采用LC-ESI/MS方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分含量

目的:建立同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A)含量的LC-ESI/MS方法。方法:通过优化,建立了如下方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A):采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),柱温为30℃,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,90%A→0%A;10~11 min,0%A→90%A;11~13 min,90%A),流速0.2 m L·min^(-1),分析时间为13 min,进样量1μL;采用ESI正负离子模式,多反应监测(MRM),应用Masslynx V4.1软件进行数据分析。结果:升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A能够在13 min内完全分离,质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2>0.998),日内精密度RSD为0.19%~0.68%,日间精密度RSD为0.74%~1.9%,重复性RSD为0.11%~1.9%,稳定性RSD为3.3%~8.6%,加样回收率在97.7%~102.3%(RSD为0.50%~2.7%);测得的4批样品中升麻素苷、二氢欧山芹醇当归酸酯、紫花前胡苷和欧当归内酯A的含量范围分别为2.27~2.52、6.35~7.06、143.14~180.534和0.076~0.186μg·m L^(-1)。结论:该方法可以用于荆防败毒口服液中4个有效成分的含量测定和质量控制。