超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物

应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢途径为羟基化、羧基化、脱烷基化和羰基化,其中羟基化为主要途径,羟基化代谢产物有6种。根据代谢方式、代谢发生的位点及代谢产物的响应强度,推荐羟基化代谢产物(编号M4)作为JWH-073在人体尿液中的中毒标记物。在实际工作中仍需要收集人体尿液样品,通过筛查对比其中的主要代谢产物,最终确认JWH-073的代谢标记物。

气相色谱-质谱法同时检验合成大麻素JWH-018和JWH-073

目的建立快速准确同时检验合成大麻素JWH-073与JWH-018的气相色谱-质谱检验方法。方法对柱温箱初始温度、柱温箱升温速率、进样口温度、柱流速、分流比、全扫描范围等6项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果相色谱-质谱法同时检验合成大麻素JWH-073与JWH-018的条件为:柱温箱初始温度150℃,柱温箱升温速率20℃/min,进样口温度280℃、柱流速1.4 mL/min、分流比10∶1、全扫描范围50~450 amu。结论该方法具有快速、高效、准确等优点,可用于JWH-073与JWH-018的同时检验鉴定。最优方法的筛选过程,可延伸于其他混合样品的检测,在实际工作中具有重要意义。

UFLC法测定新型“spike99”香料中JWH-073的含量

目的超快速液相色谱法测定新型"spike99"香料中JWH-073的含量。方法采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0mm×75mm,2.2μm);流动相:乙腈(含0.1%甲酸)∶水(含0.1%甲酸)(80∶20,v/v),流速:0.25mL/min;检测波长280nm,柱温:35℃,进样量:2μL,外标法定量测定JWH-073的含量。考查方法的线性范围、灵敏度、精密度、回收率和稳定性,并用于检测实际案例样品。结果 JWH-073浓度在1～50μg/mL范围内线性良好(A=9 398.7C-635.75,r=0.999 9);最低检测限为100ng/mL(S/N=3);低、中、高3种浓度的加样回收率(n=3)分别为100.52%(RSD=0.36%),99.52%(RSD=0.43%),99.03%(RSD=0.17%)。结论本法测定新型"spike99"香料中JWH-073含量操作简便、灵敏、准确,重复性好,适于在相关案件检验中选用。

新型“spike 99”香料的GC/MS检验

目的:对缴获的新型"sp ike 99"香料进行主要有机成分检验。方法:采用GC/MS定性方法对缴获"sp ike 99"香料进行定性分析。结果:"sp ike 99"香料中检出JWH-018,JWH-073等合成大麻素成分。结论:含有这些合成大麻素的"sp ike 99"香料样本,应该被认定为是一种新的"策划药"产品。

检出新型毒品K2一例

1 案例 2011年4月9日，某公安分局派出所送检五包黄色烟丝，要求检验是否为毒品。

UFLC法同时测定新型香料中2个毒品成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定新型香料中1-丁基-3-(1-萘甲酰基)吲哚(JWH-073)和1-戊基-3-(1-萘甲酰基)吲哚(JWH-018)的含量。方法:采用超快速液相色谱法。色谱柱:Shim-pack XR-ODSⅡ柱(2.0 mm×75mm,2.2μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱(0～10 min,65%→85%乙腈;10～11 min,85%→65%乙腈;11～15 min,65%乙腈);流速:0.25 mL·min-1;检测波长:280 nm,柱温:35℃,进样量:5μL。外标法定量测定JWH-073与JWH-018这2个组分的含量。结果:JWH-073与JWH-018的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98.58%、98.72%。结论:本法线性良好,灵敏度高,重复性好,简便可行,可用于同时测定新型香料中JWH-073与JWH-018的含量。