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Simple, Selective, and Sensitive Spectrophotometric Method for Determination of Trace Amounts of Nickel(Ⅱ), Copper (Ⅱ), Cobalt (Ⅱ), and Iron (Ⅲ) with a Novel Reagent 2-Pyridine Carboxaldehyde Isonicotinyl Hydrazone 被引量:2
1
作者 Sajid H. Guzar JIN Qin-han 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2008年第2期143-147,共5页
A selective and sensitive reagent of 2-pyridine carboxaldehyde isonicotinyl hydrazone(2-PYAINH) was synthesized and studied for the spectrophotometric determination of nickel, copper, cobalt, and iron in detail. At ... A selective and sensitive reagent of 2-pyridine carboxaldehyde isonicotinyl hydrazone(2-PYAINH) was synthesized and studied for the spectrophotometric determination of nickel, copper, cobalt, and iron in detail. At a pH value of 7.0, 9,0, 9.0, and 8.0, respectively, which greatly increased the selectivity; nickel, copper, cobalt, and iron reacted with 2-PYAINH to form a 1:2 yellow-orange, 1:2 yellow-green, 1:2 yellow and 1:1 yellow complexes, with absorption peaks at 363, 352, 346, and 359 nm, respectively. Under the optimal conditions, Beer's law was obeyed over the ranges of 0.01-1.4, 0.01-1.5, 0.01-2.7, and 0.01-5.4 mg/L respectively. The apparent molar absorptivity and Sandell's sensitivities were 8.4×10^4, 5.2×10^4, 7.1×10^4, and 3.9×10^4 L·mol^-l·cm^-1, respectively, and 0.00069, 0.0012, 0.00078, and 0.0014 μg·cm2, respectively. The detection limits were found to be 0.001, 0.002, 0.003, and 0.01 mg/L, respectively. The detailed study of various interfering ions to make the method more sensitive was carried out and selective and several real samples were analyzed with satisfactory results. 展开更多
关键词 Copper( Nickel( Cobalt( iron 2-Pyridine carboxaldehyde isonicotinyl hydrazone(2-PYAINH) SPECTROPHOTOMETRY
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用流动注射停流技术-动力学法同时光度测定铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ) 被引量:11
2
作者 汤桂娜 王立军 王保宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第9期1017-1021,共5页
