铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中，Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色，建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律，检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响，允许５００ 倍量Ａｇ＋ ，４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ，２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定，相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ，标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钌

在硫酸介质和热水浴 (90± 0 .5℃ )中 ,Ru 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ (AAⅢ )褪色 ,建立了测定钌的新催化光度法。ΔA与钌质量浓度在 0～ 0 40 μg/ 2 5mL范围内 ,呈线性关系 ,检出限为 9 88× 10 - 5μg/mL。对 0 2 0 μg/ 2 5mLRu 测定的相对标准偏差为 1 3 % (n =11)。催化反应的表观活化能为 12 8 2kJ/mol。催化反应对Ru 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 5 0 0倍量的Au ,Ag+ ,10 0倍量的Pt ,2 5倍量的Pd ,Ir 及Cu2 + 存在。该方法用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,结果满意 ,相对标准偏差为 1 1%～ 2 4% ,标准加入回收率为 10 0 %～ 10 1%。

大孔树脂吸附——高碘酸钾法测定御苁蓉口服液中甘露醇的含量

建立御苁蓉口服液中甘露醇含量测定方法。采用大孔树脂吸附—高碘酸钾氧化法。大孔树脂能有效吸附色素和糖甙类成份 ,而甘露醇几乎不能被吸附 (被泄漏 ) ,测定结果平均回收率为 10 1 9%。本法操作简单 。