离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的 :建立同时测定复方苦参注射液 (苦参、白土茯苓 )中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法。方法 :采用离子对RP HPLC法 ,HypersilODS2 色谱柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 磷酸 (1 0∶30∶6 5∶0 .0 5 ,含 33mmol·L-1 的SDS) ,流速 1 .0mL·min-1 ,检测波长 2 1 0nm ,柱温为室温。结果 :氧化苦参碱、苦参碱分别在 1 7.4 4～ 1 74 .4 μg·mL-1 (r =0 .9996 ,n =6 )和 1 .96～ 39.2 0 μg·mL-1 (r =0 .9997,n =6 )范围内呈良好线性关系 ;平均回收率分别为 1 0 0 .4 %(RSD =2 .1 %,n =9)和 99.7%(RSD =1 .4 %,n =9)。结论 :本测定方法简便、快速、准确 ,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法。

离子对RP-HPLC测定盐酸丁螺环酮缓释片中主药的含量

目的 测定盐酸丁螺环酮缓释片中盐酸丁螺环酮的含量。方法 采用离子对反相高效液相色谱法。Nova PakC18色谱柱 ,流动相为甲醇 -乙腈 -离子溶液 (十二烷基硫酸钠 2 5g ,二乙胺 1ml,加水至 10 0 0ml,冰醋酸调pH 3 0 ) (10∶5 0∶4 0 ) ,检测波长为 2 6 5nm。结果 盐酸丁螺环酮的含量在 0 32～ 1 6 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 9999)。平均回收率 97 5 6 %(n =5 )RSD =1.13%。结论 所用方法简便、快速、准确。

离子对RP-HPLC法测定左卡尼汀片剂的含量

目的 :采用离子对RP HPLC法测定左旋卡尼汀片剂的含量。方法 :以ODS柱为固定相 ,0 0 5mol L磷酸盐缓冲液 (pH为 2 2 ,含 1‰庚烷磺酸钠 ) -甲醇 (10 0∶2 )为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果 :制剂辅料和可降解产物不干扰测定 ,制剂的平均回收率为 99 8% ,RSD为 0 94 %。结论 :该方法简便准确、专属性强 ,适合于左卡尼汀片剂的质量控制。

离子对RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量

目的建立复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为10 mmol·L^-1KH2PO4和5 mmol·L^-1SDS的水溶液（磷酸调pH为3.5）-乙腈（体积比为51∶49）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长0～5 min为260 nm,5 min之后变为245 nm。以外标法计算复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量。结果盐酸二甲双胍的质量浓度在50.02～175.10 mg·L^-1内,马来酸罗格列酮在0.530～1.855 mg·L^-1内,与峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 4。平均回收率分别为100.1%（RSD=0.80%）和99.56%（RSD=1.8%）。结论辅料不干扰主药测定,该方法可用于复方盐酸二甲双胍缓释片中药物含量测定。

离子对RP-HPLC法检测大鼠血浆中的盐酸二甲双胍

目的 建立大鼠血浆中盐酸二甲双胍的检测方法。方法 采用离子对RP-HPLC法测定大鼠血浆中药物浓度，色谱柱为Lichrospher C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为3mmol／L十二烷基磺酸钠水溶液-已腈（32：68v／v，PH=4）。结果 在0．1～4．0mg·L^-1范围内盐酸二甲双胍峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9996），最低检测浓度为0．03mg·L^-1，绝对回收率为83．2％～95．4％，准确度为96．7％～106．8％，日内、日间RSD均小于10％。结论 样品处理简便快速，测定方法准确可靠，适合于盐酸二甲双胍的药代动力学研究。

离子对RP-HPLC法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的不确定度评定

目的:评定离子对反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的不确定度。方法:建立数学模型,识别不确定度来源,计算各不确定度分量和合成不确定度,得出扩展不确定度。结果:盐酸二甲双胍含量为(98.51±2.48)%。不确定度主要来源于标准溶液的配制。结论:此不确定度评定方法适用于RP-HPLC测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量时的不确定度评定,可为优化实验方法提供科学依据,提高测定过程的质控水平。

