离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的 :建立同时测定复方苦参注射液 (苦参、白土茯苓 )中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法。方法 :采用离子对RP HPLC法 ,HypersilODS2 色谱柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 磷酸 (1 0∶30∶6 5∶0 .0 5 ,含 33mmol·L-1 的SDS) ,流速 1 .0mL·min-1 ,检测波长 2 1 0nm ,柱温为室温。结果 :氧化苦参碱、苦参碱分别在 1 7.4 4～ 1 74 .4 μg·mL-1 (r =0 .9996 ,n =6 )和 1 .96～ 39.2 0 μg·mL-1 (r =0 .9997,n =6 )范围内呈良好线性关系 ;平均回收率分别为 1 0 0 .4 %(RSD =2 .1 %,n =9)和 99.7%(RSD =1 .4 %,n =9)。结论 :本测定方法简便、快速、准确 ,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法。

离子对RP-HPLC法测定左卡尼汀片剂的含量

目的 :采用离子对RP HPLC法测定左旋卡尼汀片剂的含量。方法 :以ODS柱为固定相 ,0 0 5mol L磷酸盐缓冲液 (pH为 2 2 ,含 1‰庚烷磺酸钠 ) -甲醇 (10 0∶2 )为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果 :制剂辅料和可降解产物不干扰测定 ,制剂的平均回收率为 99 8% ,RSD为 0 94 %。结论 :该方法简便准确、专属性强 ,适合于左卡尼汀片剂的质量控制。

离子对RP-HPLC测定盐酸丁螺环酮缓释片中主药的含量

目的 测定盐酸丁螺环酮缓释片中盐酸丁螺环酮的含量。方法 采用离子对反相高效液相色谱法。Nova PakC18色谱柱 ,流动相为甲醇 -乙腈 -离子溶液 (十二烷基硫酸钠 2 5g ,二乙胺 1ml,加水至 10 0 0ml,冰醋酸调pH 3 0 ) (10∶5 0∶4 0 ) ,检测波长为 2 6 5nm。结果 盐酸丁螺环酮的含量在 0 32～ 1 6 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 9999)。平均回收率 97 5 6 %(n =5 )RSD =1.13%。结论 所用方法简便、快速、准确。

离子对RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量

目的建立复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为10 mmol·L^-1KH2PO4和5 mmol·L^-1SDS的水溶液（磷酸调pH为3.5）-乙腈（体积比为51∶49）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长0～5 min为260 nm,5 min之后变为245 nm。以外标法计算复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量。结果盐酸二甲双胍的质量浓度在50.02～175.10 mg·L^-1内,马来酸罗格列酮在0.530～1.855 mg·L^-1内,与峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 4。平均回收率分别为100.1%（RSD=0.80%）和99.56%（RSD=1.8%）。结论辅料不干扰主药测定,该方法可用于复方盐酸二甲双胍缓释片中药物含量测定。

离子对RP-HPLC法检测大鼠血浆中的盐酸二甲双胍

目的 建立大鼠血浆中盐酸二甲双胍的检测方法。方法 采用离子对RP-HPLC法测定大鼠血浆中药物浓度，色谱柱为Lichrospher C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为3mmol／L十二烷基磺酸钠水溶液-已腈（32：68v／v，PH=4）。结果 在0．1～4．0mg·L^-1范围内盐酸二甲双胍峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9996），最低检测浓度为0．03mg·L^-1，绝对回收率为83．2％～95．4％，准确度为96．7％～106．8％，日内、日间RSD均小于10％。结论 样品处理简便快速，测定方法准确可靠，适合于盐酸二甲双胍的药代动力学研究。

离子对RP-HPLC法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的不确定度评定

目的:评定离子对反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的不确定度。方法:建立数学模型,识别不确定度来源,计算各不确定度分量和合成不确定度,得出扩展不确定度。结果:盐酸二甲双胍含量为(98.51±2.48)%。不确定度主要来源于标准溶液的配制。结论:此不确定度评定方法适用于RP-HPLC测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量时的不确定度评定,可为优化实验方法提供科学依据,提高测定过程的质控水平。

离子对反相HPLC法测定10个产地莲子心中莲心碱的含量

目的 建立用离子对反相 HPL C法测定莲子心药材中莲心碱含量的方法。方法 选用 ODS色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 -辛烷磺酸钠 -乙酸钠 (5 5∶ 45∶ 0 .6∶ 10 m mol/ L∶ 5 m mol/ L ) ,检测波长 2 82 nm ,流速为1.0 m L/ min,柱温为 40℃。结果 莲心碱在 0 .0 0 5～ 0 .146 m g/ m L范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9999) ;平均回收率为 10 0 .6 % ,RSD为 1.2 1% (n=6 )。结论 该法准确 ,快速 ,灵敏 ,重现性好 。