在pH5.6的HAc-NaAc缓冲介质中,钛铁试剂(tiron)与Fe(Ⅲ)立即显色而不与Fe(Ⅱ)反应,但tiron的存在能加速Fe(Ⅱ)的氧化进而生成有色络合物.利用不同价态Fe与tiron反应速度的差异,可实现Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的动力学同时测定.本文用流动注射停... 在pH5.6的HAc-NaAc缓冲介质中,钛铁试剂(tiron)与Fe(Ⅲ)立即显色而不与Fe(Ⅱ)反应,但tiron的存在能加速Fe(Ⅱ)的氧化进而生成有色络合物.利用不同价态Fe与tiron反应速度的差异,可实现Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的动力学同时测定.本文用流动注射停流技术研究了此反应的动力学行为、估算 Fe(Ⅲ)反应的条件速率常数,并对络合物的吸收光谱、反应酸度、试剂加入量、流路参数及停留时间和反应动力学特性等条件进行了探讨.所拟定的方法用于合成试样分析,获得满意结果. 展开更多
关键词 流动注射分析 动力学法 价态分析
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由Mg-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ) LDH层状前体制备MgFe_2O_4尖晶石的研究 被引量:4
3
作者 刘俊杰 李峰 +2 位作者 EVANS D.G 段雪 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第1期51-57,共7页
提出了一种由层状前体合成单一晶相镁铁尖晶石的新方法,首先对Mg Fe(Ⅱ) Fe(Ⅲ)水滑石的制备进行了系统研究,成功合成了Mg2 +/Fe2 +/Fe3+摩尔比分别为 1/2/1,4/5/3,2/1/1的系列水滑石层状前体,结果表明在以上三种投料比下均可制备出晶... 提出了一种由层状前体合成单一晶相镁铁尖晶石的新方法,首先对Mg Fe(Ⅱ) Fe(Ⅲ)水滑石的制备进行了系统研究,成功合成了Mg2 +/Fe2 +/Fe3+摩尔比分别为 1/2/1,4/5/3,2/1/1的系列水滑石层状前体,结果表明在以上三种投料比下均可制备出晶型较好的水滑石层状前体,并探讨了合成条件对晶体结构的影响规律.在此基础上,利用X射线衍射、振动样品磁强计和穆斯堡尔谱等手段研究了层状前体焙烧产物的结构、组成、磁性及微观信息,研究表明当Mg2 +/Fe2 +/Fe3+投料摩尔比为 2/1/1时。 展开更多
关键词 MgFe2O4尖晶石 镁铁铁水滑石 共沉淀 磁性 铁氧体 软磁材料
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多波长K系数5-Br-PADAP分光光度法同时测定工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的研究 被引量:3
4
作者 夏立娅 吴广臣 王庭新 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期10-14,共5页
研究了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)含量的方法。实验结果表明,铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定波长分别选用55... 研究了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)含量的方法。实验结果表明,铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定波长分别选用556 nm,594 nm,470 nm,在pH 5.2HAc-NaAc的缓冲体系中,测量效果较好。测定的线性范围为0.08~0.8μg/mL。测定0.2μg/mL Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在六偏磷酸钠存在下,小于40μg/mL的Ca^2+,Mg^2+,Ba^2+,Pb^2+,Mn^2+,Ag^+,SO4^2-,NO3^-,Cl^-,Hg^2+,Al^3+,Si(Ⅳ)没有干扰,大量的Co^2+对测定有干扰。方法用于工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定,加标回收率分别为97.5%~100.5%,98.8%~98.0%和96.1%~98.9%,相对标准偏差分别为3.98%~4.08%,1.89%~2.17%和3.74%~4.41%。 展开更多
关键词 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP) 铜() 铁() 铁() 多波长K系数分光光度法
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反相高效液相色谱法测定镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ) 被引量:10
5
作者 余萍 丁连明 孙娜 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期65-68,共4页
