基于薄层色谱与一测多评法的沙棘颗粒质量评价方法研究

目的:优化中成药沙棘颗粒的薄层鉴别方法,建立多成分高效液相色谱一测多评方法。方法:采用薄层色谱法对槲皮素、异鼠李素和山柰素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为35℃,检测波长为365 nm,以槲皮素为内参物计算异鼠李素和山柰素含量。结果:薄层色谱鉴别方法斑点清晰、专属性好;与外标法对比,一测多评法准确度高、耐用性好。结论:优化的薄层色谱法与建立的一测多评法可靠、准确、重复性好,可为沙棘颗粒的质量标准提升提供参考。

3个三角梅品种中类黄酮的毛细管电泳分析比较研究(英文)

甜菜色素和属于类黄酮的花青素在自然界排斥分布,然而我们在甜菜色素代谢类型植物三角梅中发现积累多种类黄酮。为了进一步证实这一现象,本研究对3种白花三角梅（Bougainvillea sp.,Bougainvillea glabra‘A l-ba,’and Bougainvillea‘White Stripe’）中的5种类黄酮（槲皮素、山奈酚、异鼠李素、杨梅素和芹菜素）采用毛细管电泳分析方法进行了调查。结果表明,只有3种类黄酮：槲皮素、山奈酚、异鼠李素被检测出。3个材料中,被探测出来的总黄酮含量最高的是Bougainvillea glabra‘Alba,’1749μg.g-1,Bougainvillea‘White Stripe’1 241μg.g^-1以及B.sp1312μg.g^-1。被探测出来的3种黄酮中,槲皮素含量最高8521 114μg.g^-1,异鼠李素161-628μg.g^-1,而山奈酚之被检测出微量。本研究对于定性定量可食用的三角梅中的类黄酮组成是十分有意义的。甜菜色素和类黄酮在三角梅中的积累关系以及可能的功能本研究也做了讨论。

菟丝子及南方菟丝子的质量控制研究

目的：研究菟丝子及南方菟丝子的质量评价方法。方法：采用高效液相色谱法,考查菟丝子种间及不同寄主植物对四种黄酮化合物含量的影响。结果：不同寄主植物上的菟丝子及南方菟丝子中均含有槲皮素、山柰酚、异鼠李素、金丝桃苷等4种黄酮化合物。金丝桃苷含量较高,为2.790-6.502 mg/g;槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含量范围分别是0.025-0.176 mg/g、0.001-0.213 mg/g及0.001-0.077 mg/g。结论：菟丝子中槲皮素及金丝桃苷的含量高于南方菟丝子;而南方菟丝子中,山柰酚及异鼠李素的含量高于菟丝子。四种黄酮化合物的含量与寄主植物有关。

不同季节元宝枫叶中的三种黄酮苷元的含量测定

目的:利用反相高效液相色谱法测定不同季节元宝枫中槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量,为元宝枫药用质量标准的建立奠定基础。方法:采用DiamonsilTM(钻石) C18色谱柱(4. 6mm×250mm, 5μm);流动相甲醇水(含1 冰醋酸) (60∶40);流速1. 0mL·min-1;检测波长360nm。结果:通过对样品的分析,证明其中含有槲皮素、山柰酚和异鼠李素三种黄酮苷元。并对不同季节样品的测定得到了满意的结果。槲皮素平均回收率100. 4 ,RSD=1. 61 (n=5);山柰酚平均回收率为102. 5 ,RSD=1. 77 (n=5);异鼠李素平均回收率为102. 3 ,RSD=1. 63 (n=5)。其中含有的山柰酚和异鼠李素为首次报道。结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可作为元宝枫药用质量控制方法。