HPLC法测定血浆中烟酸浓度的研究

目的:建立反相高效液相色谱测定大鼠血浆中烟酸浓度的方法。方法:血浆样品用甲醇提取,过滤后进样20 μl。色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-异丙醇-0.005 mol辛烷磺酸钠水溶液(7:2:91,v/v),流速1.0 ml/min,紫外检测波长261 nm,柱箱温度45℃。内标物为咖啡因。结果:本法最低检测浓度为0.02 μg/ml,线性范围为0.22-42.6 μg/ml,r=0.9996。日内精密度<4％,日间精密度<7％,烟酸的绝对回收率(％)为96.93±4.9。结论:本法快速、准确、灵敏,可用于烟酸的体内代谢动力学研究。

反相离子对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒酵母中硒

富硒酵母样品用pH 7.5的Tris-盐酸缓冲溶液经超声破碎提取30min,于提取液中加链霉蛋白酶E在37℃搅拌18h,高速离心分离。取上清液经Millipore Corp超滤膜过滤,滤液中无机硒(Ⅵ及Ⅳ)和有机硒,即硒代半胱氨酸、硒代尿素和硒代蛋氨酸通过Waters Symmetry ShieldRP18色谱柱分离。用不同比例混合的甲醇-七氟丁酸溶液作流动相进行梯度洗脱,用电感耦合等离子体质谱法在线测定洗脱液中各种形态硒的含量。5种形态硒的质量浓度均在100μg·L-1以内呈线性。应用此法分析了富硒酵母样品,结果表明:无机硒占总硒量的1.63%,65%的硒以易被人体吸收的硒代蛋氨酸形式存在。

反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺的含量

目的建立反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的方法。方法采用Agilent HC—C18（2）色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-10mmool／L庚烷磺酸钠溶液（含0．8％三乙胺，用H3PO4调pH3．0）（15：85）为流动相；流速：1．0mL／min；检测波长：218nm；柱温：30℃。结果反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的线性范围为0．01～26．12μg／mL；相关系数r=0．9999；重复性的RSD为1．8％；精密度RSD为1．6％；高、中、低3种浓度的加样回收率分别为98．8％，102．1％，103．6％；RSD分别为0．8％，1．2％，0．9％。结论此法简便、快速、准确、专属性好。

离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分

建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分（消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）、酮缬氨酸钙（KVCa）、消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）、酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa））的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters SymmetryC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈和含15mmol／L四丁基氢氧化铵的20mmol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min；柱温为35℃；检测波长为210nm。在上述条件下，5种有效成分得到很好的分离，并且不受尿液中内源性基质的干扰，在20～200mg／L范围内线性关系良好（r≥0．9990）；HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限（S/N=3）分别为3．0、5．0、3．6、5．7和2．5mg／L；定量限（S/N=10）分别为9．6、16．7、12．0、19．0和8．3mg／L；日间、日内精密度均小于7％；平均回收率在85．79％～112，00％之间，RSD小于9％（n=5）。该方法准确，灵敏度高，重现性好，适用于尿液中这5种有效成分的检测。

离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量

建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100～1 200mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100mg/L和1 000mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。

柱后衍生-离子对反相高效液相色谱法测定不同基质中亚硫酸盐

应用离子对反相高效液相色谱法测定了不同基质样品中亚硫酸盐的含量。不同样品中的亚硫酸根先后用稀盐酸及山梨醇的混合溶液和乙酸钠及山梨醇的混合溶液提取，并离心分离，所得上清液中的亚硫酸根与甲醛反应生成羟甲基磺酸盐（HMS）而使之固定。用VenusilMPC18柱作固定相，并用三乙基辛烷膦酸铵（pH5．O）溶液与甲醇以9比1（体积比）混合所得溶液作流动相对试液进行离子对色谱分离。在柱后衍生系统中，分出的HMs先与氢氧化钾作用而重新释出亚硫酸根阴离子，再与5，5-二巯基-2，2-二硝基苯甲酸进行衍生反应，生成5-巯基-2-硝基-苯甲酸，对此产物在450nm波长处进行分光光度检测，方法的检出限（3S／N）为0．15mg·L-1。用标准加入法进行回收试验，测得回收率在85．9％～105．2％之间。

HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中四种维生素的含量

目的:建立离子对RP-HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的含量。方法:用Zorbax Eclipe XDB-C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为0．005 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(含0．5％冰醋酸和0．05％三乙胺)-甲醇(72:28)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为280 nm。结果:烟酰胺、维生素B6、维生素B2及维生素B1的线性范围分别为0．32-15．77μg(r=0．999 7),0．05～2．61μg(r=0．999 9)、0．05-2．65μg(r=0．999 9)及0．45-22．37μg(r= 0．999 9),平均回收率分别为98．3％(RSD 1．3％,n=9)、101．1％(RSD 1．9％,n=9)、99．3％(RSD 1．0％,n=9)、98．9％(RSD 1．1％,n=9)。结论:本法简便,快速,可用于五维赖氨酸颗粒产品的质量控制。

离子对-反相高效液相色谱法测定布洛伪麻分散片的溶出度

目的:建立离子对-反相高效液相色谱法(IP-RPHPLC)测定布洛伪麻分散片溶出度的方法。方法:采用溶出度第三法(小杯法),以醋酸盐冲液(pH=7.2)为溶出介质。色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液-乙腈(4∶6),每1000mL流动相溶解十二烷基硫酸钠1.0g;检测波长为257nm。以外标法测定布洛伪麻分散片溶出液中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的浓度,并计算相应时间内的累积溶出百分率。结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱分别在0.15～1.5mg/mL和0.025～0.25mg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999和0.9993),平均回收率分别为100.1%(RSD=0.7%,n=9)和100.6%(RSD=0.8%,n=9)。结论:IP-RPHPLC法简便,重现性好。

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.

N-(O,O-二异丙基)磷酰化丝氨酸成肽反应的立体效应研究

研究了 N-( O,O-二异丙基 )磷酰化 -L-(或 D-)丝氨酸和 L-(或 D-)组氨酸在水溶液中的反应及其与 L-(或 D-)组氨酸甲酯在 DMSO中的反应 .用 SDS作对离子试剂 ,采用离子对反相高效液相色谱方法对反应产物进行分析 .结果表明 ,所有反应体系中均有丝组二肽生成 ,而 L-L和 D-D型丝组二肽的生成量约是 L-D和 D-L型产物的

离子对-反相高效液相色谱法测定苄达赖氨酸及其滴眼液的含量

目的 :研究离子对 -反相高效液相色谱法测定苄达赖氨酸及其滴眼液的含量 ,增加质量控制手段。方法 :采用庚烷磺酸钠作反离子 ,AlltimaC18色谱柱 ,以甲醇 -水 -冰醋酸 (6 4∶36∶0 5 ) ,内含 0 5mmol·L-1庚烷磺酸钠为流动相 ,紫外检测波长 30 7nm ,流速 1 0mL·min-1,柱温 30℃。结果 :在 30～ 2 0 0 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性 ,最低检测浓度为 0 5 μg·mL-1,日内、日间精密度 (RSD)分别为 0 6 % (n =4)和 0 9% (n =3) ,平均加样回收率为 10 1 7% ,RSD =0 8% (n =5 )。结论 :该方法分析速度快 ,操作简便 ,准确 ,灵敏度高 ,专属性好 。

离子对-反相高效液相色谱法测定布洛伪麻分散片的含量

目的:建立布洛伪麻分散片含量的测定方法。方法:色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液∶乙腈(4∶6),每1000mL流动相溶解十二烷基硫酸钠1.0g;检测波长为257nm。结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱含量测定的线性范围分别为0.8～8mg/mL(r=0.9998)和0.12～1.2mg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为101.7%(RSD=0.53%,n=9)和100.2%(RSD=0.8%,n=9)。结论:该方法简便、重现性好,适用于布洛伪麻分散片的质量控制。

离子对-反相高效液相色谱法测定人胎盘和羊水中利凡诺

目的:运用离子对-反相高效液相色谱法测定人胎盘和羊水中利凡诺的含量。方法:采用 Spherisorb C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-乙腈-0.05%十二烷基磺酸钠溶液(35:35:30,pH=3);流速:1.0 mL·min^(-1);荧光检测器:激发波长360 nm,发射波长505 nm。结果:人胎盘、羊水样品分别在10 ng·g^(-1)～1μg·g^(-1)、10 ng·mL^(-1)～1μg·mL^(-1)浓度范围内,均呈现良好线性,检测限分别为3 ng·g^(-1)、3 ng·mL^(-1),准确度和精密度好。结论:本方法操作简便,结果准确可靠。