离子对反相HPLC法测定10个产地莲子心中莲心碱的含量

目的 建立用离子对反相 HPL C法测定莲子心药材中莲心碱含量的方法。方法 选用 ODS色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 -辛烷磺酸钠 -乙酸钠 (5 5∶ 45∶ 0 .6∶ 10 m mol/ L∶ 5 m mol/ L ) ,检测波长 2 82 nm ,流速为1.0 m L/ min,柱温为 40℃。结果 莲心碱在 0 .0 0 5～ 0 .146 m g/ m L范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9999) ;平均回收率为 10 0 .6 % ,RSD为 1.2 1% (n=6 )。结论 该法准确 ,快速 ,灵敏 ,重现性好 。

HPLC法测定血浆中烟酸浓度的研究

目的:建立反相高效液相色谱测定大鼠血浆中烟酸浓度的方法。方法:血浆样品用甲醇提取,过滤后进样20 μl。色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-异丙醇-0.005 mol辛烷磺酸钠水溶液(7:2:91,v/v),流速1.0 ml/min,紫外检测波长261 nm,柱箱温度45℃。内标物为咖啡因。结果:本法最低检测浓度为0.02 μg/ml,线性范围为0.22-42.6 μg/ml,r=0.9996。日内精密度<4％,日间精密度<7％,烟酸的绝对回收率(％)为96.93±4.9。结论:本法快速、准确、灵敏,可用于烟酸的体内代谢动力学研究。

反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺的含量

目的建立反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的方法。方法采用Agilent HC—C18（2）色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-10mmool／L庚烷磺酸钠溶液（含0．8％三乙胺，用H3PO4调pH3．0）（15：85）为流动相；流速：1．0mL／min；检测波长：218nm；柱温：30℃。结果反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的线性范围为0．01～26．12μg／mL；相关系数r=0．9999；重复性的RSD为1．8％；精密度RSD为1．6％；高、中、低3种浓度的加样回收率分别为98．8％，102．1％，103．6％；RSD分别为0．8％，1．2％，0．9％。结论此法简便、快速、准确、专属性好。

HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中四种维生素的含量

目的:建立离子对RP-HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的含量。方法:用Zorbax Eclipe XDB-C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为0．005 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(含0．5％冰醋酸和0．05％三乙胺)-甲醇(72:28)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为280 nm。结果:烟酰胺、维生素B6、维生素B2及维生素B1的线性范围分别为0．32-15．77μg(r=0．999 7),0．05～2．61μg(r=0．999 9)、0．05-2．65μg(r=0．999 9)及0．45-22．37μg(r= 0．999 9),平均回收率分别为98．3％(RSD 1．3％,n=9)、101．1％(RSD 1．9％,n=9)、99．3％(RSD 1．0％,n=9)、98．9％(RSD 1．1％,n=9)。结论:本法简便,快速,可用于五维赖氨酸颗粒产品的质量控制。

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.

HPLC法测定复方骨肽注射液中全蝎含量

目的:确定复方骨肽注射液中全蝎提取物成分的含量测定方法,区别骨肽注射液和复方骨肽注射液。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,固定相:Lichrospher Phenyl 柱(4.6 mm×300 mm,5 μm),流动相:pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液(0.015 mol·L^(-1),含苄基三甲基氯化铵5 mmol·L^(-1)),紫外检测波长:240 nm,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:室温。结果:该色谱条件下得到骨肽与全蝎的指纹图谱,全蝎提取物浓度在2.5～10 mg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9984),最低检出限为0.4 mg·mL^(-1)(生药浓度),定量限为1.5 mg·mL^(-1)(生药浓度)。结论:该检测方法简便、快速、准确,稳定性良好,可用于对复方骨肽注射液的质量控制。

