固相萃取-分光光度法测定人体尿液中亚硝酸盐的含量

亚硝酸盐中毒发生时,为了快速准确测定人体尿液中亚硝酸盐的含量,建立了固相萃取-分光光度的分析方法。基于亚硝酸盐的重氮偶合反应,采用固相萃取技术对尿液进行净化处理后,消除了基质干扰,提高了测试灵敏度,通过对比考察了固相萃取柱类型、重氮化剂种类、重氮化剂质量浓度、反应酸度、偶合剂质量浓度及反应时间等实验参数对测试结果的影响,得出了最佳实验条件。结果显示,亚硝酸盐在0.033~0.986μg/mL线性关系良好,相关系数为0.9998,尿液在0.246~2.054μg/mL三种加标水平范围内亚硝酸盐的平均回收率为96.3%~106%,表明HLB固相萃取柱有效去除了影响重氮偶合反应的干扰物质,达到了满意的净化效果。日内和日间测定值的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.6%和2.2%~4.8%,方法检出限为0.010μg/mL,定量下限为0.033μg/mL。方法操作简单、快速,精密度和准确度良好,且检出限低,适用于人体尿液中亚硝酸盐含量的快速检测。

动物性食品中盐酸多西环素残留量荧光检测方法研究

利用表面活性剂可以提高物质荧光强度这一原理以及固相萃取技术,建立荧光法检测动物性食品中盐酸多西环素残留量。讨论表面活性剂类型和加入量,反应温度、处理时间、加入顺序等条件对盐酸多西环素荧光强度的影响。设计了三因素三水平正交实验,优化样品前处理过程。选择Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液作为提取剂,甲醇、乙酸乙酯(1∶9)混合液作为洗脱剂,涡旋萃取时间为2 min。在1 cm石英比色皿中,设定激发波长(λex)为378 nm,发射波长(λem)为438 nm,冰浴30 min后扫描测定。在7.14×10^(-4)~5.71×10^(-2)mg/mL时,盐酸多西环素的浓度和荧光强度线性关系较好(r=0.9995),检出限为74.99 ng/mL,加标回收率为79.93%~90.48%,相对标准偏差为0.34%~0.73%。该方法可用于定性定量检测动物性食品中盐酸多西环素残留量。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍

用 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (QADEAB)与镍的显色反应及WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了测定水样中 μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH =8.0的硼酸 磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成 2∶1稳定有色络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定水样中 μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析 。

表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中的三聚氰胺

建立了表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中三聚氰胺的方法。利用弱碱性介质中阳离子表面活性剂(CTMAB)对三聚氰胺荧光强度的增敏作用,在pH=8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,以CTMAB为增敏剂,测定三聚氰胺,线性范围为25～1000μg/L,检出限为19μg/L,相对标准偏差为1.6%。按国标方法处理样品,采用本法测定,回收率偏高;利用自制固相萃取整体柱对牛奶样品进行预处理后,实际样品检测获得满意结果。此方法简便、快捷、准确,可用于大量牛奶样品中三聚氰胺的快速初筛及检测。

固相萃取光度法测定烟草中的挥发酚

研究了用WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取测定烟草样品中的挥发酚的方法。用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏出烟草样品中的挥发酚 ,4 氨基安替比林显色 ,显色产物可用WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取 ,以乙醇洗脱后用分光光度法测定 。

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定水样中的铁

研究了 8 羟基喹哪啶与铁的显色反应 ,在pH为 8.0的氯化氨 氨水缓冲介质中 ,在十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,8 羟基喹哪啶与铁反应生成 3∶1稳定的蓝紫色络合物 ,该络合物可被WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,络合物λmax=6 0 0nm。在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收 ,对铁选择性很好 ,铁含量在 0～ 5mg L内符合比尔定律 ,方法用于水样中痕量铁的测定 ,结果令人满意。

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定银的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与银的显色反应 ,在 pH =5 0柠檬酸 氢氧化钠 (内含 0 0 1mol·L- 1 Na2 EDTA)缓冲介质中 ,十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,QADHB与银反应生成摩尔比为 2∶1的稳定络合物 ,该络合物可被WatersSep ParkC1 8固相萃取小柱萃取富集。富集在小柱上的络合物用乙醇 (含 1%乙酸 )洗脱后 ,在乙醇介质中 ,其吸收光谱的λmax=5 5 0nm ,ε=6 99× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。银含量在 0～ 1 2 μg·mL- 1 范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中痕量银的测定 。

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -1 ,5-苯二酚 ( QADHB)与铜的显色反应及Waters Porapak○R Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定水样中铜的新方法。在 p H=4.0 HAc-Na Ac缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵( CTMAB)存在下 ,QADHB与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,该络合物可用 WatersPorapak○R Sep-Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定水样中μg/ L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 。