以2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br—PADAP)作为柱前衍生试剂,Chro—matorex C18 ODS色谱柱作为固定相,流动相为微乳液[十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)+正丁醇+庚烷+水]/乙腈35:65(体积比),在波长560nm处进... 以2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br—PADAP)作为柱前衍生试剂,Chro—matorex C18 ODS色谱柱作为固定相,流动相为微乳液[十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)+正丁醇+庚烷+水]/乙腈35:65(体积比),在波长560nm处进行光度检测,在柱温30℃时,15min内分离测定了镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ)。该方法的线性范围Ni^2+为0.08~2.0μg/mL,Fe^3+为0.2~2.0μg/mL,检出限分别为9.62μg/L和20.11μg/L。方法应用于浑河水样和生活污水水样的分析,结果同原子吸收光谱法测定值相-致,相对标准偏差为3.0%~3.7%。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 微乳液 2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚 镍() 铁()
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新型Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)-SO_(4)^(2-)水滑石的制备及结构研究 被引量:1
6
作者 刘俊杰 李峰 +1 位作者 D.G.Evans 段雪 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期813-818,共6页
采用共沉淀法进行了Fe?Fe?-SO42-型水滑石(FeFe-LDH)的制备研究,并利用X射线衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱和热分析等手段对其晶体结构和稳定性进行了分析。研究结果表明:当反应投料物质的量之比Fe2+/Fe3+介于2~5之间,共沉淀pH值控制在6.... 采用共沉淀法进行了Fe?Fe?-SO42-型水滑石(FeFe-LDH)的制备研究,并利用X射线衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱和热分析等手段对其晶体结构和稳定性进行了分析。研究结果表明:当反应投料物质的量之比Fe2+/Fe3+介于2~5之间,共沉淀pH值控制在6.5~7.5之间,反应温度为40℃,反应时间为2h时,可得到晶体结构规整的层状结构产物,所得产物的层板组成并不随投料比的改变而改变,基本保持恒定;且在FeFe-LDH层间形成了SO42-离子与H2O分子的双层排列方式,从而使层间距增大。 展开更多
关键词 铁铁水滑石 共沉淀 制备 层状结构
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钴(Ⅱ)-铁(Ⅲ)-邻菲罗啉流动注射分光光度法在线间接测定水中钴 被引量:2
7
作者 杨威 洪陵成 +1 位作者 郑立静 张红艳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期62-65,共4页
在pH4.0 HAc-NaAc介质中,以三氯化铁和邻菲罗啉混合液为显色剂,根据钴(Ⅱ)-铁(Ⅲ)-邻菲罗啉体系的显色反应原理,建立了流动注射-分光光度法间接测定水中钴离子的新方法。对温度、酸度、显色剂、反应盘管长度、载流流量、注样体积等... 在pH4.0 HAc-NaAc介质中,以三氯化铁和邻菲罗啉混合液为显色剂,根据钴(Ⅱ)-铁(Ⅲ)-邻菲罗啉体系的显色反应原理,建立了流动注射-分光光度法间接测定水中钴离子的新方法。对温度、酸度、显色剂、反应盘管长度、载流流量、注样体积等实验条件进行了优化。在510 nm波长处和最优条件下,体系吸光度值与钴(Ⅱ)质量浓度在0.1~3.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数r为0.999 7,方法的检出限为0.08 mg/L。对0.5 mg/L和2.0 mg/L的钴标准溶液平行测定11次得到相对标准偏差(RSD)为2.3%和3.7%。实际水样的加标回收率为97%~104%。通过可编程控制器来控制系统,实现了自动操作,可直接用于工业废水的现场即时监测。 展开更多
关键词 流动注射 分光光度法 在线监测 钴() 铁() 邻菲罗啉
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无溶剂法Cu(Ⅱ)或Fe(Ⅲ)盐催化氧化苯甲醇制备苯甲酸 被引量:5
8
作者 许胜 闫修维 +2 位作者 姚晔 何欣 陈英 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期193-196,共4页
