白芷超临界CO_2提取物的鉴别与含量测定

目的建立白芷超临界CO2提取物的质量控制方法.方法采用TLC法,以石油醚(60～90℃)-乙醚(体积比2:3)为展开剂,于254 nm紫外光下检视,对本品进行鉴别;采用HPLC法对本品有效成分欧前胡素进行含量测定.结果欧前胡素在0.12～1.23μg范围内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.5%,RSD为1.14%.结论本方法结果准确,灵敏、专属性强,可作为白芷超临界CO2提取物的质量控制标准.

北沙参药材的薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立北沙参的薄层色谱指纹图谱,用于对北沙参药材进行真伪鉴别及质量控制。方法:以法卡林二醇、东莨菪素、伞形花内酯、异欧前胡素为对照品,采用薄层色谱法对10批不同采集地的北沙参商品药材及3批山东莱阳北沙参药材进行定性鉴别。采用双波长扫描法,以260 nm为参比波长,300 nm为检测波长,荧光模式进行扫描,得出北沙参的薄层扫描轮廓图。结果:由轮廓扫描图发现13批北沙参药材有8个主要峰,其中4个为法卡林二醇、东莨菪素、伞形花内酯、异欧前胡素,并且山东莱阳产北沙参中4个化合物的含量均高于其他10批商品药材。结论:该方法稳定、简便可行,可用于北沙参的真伪鉴别及质量控制。

九味羌活丸中白芷的测定

目的:建立九味羌活丸中白芷的检测方法。方法:采用薄层色谱法检测白芷特征斑点;高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱欧前胡素的线性范围是0.064～0.80μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.90%,RSD为1.52%(n=9);异欧前胡素的线性范围是0.081 6～1.02μg(r=0.999 7),平均加样回收率为98.65%,RSD为1.09%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以弥补九味羌活丸质量标准的不足。

薄层扫描法测定不同品种和产地化橘红中异欧前胡素的含量

目的 :测定 1 0批不同品种和产地化橘红中异欧前胡素的含量。方法 :以薄层扫描法在 30 5nm波长处进行测定。结果 :化橘红中异欧前胡素的含量较低 ,约为十万分之几至万分之几 ,且分布并无一定的规律。结论 :化橘红中异欧前胡素的含量虽低 ,但应用本方法进行测定非常灵敏 ,方法简便 。

不同商品白芷中香豆素的薄层扫描法测定含量

作者采用硅胶G板,以石油醚(b.p30°—60°):氯仿(5:3)为展开剂,对国产川白芷、抗白芷、禹白芷、初白芷和滇白芷等不同商品白芷生药中分离得到的欧前胡素、异欧前胡素和氧化前胡素进行薄层扫描定量分析。同时,对不同商品白芷进行了比较分析。

茜芷胶囊质量标准提高研究

目的:建立茜芷胶囊含量测定和薄层色谱(Thin—Layer Chromatography/TLC)鉴别方法。方法:采用TLC法对处方中川牛膝进行定性鉴别;采用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography/HPLC)法,以CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(50∶50),检测波长300 nm,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃。测定欧前胡素、异欧前胡素含量。结果:TLC鉴别有较强的专属性,阴性对照无干扰;欧前胡素在0.0276~0.4409μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为99.97%,RSD为1.66%;异欧前胡素在0.0168~0.2680μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为99.66%,RSD为1.15%。结论:该方法专属性强、重现性好,可以控制本品的质量。

消麻散质量标准研究

目的 建立消麻散的质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的4种药材进行定性鉴别;对制剂中的3种药材进行显微鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中异欧前胡素含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(58∶42,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 黄芪、羌活、秦艽、冰片的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。制剂粉末显微镜下显示,桂枝、红花、土鳖虫药材特征结构明显且唯一。异欧前胡素质量浓度在6.10-390.43μg/mL(R^(2)=0.999 3,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于0.5%;平均加样回收率为101.13%,RSD为1.08%(n=9)。结论 所建方法简单可行,专属性强,稳定性及重现性好,适用于消麻散的质量控制。