对磺酸基苯亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与汞的显色反应,在pH4.0的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDR与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersPorapak Sep Park C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中λmax=520nm,可用分光光度法测定,体系ε=1.16×105L/mol·cm。汞含量在0μg/mL～1.5μg/mL内符合比尔定律,方法可用于水样中汞含量的测定。

2-羧基苯偶氮若丹宁固相萃取分光光度法测定Au的研究

研究了2-羧基苯偶氮若丹宁与Au的显色反应,在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,CPAR与Au反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax=510nm,ε=7.20×104Lmol-1cm-1,Au的含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律,矿石样中的Au用磷酸三丁酯萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,相对标准偏差为2.5%～3.2%,标准回收率为96%～103%,结果令人满意。

磺硝酚偶氮若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

在pH 4.5的HAc NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,磺硝酚偶氮若丹宁 (NSPAR)与铅反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可被WatersSep PakC1 8小柱固相萃取 ,用氮 氮二甲基甲酰胺 (DMF)洗脱后用光度法测定。在洗脱液介质中 ,λmax=5 5 5nm ,体系摩尔吸光系数ε=1 .0 2× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。铅质量浓度在 0 .0 5～ 4.0 μg/mL内符合比尔定律 。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.研究了SBDTR与铅的显色反应,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,SBDTR与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱,富集倍数可达50倍.在乙醇介质中,λmax=552 nm,体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105.铅含量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测定.

用分光光度法测定烟草中的汞

研究了对 -磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与汞离子 (Hg2 +)的显色反应。在pH为 4 .0的HAc NaAc缓冲介质中和吐温 - 80存在下 ,SBDR与Hg2 +反应生成稳定的络合物 ,通过WatersSep Park C18固相萃取小柱萃取和无水乙醇洗脱后 ,用分光光度计测定洗脱液在λmax=5 2 0nm处的吸光度。体系ε=1.2 1× 10 5L·mol-1·cm-1,Hg2 +含量在 0 .0 1～ 1.5 μg mL内此溶液的吸光度与Hg2 +浓度的关系符合比尔定律。

固相萃取-分光光度法测定人血浆中微量亚甲蓝

目的:建立固相萃取-分光光度法测定血浆微量亚甲蓝(MB)的方法。方法:利用丙酮沉淀血浆蛋白,硅胶G固相萃取纯化MB,分光光度法定量测定含量。结果:血浆中MB的回收率在20～100ng·mL^(-1)是96％～102％(RSD:2％～9％)。结论:本法可使血浆中MB得到很好的富集分离,萃取率较高且稳定。血浆试样的用量可以根据血药浓度的不同相应增减。方法简便,有较好的准确度和重现性,能够满足ng·mL^(-1)级血浆MB的分析需要。

2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚固相萃取光度法测定水中痕量铜

在 pH4 0HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,2 (2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (PADAP)与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,乙醇洗脱后光度法测定 ,可测定水样中 μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 ,结果令人满意。

固相萃取-分光光度法快速检测腐竹中的碱性橙

目的:建立固相萃取净化富集,分光光度法快速检测腐竹中禁用色素碱性橙的方法。方法:样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液(V/V)为清洗剂净化,80%甲醇溶液(V/V)为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果:碱性橙在2.0～10.0μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9955;在2.0～8.0μg/mL添加水平时回收率范围为102.24%～84.15%,重复性实验平均回收率为98.45%,相对标准偏差为1.87%(n=5)。结论:该法灵敏度高、重复性好,操作简便快速,结果准确,适用于腐竹中碱性橙的快速检测。

微波消解—固相萃取光度法测定钴

根据新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法。在pH3 5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含体积分数 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定。在测定液中 ,络合物最大吸收波长为 610nm ,摩尔吸光系数ε =1 14×10 5,钴质量浓度在 0～ 1 0 μg/mL内符合比尔定律。方法用于食品和水样中钴的分析 ,结果令人满意。

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅

合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了ABTR与铅的显色反应,在pH3.8的HAc NaAc缓冲介质中,吐温80存在下,ABTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545nm,体系摩尔吸光系数ε=1.09×105L·mol-1·cm-1。铅量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本法可用于环境水和食品样品中铅的测定。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉

研究了用4，5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯（DMTDAA）固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下，DMTDAA与镉反应生成2：1的稳定络合物，体系最大吸收波长为518nm，表观摩尔吸光系数ε=1．76×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cd（Ⅱ）含量在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用Waters SPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱（树脂粒度30μm）固相萃取富集和预分离，实现了镉的高倍数富集并与Hg^2＋，Zn^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Pb^2＋，Pb^2＋等干扰离子完全分离，测定结果与原子吸收光谱法一致，RSD为2．5％～3．1％（n=5），标准加入回收率为97．0％～106．0％。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

用文献[4]合成的新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁 (SBDTR),研究了SBDTR与金的显色反应.在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与金反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax＝540 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,金量在0.1～20 μg/10 mL内符合比尔定律,样中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.6%,标准回收率为96%～105%.