改良复方KOH湿片法与荧光染色法在皮肤癣菌病涂片镜检中的应用

目的对传统KOH湿片法进行改良,探讨荧光染色法与改良复方KOH湿片法在皮肤癣菌病涂片镜检中的优势,为临床快速诊断真菌感染和保存示教片提供依据。方法选择2021年8—10月成都市第二人民医院收治的262例疑似皮肤癣菌病患者作为研究对象。所有患者于同一患处采样,将每份样本平均分成两份,分别进行改良复方KOH湿片法与荧光染色法真菌涂片检查,记录并比较两种方法的阳性率、制片时间、阅片时间及室温下不同放置时间的阳性保持率。结果共采集标本262份,采用荧光染色法的体癣阳性率和总阳性率均明显高于改良复方KOH湿片法(体藓阳性率:11.63%比4.65%,总阳性率:17.94%比10.31%,均P<0.05),采用两种方法的甲癣和头癣阳性率比较差异均无统计学意义。采用荧光染色法获得的阳性标本于室温条件下放置3 h和5 h的阳性保持率均明显高于改良复方KOH湿片法(3 h:93.59%比77.78%,5 h:87.23%比66.67%,均P<0.05)。采用荧光染色法的制片时间和阅片时间均明显少于改良复方KOH法〔制片时间(s):11.88±4.38比23.78±7.02,阅片时间(s):54.80±19.73比73.97±34.13,均P<0.05〕。结论荧光染色法检测皮肤癣菌病的总阳性率、中长时段阳性保持率、制片和阅片时间均优于改良复方KOH法,可将两种方法结合应用,以获得更好的检测效果。

山茶油脂肪酸甲酯化条件研究

油脂甲酯法是应用气相色谱法测定油脂脂肪酸组成一个必不可少预处理工序。该文报道对比研究KOH―甲醇溶液法、H2SO4―甲醇溶液法对山茶油进行甲酯化效果,着重探讨振荡温度、振荡时间、催化剂用量等因素对山茶油甲酯化效果影响规律,通过气相色谱法测定油酸峰面积及油酸甲酯转化率为考核指标,优化KOH―甲醇溶液法和H2SO4―甲醇溶液法甲酯化条件,并提出酸碱结合甲酯化新方法,研究结果表明,采用酸碱结合法对山茶油进行甲酯化效果优于KOH―甲醇溶液法和H2SO4―甲醇溶液法,对应用气相色谱法测定油脂脂肪酸组成具有实际指导意义。

纯铝在一种新型碱性电解液中的腐蚀和阳极行为(英文)

通过集气、动电位极化曲线、恒流放电、扫描电镜和X射线能谱等方法研究了纯铝在含有锡酸钠的4mol·L-1氢氧化钾的甲醇-水(甲醇和水的体积比为4∶1,下同)混合溶液中的腐蚀和阳极溶解行为.实验结果表明,锡酸钠的添加通过具有较高析氢过电位的金属锡在电极表面的沉积,极大地抑制了铝在4mol·L-1氢氧化钾的甲醇-水溶液中的腐蚀;而由于在锡沉积层中裂纹的出现,导致较大浓度锡酸钠的缓蚀作用有所降低.恒流放电结果表明,铝在含有锡酸钠的4mol·L-1氢氧化钾的甲醇-水溶液中的恒流放电性能明显改进,而且铝阳极的放电性能随着锡酸钠含量的增大而逐渐提高.在20mA·cm-2的放电电流密度下,铝阳极在含有10.0mmol·L-1锡酸钠的电解液中显示了电位相对较低且较平坦的放电平台.

