KF/γ-Al2O3催化酯交换反应精馏的研究

为克服酯交换反应精馏中均相催化剂与体系难分离等缺陷,以γ-Al2O3为载体,氟化钾为活性中心,通过等体积浸渍法制备不同焙烧温度下的KF/γ-Al2O3固体碱催化剂,并利用XRD、FTIP对催化剂进行表征。通过反应精馏的方法对KF/Al2O3催化碳酸乙烯酯的酯交换合成碳酸二甲酯进行研究,考察了反应精馏过程中回流比、进料空速及原料摩尔比对碳酸乙烯酯转化率的影响。结果表明,回流比、进料空速与原料摩尔比优化值分别为5、0. 09 h^-1和5时,碳酸乙烯酯的转化率为95. 44%。

KF/γ-Al_2O_3催化甘油酯交换合成碳酸甘油酯

采用等体积浸渍法制备了一系列氧化铝负载碱金属氟化物固体碱催化剂,用于甘油(丙三醇)与碳酸二甲酯酯交换反应合成碳酸甘油酯,其中KF/γ-Al2O3催化剂能够更好地促进碳酸甘油酯的生成。进一步考察了KF/γ-Al2O3催化剂的制备条件、反应条件对甘油与碳酸二甲酯酯交换反应的影响。当KF负载在γ-Al2O3的负载量为15%(质量分数,下同),于400℃焙烧5 h后制得固体碱催化剂,在n(碳酸二甲酯)∶n(甘油)=3∶1,反应温度80℃,反应时间1.5 h的条件下,甘油的转化率达96.1%,碳酸甘油酯选择性和收率分别达98.1%和94.3%。

纳米催化剂KF/γ-Al_2O_3的制备及催化乌桕籽油制备生物柴油

以γ-Al2O3为载体负载KF，制备纳米KF／γ-Al2O3酯交换催化剂，用于催化乌桕籽油制备生物柴油，研究了不同制备条件下纳米催化剂KF／γ-Al2O3的催化性能。结果表明，当KF·2H2O的用量为18g，共混反应温度为65℃，煅烧温度为300℃，煅烧时间为2．5h时，酯化率可达90％以上。TG—DSC热分析表明，催化剂具有较好的热稳定性，温度高于400℃时，会产生晶相转移现象使催化剂活性点有所减少；通过SEM、TEM表征，催化剂表面呈多孔状，颗粒大小在50—100nm，是一类纳米固体碱催化剂。

KF/γ-Al_2O_3型固体超强碱催化合成肉桂酸的研究

苯甲醛与乙酐的Perkin反应合成肉桂酸,首次采用KF/γ-Al2O3固体超强碱催化剂,降低了反应温度,明显缩短了反应时间,最佳反应条件为n(苯甲醛):n(乙酐)=1.0:3.0,反应时间1.5h,反应温度160℃,催化剂用量为苯甲醛质量的0.5%,所得的肉桂酸的产率可达81%以上。该催化剂具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用5次以上。

KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成香豆素-3-羧酸

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,催化合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸。考察了催化剂用量、水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比、反应时间等因素对香豆素-3-羧酸收率的影响。结果表明,KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:水杨醛4.88 g(0.04 mol),n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1∶1.25,KF/K2CO3/γ-Al2O32.0 g(KF 3.74 mmol),无水乙醇20 mL,反应1.5 h,香豆素-3-羧酸的平均收率达到92%以上。

金属铝在KF-LiF-Na_3AlF_6-Al_2O_3体系中的溶解度

用等温饱和法研究了金属铝在KF-LiF-Na3AlF6-Al2O3体系中的溶解过程,实验结果表明:体系温度980℃,分子比(n(NaF)/n(AlF3))=2.3时,溶解度随着钾盐和锂盐含量的增加而增大;钾盐和锂盐质量分数分别为7%时,铝的溶解度(质量分数)分别达到0.148%和0.242%,并且锂盐比钾盐对铝溶解度影响大;钾盐和锂盐共同作用时,铝的溶解度达到0.421%.采用多元回归分析法对铝溶解度与钾盐、锂盐、分子比之间的关系进行研究,得到回归方程为Y=-0.125+1.962x1+3.456x2+0.

KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成肉桂酸

以苯甲醛和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel反应,在无溶剂条件下催化合成了肉桂酸。产品用IR、1HNMR及元素分析进行表征。考察了催化剂用量、苯甲醛与丙二酸摩尔比和反应时间对肉桂酸收率的影响。结果表明:KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:苯甲醛10.2 mL(10.6 g,0.1 mol),n(苯甲醛)∶n(丙二酸)=1∶1.15,催化剂KF/K2CO3/γ-Al2O3用量2.5 g(含KF4.68 mmol),反应60 min,肉桂酸的平均收率达到92%以上。

KF-Al_2O_3催化下吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物的一步合成

以芳醛、丙二腈和4,6-二羟基嘧啶为原料,以乙醇为溶剂,在80℃以KF/Al2O3为催化剂合成了一系列的吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物,产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析表征,并进一步通过X射线衍射分析确证.

KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成反式阿魏酸的研究

[目的]对KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸进行研究。[方法]以香兰素和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应催化合成反式阿魏酸,考察反应时间、香兰素与丙二酸物质的量之比和催化剂用量等条件对反式阿魏酸收率的影响。[结果]催化合成的最佳工艺条件为:香兰素7.6 g(0.05 mol),n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K2CO3/γ-Al2O31.00 g,乙酸正丁酯25 ml,反应时间2 h;在此条件下,产品收率达到65%以上,且催化剂可以重复使用6次,收率依然超过60%。[结论]KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性。

微波辐射KF/nano-γ-Al_2O_3催化的Gewald反应研究

以KF/nano-γ-Al2O3为碱性催化剂,在微波辐射作用下发生三组分Gewald反应,合成了一类2-氨基噻吩类化合物,并探索了不同反应条件对收率的影响。实验结果表明,该方法具有催化剂廉价高效、反应时间短、产品收率高、后处理简便等优点。

KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成α-呋喃丙烯酸

实验以呋喃甲醛和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应,在无溶剂条件下催化合成了α-呋喃丙烯酸。考察了催化剂用量、呋喃甲醛与丙二酸摩尔比和反应时间对α-呋喃丙烯酸收率的影响。实验结果表明,其最佳工艺条件为:呋喃甲醛用量12.5 mL(0.15 mol),n(呋喃甲醛)∶n(丙二酸)=1.0∶1.3,KF/K2CO3/γ-Al2O3用量2.0 g(含KF 3.75 mmol),反应时间60 min。α-呋喃丙烯酸的收率达93%以上。

KF-Al_2O_3催化合成月桂氮卓酮

以己内酰胺和溴代十二烷为原料,采用KF-Al2O3作为催化剂,合成月桂氮卓酮,产率85%,纯度98%,产物经元素分析、红外光谱和色谱-质谱联用确证.

KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成反式阿魏酸

香兰素与丙二酸于乙酸正丁酯中,在KF/K2CO3/γ-Al2O3催化作用下,经Knoevenagel制得反式阿魏酸。收率为65.4%,纯度达到99.7%。

KF/γ-Al_2O_3催化正丁醛合成2-乙基-2-己烯醛的研究

以正丁醛为原料,KF/γ-Al_2O_3为催化剂合成2-乙基-2-己烯醛(异辛烯醛)。对生成的产物2-乙基-2-己烯醛进行气相色谱-质谱分析。并采用浸渍法利用七种不同形貌的γ-Al_2O_3(三叶草1#、三叶草2#、三叶草3#、球系列1#、球系列2#、球系列3#、球系列4#)制备KF/γ-Al_2O_3。考察了Al_2O_3的BET、KF/γ-Al_2O_3的BET、KF/γ-Al_2O_3的XRD。

KF-Al_2O_3催化下二-γ-吡喃并[2,3-a;2',3'-f]萘衍生物的合成

以芳醛、氰乙酸酯和1,5-萘二酚为原料,以乙醇为溶剂,在80℃以KF/Al2O3为催化剂合成了一系列的2,8-二氨基-4,10-二芳基-4H,10H-二-γ-吡喃并[2,3-a;2',3'-f]萘-3,9-二羧酸酯衍生物,该反应具有反应条件温和、产率良好、操作方便等优点.产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析表征,并进一步通过X射线衍射分析确证4h的结构.

KF-Al_2O_(3)催化下2-氨基-6-甲基-4-芳基-1,3-二氰基苯衍生物的合成

以芳醛、丙二腈和丙酮为底物,乙醇为溶剂,在70℃以KF/Al2O3催化合成了一系列的2-氨基-6-甲基-4-芳基-1,3-二氰基苯衍生物,产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析确证.

固体碱KF-Al_2O_3催化合成(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮

固体碱KF-Al2O3催化下苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮在乙醇溶剂中发生Knoevenagel缩合反应,合成了(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮．该反应条件温和,选择性好,收率较高．

KF-Al_2O_3催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用KF Al2 O3 作催化剂 ,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N ,N 二乙基苯胺 ,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响。其优化工艺条件为 :在DMF溶剂中 ,n(苯胺 )∶n(溴乙烷 ) =1∶2 .2 ,催化剂用量 5 % (占反应混合物 ) ,90℃常压反应 5h ,产率为 88.2 %。

KF-γ-Al_2O_3催化正丁醛自缩合合成辛烯醛

催化正丁醛自缩合生成辛烯醛的反应是工业上生产有机化工原料辛醇(2-乙基己醇)的重要反应。笔者对该反应所需的酸碱双功能催化剂进行筛选,然后采用筛选出的催化剂,考察了反应条件对正丁醛自缩合反应的影响。结果表明,该反应适宜的酸碱双功能催化剂为KF与γ-Al_2O_3质量比为9.0的KF-γ-Al_2O_3。最佳的反应条件为KF-γ-Al_2O_3与正丁醛质量比0.10、反应温度为120℃、反应时间为6h,此时,正丁醛的转化率为99.0%,辛烯醛的收率和选择性分别为98.1%和99.1%。KF和γ-Al_2O_3的协同催化作用促进了KF-γ-Al_2O_3催化体系对正丁醛自缩合反应催化性能的提高。在此基础上,推测了KF-γ-Al_2O_3催化正丁醛自缩合反应的酸碱协同作用机理。

KF-Al_2O_3催化合成2-甲基-1-苄基苯并咪唑

A new method of synthesis of 2 methyl 1 benzyl benzimidazole starting from 2 methyl benzimdazole and benzyl bromide was reported with KF Al 2O 3 as catlyst and DMF as solution.The influence of some reaction condition on yield was also tested,and the optimum conditions were obtained,the molecular ratio of catlyst and 2 methyl benzimdazole and benzyl bromide 1∶1∶1 05,the reaction temperature 20-25,and the yield 70 8%.