在无溶剂条件下,以无机盐CuSO4,Cu(NO3)2.3H2O,CuCl2.2H2O,FeCl3.6H2O为催化剂、以空气中的O2为氧化剂,通过苯甲醇氧化反应制备了苯甲酸。考察了无机盐种类、反应时间、催化剂用量与苯甲酸收率的关系,研究了催化剂的回收与循环使用情况... 在无溶剂条件下,以无机盐CuSO4,Cu(NO3)2.3H2O,CuCl2.2H2O,FeCl3.6H2O为催化剂、以空气中的O2为氧化剂,通过苯甲醇氧化反应制备了苯甲酸。考察了无机盐种类、反应时间、催化剂用量与苯甲酸收率的关系,研究了催化剂的回收与循环使用情况,并对反应机理进行了推测。实验结果表明,Cu(Ⅱ)无机盐的催化活性高于Fe(Ⅲ)无机盐;Cu(Ⅱ)无机盐在无溶剂条件下可有效催化苯甲醇的氧化反应高收率制得苯甲酸。在苯甲醇用量为0.02mol、CuSO4与苯甲醇的摩尔比为0.082、NaOH用量0.0250mol、反应时间90min的条件下,苯甲酸收率最高,达到98.4%。该反应过程中无废弃物排放,属于环境友好的绿色化学反应。 展开更多
关键词 铜()无机盐 铁()无机盐 催化氧化 苯甲醇 苯甲酸 无溶剂
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铁(Ⅲ)锌(Ⅱ)双卟啉的合成及卟啉环间相互作用 被引量:2
9
作者 黄锦汪 刘展良 +2 位作者 任奇志 黄伟壮 计亮年 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期1-5,共5页
合成3种苯环上分别带推电子和拉电子取代基的以1,4-二氧丁基相连的p/p型铁(Ⅲ)锌(Ⅱ)双卟啉,以元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、1H核磁共振谱和X-射线光电子能谱进行了表征.通过紫外可见光谱、红外光谱和荧光光谱... 合成3种苯环上分别带推电子和拉电子取代基的以1,4-二氧丁基相连的p/p型铁(Ⅲ)锌(Ⅱ)双卟啉,以元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、1H核磁共振谱和X-射线光电子能谱进行了表征.通过紫外可见光谱、红外光谱和荧光光谱研究双卟啉卟啉环间的相互作用.结果表明,分子内能量转移过程的存在、νFe-Cl谱带向高频位移和锌(Ⅱ)卟啉的荧光淬灭现象都是卟啉环间相互作用的结果;从锌(Ⅱ)卟啉苯环上取代基性质对荧光淬灭的影响可知,对p/p型双卟啉。 展开更多
关键词 双卟啉 卟啉环 相互作用 配合物
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Cu(Ⅱ)Fe(Ⅲ)Cu(Ⅱ)异三核配合物的合成及表征 被引量:1
10
作者 景志红 《化学研究》 CAS 2000年第3期41-42,48,共3页
合成了三种以草酸根为桥联配体的异三核配合物。经元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导及室温磁矩对配合物的组成和结构进行了表征。研究表明 ,在Cu(Ⅱ ) Fe(Ⅲ ) Cu(Ⅱ )离子间存在着反铁磁相互作用。
关键词 异三核配合物 草酸根 磁矩 合成 表征
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一个新型氰根桥联铁(Ⅲ)-铜(Ⅱ)大环配位聚合物的合成和晶体结构 被引量:2
11
作者 沈小平 陈立庄 +1 位作者 袁爱华 俞运鹏 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第4期72-76,共5页
合成了新型大环配位聚合物 [Cu(L) ]2 [Fe2 (H2 O) (CN) 10 ]·8H2 O(L =1,8-二正丙基- 1,3,6 ,8,10 ,13-六氮杂 - 14-冠 - 4 ) ,用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征 ,X -射线衍射测定了其单晶结构 .结果表明 ,该晶体... 合成了新型大环配位聚合物 [Cu(L) ]2 [Fe2 (H2 O) (CN) 10 ]·8H2 O(L =1,8-二正丙基- 1,3,6 ,8,10 ,13-六氮杂 - 14-冠 - 4 ) ,用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征 ,X -射线衍射测定了其单晶结构 .结果表明 ,该晶体属正交晶系 ,Pddd空间群 ,a =1.8310 (4)nm ,b =2 .6 0 6 0 (5)nm ,c =3.16 80 (6 )nm ,α =β =γ =90° ,V =15.116 (5)nm3,Z =8,dc=1.0 85g/cm3,F(0 0 0 ) =52 0 0 ,R1=0 .10 2 4 ,WR2 =0 .2 6 57,GOF(F2 ) =0 .992 .该配合物结构中氰根桥联铁 (Ⅲ )和铜 (Ⅱ ) ,形成Fe -CN -Cu -NC -Fe一维链 ,链与链之间经由Fe-O(H2 O) -Fe而相互联结 ,形成相互交叉的网状结构 .铁和铜均形成 6配位畸变 8面体构型 . 展开更多
关键词 配位聚合物 氰根桥联 大环铜()配合物 铁()配合物 晶体结构 网状结构