粉体MnO_2电极的循环伏安研究

用循环伏安法对粉体MnO_2(包括电解MnO_2和天然锰矿)电极在KOH水溶液中进行了研究,讨论并确定了实验条件。结果表明,电解MnO_2与天然锰矿由于结构不同,在碱性溶液中氧化还原的机理也不同;电解MnO_2→Mn_2O_3→Mn(OH)_2,而天然锰矿则一步还原成Mn(OH)_2。

紫外分光光度法测定注射用前列腺素E_1的含量

目的:采用碱异构化法对注射用前列腺素E1 进行含量测定。方法:紫外分光光度法,1.0 m ol·L- 1 氢氧化钾甲醇液为异构化反应溶媒,检测波长为2 78nm。结果:检测线性范围2～10 μg·ml- 1 ,r=0 .9999,平均回收率为99.8% ,RSD=0 .89%。结论:本法检测结果准确、可靠,可用于控制注射用前列腺素E1 的质量。

固溶体催化剂在CO_(2)加氢制甲醇反应中的应用

固溶体由于产生了固溶强化等性能的变化,使其较单一组分金属的热稳定性、结构性能等方面有着显著的提升,因此在催化剂中具有广阔的应用前景。针对固溶体催化剂在CO_(2)加氢制甲醇反应中的应用,从固溶体的性质、制备方法等方面展开了综述,重点对反应机理和提高催化活性的措施进行了总结,对存在的问题进行了探讨。最后对固溶体催化剂在CO_(2)加氢制甲醇领域的研究方向进行了展望,并认为固溶体催化剂有望为CO_(2)资源化利用各类反应中催化剂的研发提供一种新范式。

甲醇制氢铜铝尖晶石缓释催化剂的研究—不同铜源合成的影响

以拟薄水铝石为铝源,氢氧化铜、乙酸铜和硝酸铜等为铜源,采用固相法合成Cu-Al尖晶石催化剂。采用TG-MS、XRD、H2-TPR、BET和XANES等表征技术,对合成过程、产物的物相、还原性质及表层结构进行研究,并考察了甲醇重整制氢的缓释催化性能。结果表明,三种铜源都得到尖晶石固溶体,其晶粒粒径相差不大,但其比表面积(25.4-65.9 m2/g)、孔容(0.213-0.434 cm3/g)、表面结构(Cu的分布)以及还原性能有明显的差别,从而导致不同的缓释催化行为。在甲醇重整反应过程中,铜铝缓释催化剂通过反应条件下还原释放活性铜物种而起催化作用。以氢氧化铜合成的催化剂活性高,反应稳定性好,反应后生成的Cu粒子最小(6.6 nm),其表现出优异的催化性能。