反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78:22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L^(-1),用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为280 nm。结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5～495.2μg·ml^(-1)(r=1.000),24.3～243.2μg·ml^(-1)(r=1.000);平均回收率分别为99.8%,99.9%;RSD分别为0.99%,0.87%。结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量。

枸橼酸莫沙必利片的反相离子对HPLC测定

建立了枸橼酸莫沙必利片的反相离子对 HPL C测定法。采用 ODS色谱柱 ,选用双氯芬酸钠为内标 ,0 .0 2mol/ L 磷酸二氢钾溶液 -乙腈 (5 0∶ 5 0 ,含 0 .0 1mol/ L 庚烷磺酸钠 )为流动相 ,检测波长为 2 74 nm。方法平均回收率为 98.8% ,RSD1.3%。

HPLC法测定甲麻芩苷那敏片中三组分含量

建立反相离子对HPLC法测定甲麻芩苷那敏片中三组分的含量。采用Diamonsil C18色谱柱,以[0.2%辛烷磺酸钠溶液-三乙胺（100∶0.2,用磷酸调节pH值为4.3）]-甲醇（50∶50）和（40∶60）为流动相,分别测定盐酸甲麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏,检测波长为215nm,流速为1.0 mL·min^-1。盐酸甲麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏的线性范围分别为16～125μg.mL-1（r=0.9999）、11～85μg·min^-1（r=1.000）及26～102μg·min^-1（r=0.9991）,平均回收率分别为99.7%（RSD=1.1%）、99.4%（RSD=1.1%）及100.2%（RSD=1.6%）。本方法简单、迅速、准确,可用于甲麻芩苷那敏片中三组分的含量测定。

泄痢停片中三组分的反相离子对HPLC测定

采用反相离子对ＨＰＬＣ法，以无水吗啡为内标，ＹＷＧ－Ｃ１８为固定相，乙腈－水（３５∶６５）内含４ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基磺酸钠及０．１％冰醋酸为流动相，同时测定泄痢停片中三组分的含量，方法简便，快速准确。ＳＭＺ、ＴＭＰ、ＰＡ的平均回收率分别为１００．５％、１００．０％和１００．１％，ＲＳＤ分别为０．７％、０．６％和０．６％。

撒痛风注射液的反相HPLC测定法

以含氢氧化四乙基铵(TEA)的甲醇-水(42∶58)体系为流动相,以氨基比林为内标物,采用反相HPLC法用ODS柱对含有水杨酸钠、安替比林和咖啡因的复合制剂撒痛风注射液的含量进行测定,回收率分别为99.93±1.01％,99.91±0.70％,100.03±1.32％。15min即能完成分析,结果准确。

注射用甲磺酸加贝酯的反相离子对HPLC测定

建立了测定注射用甲磺酸加贝酯含量的 HPL C方法。以 Zorbax Rx- C1 8(2 5 0× 4 .6 mm,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -樟脑磺酸钠缓冲液 (p H 3.5 ) (5 5∶ 4 5 )为流动相 ,检测波长为 2 36 nm。甲磺酸加贝酯在 12 .4～ 2 4 8.0μg/ml浓度范围内有良好线性关系 (r=0 .9999) ,平均加样回收率为 10 0 .0 % (RSD =0 .0 6 % ) ,系统精密度为 0 .2 7%。

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱的含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱含量的方法。方法:采用离子对RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(35∶10∶55,水相中含5.5%磷酸和1.5%SDS),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温为室温。结果:氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱分别在9.92～99.2μg.mL-1(r=0.9991,n=5)、4.08～32.64μg.mL-1(r=0.9993,n=5)和20.16～161.28μg.mL-1(r=0.9996,n=5)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.2%),99.5%(RSD=1.4%)和100.2%(RSD=1.0%)。结论:本文建立的测定方法可应用于复方苦参注射液质量评价。

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。