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草酸根桥联的Cd_3~ⅡFe~Ⅲ异四核配合物的合成、表征和抗菌活性
12
作者 景志红 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第2期72-74,共3页
合成了三种草酸根桥联的新型CdⅡ3 FeⅢ 异四核配合物 [Cd3 Fe(OX) 3 L6](ClO4 ) 3 ,L分别为 1,10_邻菲咯啉 (phen) ;5_硝基_1,10_邻菲咯啉 (NO2 _phen) ;2 ,9_二甲基_1,10_邻菲咯啉 (Me2 _phen) ;OX表示草酸根阴离子 .经元素分析、摩... 合成了三种草酸根桥联的新型CdⅡ3 FeⅢ 异四核配合物 [Cd3 Fe(OX) 3 L6](ClO4 ) 3 ,L分别为 1,10_邻菲咯啉 (phen) ;5_硝基_1,10_邻菲咯啉 (NO2 _phen) ;2 ,9_二甲基_1,10_邻菲咯啉 (Me2 _phen) ;OX表示草酸根阴离子 .经元素分析、摩尔电导的测定以及红外光谱的研究 ,已推断这些配合物具有草酸根结构 ,其中Cd(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )离子均处于八面体构型 .测试了这些配合物的抗菌活性 ,结果表明 ,这些异四核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性 . 展开更多
关键词 草酸根 异四核配合物 抗菌活性 合成
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铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)与吡啶-2,6-二甲酸、L-谷氨酸三元配合物的合成与表征
13
作者 韦凤仙 谭黎峰 蒋毅民 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第1期84-87,共4页
以二甲亚砜/丙酮_二甲亚砜为反应介质,合成了Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)的L_谷氨酸、吡啶_2,6_二甲酸三元配合物,并用化学分析、元素分析、电导率、热分析和红外光谱对其进行了表征,确定了化合物的组成分别是:[FeC12H... 以二甲亚砜/丙酮_二甲亚砜为反应介质,合成了Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)的L_谷氨酸、吡啶_2,6_二甲酸三元配合物,并用化学分析、元素分析、电导率、热分析和红外光谱对其进行了表征,确定了化合物的组成分别是:[FeC12H13N2O8]Cl2,[CuC12H14N2O8]Cl2.同时。 展开更多
关键词 谷氨酸 配合物 三元配合物 吡啶二甲酸
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铁(Ⅲ)、铅(Ⅱ)、铕(Ⅲ)先锋霉素V配合物的合成及抑菌研究 被引量:3
14
作者 杨军 张远 +3 位作者 陈忠 张静智 张淑珍 梁中玉 《扬州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1998年第4期18-20,共3页
合成了铁(Ⅲ)、铅(Ⅱ)、铕(Ⅲ)的先锋霉素V配合物,并做了元素分析.从观察到的配体及金属配合物红外光谱的变化,推测了配位模式.体外抑菌试验结果表明,铕(Ⅲ)、铅(Ⅱ)的配合物能维持原有先锋霉素V的抑菌效果,但铁(Ⅲ... 合成了铁(Ⅲ)、铅(Ⅱ)、铕(Ⅲ)的先锋霉素V配合物,并做了元素分析.从观察到的配体及金属配合物红外光谱的变化,推测了配位模式.体外抑菌试验结果表明,铕(Ⅲ)、铅(Ⅱ)的配合物能维持原有先锋霉素V的抑菌效果,但铁(Ⅲ)的配合物失去抑菌作用,因此在临床上选用抗菌素时有必要考虑铁剂与先锋霉素V的配伍禁忌. 展开更多
关键词 配合物 先锋霉素V 抑菌试验 合成
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轴上吡啶配位的含酰胺基的新型Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)配合物的合成及性能研究
15
作者 李桂萍 廖代正 《天津师大学报(自然科学版)》 1993年第2期34-37,共4页
本文合成了二种新的铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)配合物,Na_2[Cu(CHBen)(Py)_2]·H_2O和Na[Fe(CHBen)(Py)_2](CHBenH_4:N,N′-双-(3,5-二氯-2-羟基苯酰)-乙二胺;Py:吡啶)。经元素分析,红外,电子光谱,电导,磁矩及顺磁共振谱(ESR)等测定已推定二配... 本文合成了二种新的铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)配合物,Na_2[Cu(CHBen)(Py)_2]·H_2O和Na[Fe(CHBen)(Py)_2](CHBenH_4:N,N′-双-(3,5-二氯-2-羟基苯酰)-乙二胺;Py:吡啶)。经元素分析,红外,电子光谱,电导,磁矩及顺磁共振谱(ESR)等测定已推定二配合物中Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的配位环境均为畸变八面体,Fe(Ⅲ)为高自旋态。文中指派了Na_2[Cu(CHBen)(Py)_2]·H_2O的d-d带归属,并对其ESR谱及有效磁矩进行了讨论。 展开更多