马氏接骨膏薄层色谱鉴别

目的建立对羌活、独活成分的薄层色谱鉴别和对乌头碱的限量检测的方法,确定马氏接骨膏的质量标准。方法建立供试品的薄层色谱鉴别和乌头碱限量检测方法。进行耐用性试验,对比不同薄层板、不同温度、湿度下的鉴别效果。结果薄层色谱鉴别中,供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显示有相同的荧光主斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同白色的荧光斑点,阴性样品无干扰,三批样品均符合规定。乌头碱限量检测中,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。结论该方法可用于马氏接骨膏的质量控制,能有效地判定药品的质量。

龙葵银消片质量标准的研究

目的建立龙葵银消片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC法)对龙葵银消片中的紫草、山药的主要有效成分进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法(HPLC法)测定龙葵银消片中白芷的主要有效成分欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果紫草、山药薄层图谱斑点清晰,分离效果良好,专属性强,阴性对照无干扰。HPLC测得的欧前胡素与异欧前胡素分离度良好,阴性对照样品无干扰,欧前胡素在0.112 5～1.800 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;异欧前胡素在0.096 44～0.964 4μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9;样品溶液在室温放置8 h和4℃冷藏放置48 h内比较稳定,平均加样回收率欧前胡素为97.20%(RSD=2.11%,n=6),异欧前胡素为98.06%(RSD=0.90%,n=6)。结论该方法简便、快速,回收率高、专属性好、测定结果准确可靠、重现性好,可用于龙葵银消片的质量标准控制。

薄层扫描法测定伤痛宁片中异欧前胡素含量

采用薄层扫描法测定伤痛宁片中异欧前胡素的含量。方法简便 ,灵敏度高 ,重复性好 ,平均加样回收率为96 .6 % ,RSD2 .2 %。结果满意 ,可作为该制剂的质量控制指标。

中药羌活质量标准研究

目的:研究提高中药羌活的质量标准。方法:照2005年版中国药典方法检查中药羌活中总灰分和酸不溶性灰分,测定其挥发油含量;采用TLC法鉴别紫花前胡苷及RP-HPLC法测定羌活醇和异欧前胡素的总量。TLC条件:含3%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板,氯仿-甲醇(8:2)为展开剂,紫外光灯(365nm)下检视;HPLC条件:色谱柱为Phe-nomenex Luna C18(2)(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(44:56),流速1.0mL.min-1,检测波长310nm。结果:中药羌活中总灰分和酸不溶性灰分分别小于8.0%和4.0%,挥发油平均含量为2.08%,紫花前胡苷薄层斑点清晰、特征明显。羌活醇和异欧前胡素的线性范围分别为9.97～99.68μg.mL-1(r=0.9999)和1.17～11.74μg.mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为97.3%(RSD=1.0%)和99.3%(RSD=1.3%)。结论:本法操作简便,重现性好,结果准确,可作为中药羌活的质量控制方法。

都梁软胶囊和滴丸中川芎和白芷的鉴别和含量测定方法研究

目的：建立都梁软胶囊、都梁滴丸中川芎和白芷的薄层色谱鉴别方法;建立2种制剂中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用正己烷-乙酸乙酯（8∶2）为展开剂,以川芎和白芷为对照药材,在紫外光灯（365 nm）下检视;采用Phenomenex Luna C18（2）（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（50∶50）为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长249 nm,柱温25℃。结果：川芎和白芷在同一展开系统下薄层色谱主斑点清晰,分离良好。欧前胡素进样量在0.01-0.21μg（r=0.999 5）范围线性关系良好,异欧前胡素进样量在0.02-0.41μg（r=0.999 9）范围线性关系良好;都梁软胶囊中欧前胡素和异欧前胡素平均回收率（n=6）分别为99.9%和101.7%,都梁滴丸中欧前胡素和异欧前胡素平均回收率（n=6）分别为98.7%和96.5%。结论：建立的薄层色谱和高效液相色谱方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于都梁软胶囊和都梁滴丸的质量控制。