ZnZrO_(x)固溶体催化剂表面羟基在CO_(2)加氢制甲醇中的作用

CO_(2)大量排放导致的全球气候变化对人类社会的发展造成不利影响,控制CO_(2)排放是摆在全人类面前的一项紧迫任务.利用太阳能等可再生能源获得的绿氢将CO_(2)转化为以甲醇为代表的燃料和化学品,即太阳燃料合成,不仅能够实现CO_(2)的减排利用,而且能够将可再生能源储存于液体燃料,对缓解全球气候变化和能源危机具有重要的战略意义.CO_(2)加氢制甲醇是衔接当下化石能源时代和未来可再生能源时代的重要桥梁,亦是实现碳达峰、碳中和目标切实可行的路径之一.高效、稳定的CO_(2)加氢制甲醇催化剂是实现这条路径的关键因素.在众多催化剂中,以ZnZrO_(x)为代表的固溶体催化剂因具有高甲醇选择性、良好热稳定性、可抗硫中毒特性而备受关注.因此,设计和开发更高效的ZnZrO_(x)固溶体催化剂对于CO_(2)加氢制甲醇规模化应用尤为重要.本文分别利用蒸氨法和共沉淀法制得了相同组成的ZnZrO_(x)固溶体催化剂,并用于催化CO_(2)加氢制甲醇.结果表明,蒸氨法制得的ZnZrO_(x)-RA催化剂比共沉淀法制得的ZnZrO_(x)-CP催化剂在低温下对甲醇合成更高效,且ZnZrO_(x)-RA催化剂在连续运行100 h后没有表现出失活迹象.动力学分析结果表明,ZnZrO_(x)-RA催化剂具有更低的甲醇合成表观活化能和更高的CO生成表观活化能,H_(2)和CO_(2)的反应级数分别接近一级和零级,并且高H_(2)分压和低CO_(2)分压有利于甲醇合成.X射线粉末衍射、高分辨透射电子显微镜、紫外可见漫反射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外和CO程序升温脱附等表征结果表明,ZnZrO_(x)-RA和ZnZrO_(x)-CP催化剂均以固溶体形式存在,但前者表面富含更多以Zn-OH形式存在的羟基.H_(2)和CO_(2)程序升温脱附以及氘气-氢气同位素交换结果表明,ZnZrO_(x)-RA催化剂上的H_(2)和CO_(2)吸附能力强于ZnZrO_(x)CP催化剂,且ZnZrO_(x)-RA催化剂具有更强的H_(2)解离活化能力.原红外实验表明,ZnZrO_(x)-RA催化剂上CO_(2)经HCOO*和H3CO*中间体加氢生成甲醇,且ZnZrO_(x)-RA催化剂上的HCOO*和H3CO*物种浓度显著高于ZnZrO_(x)-CP催化剂.ZnZrO_(x)-RA催化剂中的Zn-OH不仅能促进H_(2)和CO_(2)的吸附与活化,而且能促进HCOO*物种生成以及稳定所生成的HCOO*物种,从而促进CO_(2)高选择性地加氢制甲醇.综上,本文为合理设计CO_(2)加氢制甲醇催化剂提供了新思路.

甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。

采用低温吸收法生产甲醇-氯化氢溶液

为方便氯化氢运输,以甲醇和干燥氯化氢为原料,采用低温吸收法制成氯化氢在甲醇中的溶解度为50 g(以100 g甲醇计)的溶液。实验室小试和中试均取得了较好效果。

高效液相色谱法测定硫代水杨酸

应用乙腈/0.5%高氯酸的体积比率为35∶65为流动相,在Kromasil色谱柱上,以苯甲酸为内标,建立了以邻氨基苯甲酸为原料合成硫代水杨酸的高效液相色谱分析方法。硫代水杨酸,邻氨基苯甲酸的相对标准偏差分别为0.19%,0.97%,硫代水杨酸的进样量在0.1～5.0μg内呈良好的线性关系(r=1.000),邻氨基苯甲酸的进样量在0.3～15.0μg内呈良好的线性关系(r=0.9999)。

关于优化甲醇水溶液分离系统操作方案的研究

应用通用流程模拟软件,进行了低温甲醇洗装置中甲醇/水分离系统正常操作工况的模拟计算;在此基础上,采用灵敏度分析方法,提出了甲醇/水分离系统高水含量工况(非正常工况)的操作方案。

PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留

建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。

一测多评法同时测定保肾乙丸中5种蒽醌类成分的含量

目的：建立同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以大黄素为基准峰,分别计算其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子（RCF）,通过RCF计算保肾乙丸中上述5种蒽醌类成分的含量。色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（70∶30,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为5.83186.6μg/ml（r=0.999 7）、9.39300.5μg/ml（r=0.999 5）、9.55305.6μg/ml（r=0.999 9）、10.23327.4μg/ml（r=0.999 9）、4.01128.4μg/ml（r=0.999 4）;定量限分别为364.4、880.2、596.9、319.7、501.3 ng,检测限分别为109.3、293.4、179.1、95.91、150.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率分别为96.38%100.90%（RSD=1.62%,n=6）、97.72%101.75%（RSD=1.44%,n=6）、97.66%102.34%（RSD=1.63%,n=6）、97.33%101.91%（RSD=1.75%,n=6）、97.78%100.74%（RSD=1.19%,n=6）。大黄素与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚间的RCF分别为1.217 7、1.153 4、1.424 2、1.034 5。结论：该方法准确可靠、操作简便快捷,可用于同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的含量。