关键词 ESR谱 络合物 合成
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毛细管电泳法基于Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的比值识别签字笔字迹的相对书写时间 被引量:1
16
作者 蔡瑜 曹成喜 +2 位作者 卓先义 李红根 樊柳荫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1249-1255,共7页
可疑文件中墨水笔迹的相对时间鉴定对法庭科学、刑事案件的侦破和历史文献的整理都具有重要意义。该文建立了一种识别墨迹相对年代的毛细管电泳(CE)新方法。采用络合剂邻菲罗啉(1,10-phen)和反式-1,2-环己二胺四乙酸(CDTA)分别与Fe(Ⅱ)... 可疑文件中墨水笔迹的相对时间鉴定对法庭科学、刑事案件的侦破和历史文献的整理都具有重要意义。该文建立了一种识别墨迹相对年代的毛细管电泳(CE)新方法。采用络合剂邻菲罗啉(1,10-phen)和反式-1,2-环己二胺四乙酸(CDTA)分别与Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)络合,然后用CE测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的峰面积,通过比较从可疑笔迹中提取的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的峰面积比与从整个文档中提取出的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的峰面积比,判断整篇文字是否同时书写。实验首先对两种络合剂与两种价态铁离子的特异性络合进行了研究,结果表明1,10-phen与Fe(Ⅱ)、CDTA与Fe(Ⅲ)具有特异性络合。初步研究还表明:由于商用墨水pH值较低,墨水中的Fe(Ⅱ)在墨水瓶中比较稳定,因此Fe(Ⅱ)在墨水瓶中的氧化可以忽略不计;但当墨水书写在纸张上时,墨水中的硫酸会逐渐被纸张的纤维素所消耗,从而导致Fe(Ⅱ)在纸张中被逐渐氧化;在老化过程中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的峰面积比发生了变化,书写的时间越长,Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的峰面积比就越小。该技术的成功应用依赖于找到一种合适的提取笔迹墨水的方法和CE分离测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的方法。样品前处理程序如下:剪取1 cm长的墨水迹线,剪碎后放入2 mL的EP管中,加入0.5 mL 5 mmol/L的1,10-phen萃取1 min,再加入0.5 mL 20 mmol/L的CDTA振荡10 min,10000 r/min离心15 min,取上清液进行CE分离检测。CE条件如下:熔融石英毛细管(40.2 cm(有效长度30 cm)×75μm i.d.),100 mmol/L硼酸-硼砂缓冲溶液(pH 9.2),压力上样(1.379 kPa,上样时间5 s),分离电压20 kV,检测波长254 nm,温度控制在25℃。最后,对两种不同的墨水进行了测定,以评价所建方法的适用性,结果表明所建方法对于鉴别可疑文件中真伪笔迹的相对年代具有重要的指导意义。 展开更多
关键词 毛细管电泳 Fe() Fe() 笔迹 墨水 相对时间 络合
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水溶液中羧基酞菁钴(Ⅱ)/铁(Ⅲ)低聚物对氧还原的电催化作用 被引量:2
17
作者 蒋亦芹 肖晓银 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1995年第3期349-355,共7页
用电化学和现场光谱电化学方法对羧基酞菁钴(Ⅱ)和羧基酞菁铁(Ⅲ)低聚物催化氧电还原的研究表明:水溶液中,羧基酞菁钴(Ⅱ)低聚物主要催化氧的二电子还原为H2O2的反应,而羧基酞菁铁(Ⅲ)低聚物则是氧四电子还原为H2O的... 用电化学和现场光谱电化学方法对羧基酞菁钴(Ⅱ)和羧基酞菁铁(Ⅲ)低聚物催化氧电还原的研究表明:水溶液中,羧基酞菁钴(Ⅱ)低聚物主要催化氧的二电子还原为H2O2的反应,而羧基酞菁铁(Ⅲ)低聚物则是氧四电子还原为H2O的活性催化剂.催化反应均属EC异相催化机理,氧电还原的活性中心分别是吸附在电极表面上配合物分子中Co(Ⅱ)或Fe(Ⅲ)态中心离子. 展开更多
