3)^(-)、C_(2)O_(4)^(2-)和NO_(3)^(-))的分离。使用该离子色谱柱对自来水、地表水、工业废水等实际样品中的上述阴离子进行检测,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于4.0%,表现出良好的应用前景。

水质检测实验室离子色谱仪的自查分析

在实验室内使用离子色谱仪进行水质检测,能够获取各个方面的指标参数,全面了解水质情况,为之后的水质优化、水环境控制提供依据。对水质检测的实验室离子色谱仪自查进行研究,主要目的是通过对离子色谱仪运行性能的自查,分析离子色谱仪的综合性能,从而更好地使用离子色谱仪开展实验室水质检测工作,提升检测的精准性与可靠性。简要分析了水质检测实验室中的离子色谱仪机理,基于水质检测对实验室离子色谱仪的自查分析方法、应用方法进行深入探究,以期能够为实验室水质检测工作模式的发展提供参考。

国产离子色谱-自研脉冲安培检测器测定饮料中常见糖类化合物的含量

使用国产离子色谱-自研脉冲安培检测器测定饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的含量。结果表明,5种糖类化合物的质量浓度在0.2~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.420,6.759,10.12,20.43,31.37μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为94.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%,说明方法符合相关检测标准要求。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能,与Thermo ICS 5000+型离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000型液相色谱示差检测器系统进行比较,结果表明,三者的分析结果一致性良好,其中国产离子色谱-脉冲安培检测器系统的检出限比Thermo ICS 5000+离子色谱安培检测系统高3~4倍。除此之外,国产离子色谱仪各个模块性能稳定,可满足常规糖类化合物含量的测定。

双通道离子色谱仪在湿沉降平衡中的应用研究

用双通道离子色谱仪同时测定湿沉降中F^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)四种阴离子和Na^(+)、NH_(4)^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+)五种阳离子。实验结果表明:四种阴离子和五种阳离子标准曲线相关系数均大于0.999,检出限均低于0.02 mg/L。相对标准偏差不大于5.7%,加标回收率范围在94.0%~104%。利用测得的九种阴、阳离子浓度,结合pH和电导率数值,计算湿沉降阴、阳离子浓度平衡和电导率平衡,均满足《酸沉降监测技术规范》(HJ/T 165-2004)要求。

基于离子色谱法的饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐含量测定

为解决传统电化学法测量水中亚硝酸盐和硝酸盐含量操作复杂、测试效率低、精度差的不足,提出了一种新的基于离子色谱法的快速测试方案。利用碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液,硫酸为再生液,采用MIC型离子色谱仪对水中的亚硝酸、硝酸盐含量进行测定。根据实际应用表明,离子色谱法测试时间比传统电化学法降低了69.7%,测试精度比优化前有了显著提升。

离子色谱仪期间核查的方法

期间核查是在两次检定之间所做的核查,是为了核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合检验检测工作的技术要求。不同的仪器有不同的特性,可以使用不同的期间核查方法,比如仪器间比对、方法比对、标准物质验证、做加标回收标准物质等。在条件允许的情况下,也可以按各个仪器的检定规程进行自校。离子色谱仪测定阴离子、阳离子具有速度快、灵敏度高、选择性好而且可以同时分析多种离子、稳定性好、无污染等优势,目前已在环境领域应用广泛。为了保证离子色谱仪在两次检定之间的可信度,需对其进行期间核查,以满足监测工作要求,保证监测结果的质量。