关键词 电催化 还原 羧基酞菁钴 羧基酞菁铁 低聚物
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酸性废水中As(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)与铁粉的反应行为 被引量:1
18
作者 郑帅飞 宋卫锋 +3 位作者 何如民 胡元娟 唐瑜钟 覃吉善 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期94-97,共4页
在Fe-As(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-H2O体系中,研究了酸性废水中As(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)与金属铁粉的反应行为,考察了反应过程中As在气、液、固三相中的分配比。结果表明,As(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)离子被Fe还原为单质As和Cu后,As、Cu进一步结合成Cu5As2等金属间化合物,... 在Fe-As(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-H2O体系中,研究了酸性废水中As(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)与金属铁粉的反应行为,考察了反应过程中As在气、液、固三相中的分配比。结果表明,As(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)离子被Fe还原为单质As和Cu后,As、Cu进一步结合成Cu5As2等金属间化合物,从而促进As(Ⅲ)沉淀反应的发生,且无AsH3生成。在反应时间40min、铁粉过量系数1.2、溶液初始pH=0.0、温度40℃、Cu/As摩尔比1.0条件下,As在气、液、固三相中的分配比分别为0、20.7%和79.3%,沉砷率为79.3%。 展开更多
关键词 废水处理 酸性废水 置换反应 As() Cu() 铁粉 沉砷 AsH3
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风化黄铁矿的水溶性盐中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定
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作者 张明浩 文兵 谢永习 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1992年第5期28-32,共5页
本文提出了在邻菲罗啉(phen)和NH_4Ac溶液中浸取风化黄铁矿的水溶性盐中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在pH=2.2左右的浸取液中加入KSCN,使Fe(Ⅲ)以离子缔合物沉淀形式与Fe(Ⅱ)分离,然后利用空气-乙炔火焰原子吸收法分别测定分离前的总铁量和分离后的... 本文提出了在邻菲罗啉(phen)和NH_4Ac溶液中浸取风化黄铁矿的水溶性盐中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在pH=2.2左右的浸取液中加入KSCN,使Fe(Ⅲ)以离子缔合物沉淀形式与Fe(Ⅱ)分离,然后利用空气-乙炔火焰原子吸收法分别测定分离前的总铁量和分离后的亚铁量,再差减求出Fe(Ⅲ)含量的方法。本法适用范围广泛,灵敏度和准确度较高;所用仪器简单,操作方便;无需复杂保护措施,在整个处理过程中能完全防止铁的价态变化。方法用于合成样品分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 风化黄铁矿 原子吸收法 铁离子
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铁矿石中Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)含量的测定及条件研究
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作者 王瑞云 《酒钢科技》 2015年第1期14-17,共4页
铁矿石经浓盐酸和少量的Sn Cl2溶液加热到45℃溶解后,用Sn Cl2-Ti Cl3还原滴定Fe(Ⅲ),使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),再以K2Cr2O7滴定全铁含量。本方法对实验操作温度,试样溶解酸的选择有一定的要求,宜选用非氧化性强酸在30-60℃溶解矿样。
关键词 铁矿石 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7滴定法 Fe() Fe()
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