HPLC法同时测定槐角中4种黄酮苷元组分

建立同时测定槐角中4种黄酮苷元组分(槲皮素、染料木素、山奈素、异鼠李素)的高效液相色谱测定方法.采用分离柱Hypersil BDS C18(25 cm×4.6 mm ID,5μm);主泵压力9 MPa;流动相为甲醇∶水∶磷酸(48∶52∶0.3);流速0.8 mL.min-1;检测器为VWD紫外检测仪,波长254 nm,灵敏度0.04AU;柱温45℃.槲皮素在0.029～0.285μg、染料木素在0.030～0.300μg、山奈素在0.031～0.305μg、异鼠李素在0.024～0.240μg线性关系良好,r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 8、0.999 8.4种组分平均回收率为98.9%、99.2%、98.3%、98.8%,RSD分别为0.62%、0.86%、1.28%、0.82%(n=9).结果显示,该方法同时测定4种有效成分,简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好.

反相高效液相色谱法测定蒺藜类3种水解黄酮苷元的含量

目的：研究蒺藜、中亚滨藜黄酮类成分的含量情况。方法：采用反相高效液相色谱法，以槲皮素、山柰酚、异鼠李素为对照品，测定蒺藜、中亚滨藜果实等２１个样品中上述３种水解黄酮苷元的含量。色谱柱Ｈｙｐｅｒｓｉｌ－ＯＤＳ，流动相为甲醇－０４％磷酸（３７∶６３），流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长３６０ｎｍ。２种浓度槲皮素加样回收率分别为９４０９％、９８３２％，ＲＳＤ分别为１０％、１５％，ｎ＝３。结果：蒺藜中以槲皮素为母核的黄酮类成分含量最高，中亚滨藜中以异鼠李素为母核的含量最高；各个不同部位以叶中黄酮类成分的含量最高，茎次之，果实更次之；不同采集时间蒺藜地上部分黄酮类成分的含量以６月份采集的样品最高。结论：蒺藜中黄酮类成分以６月份采集的地上部分含量最高，且通过比较，主要黄酮类成分的含量是主要皂苷类成分含量的１５倍左右，应对蒺藜中黄酮类成分加以研究利用。中亚滨藜含有较大量以异鼠李素为母核的黄酮类成分，亦值得进行研究开发。

薄层扫描测定银杏叶黄酮的研究

在高效硅胶薄层板上以石油醚－乙醚－甲酸－乙酸乙酯的上层（展开剂Ⅰ），分离槲皮素、山奈素和异鼠李素；扫描测定后再次展开，以氯仿－甲醇－水的下层－乙酸（展开剂Ⅱ），分离槲皮甙、异鼠李甙．用日本岛津ＣＳ－９０００型双波长薄层扫描仪进行直线扫描，在波长为３７０ｎｍｎ处测定了银杏叶５种黄酮成分的含量．

金雀花中3种黄酮成分的测定及其指纹图谱的建立

目的通过HPLC法测定金雀花Caragana sinica（Buchoz）Rehd.中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含有量,并建立其指纹图谱。方法该植物75%乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长360 nm。再建立10批样品的指纹图谱。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.01-0.1、0.002 5-0.025、0.002 5-0.025 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.5%、92.3%、95.6%,RSD分别为0.62%、0.89%、0.89%。指纹图谱中有12个共有峰（9号峰为槲皮素,11号峰为山柰素,12号峰为异鼠李素）,相似度均大于0.990。结论提取金雀花时未进行石油醚脱脂可使色谱峰分离度良好,回收率较高。

循环高速逆流色谱从银杏叶提取物中制备异鼠李素和山奈酚

为研究分离异鼠李素和山奈酚的方法,制备两者纯品.银杏叶经乙醇提取、氯仿萃取、D101大孔吸附树脂纯化后得到银杏黄酮粗提物,粗提物再经循环高速逆流色谱(循环HSCCC)分离结构类似的异鼠李素和山奈酚,溶剂体系为正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(5∶5∶5∶5).结果表明:粗提取经循环HSCCC循环3次后,异鼠李素和山奈酚达到很好的分离,得到了两者的单体,纯度均在97%以上.

高效液相色谱法同时测定不同产地及不同药用部位景天三七中4种黄酮类成分的含量

建立了同时测定不同产地及不同药用部位景天三七中槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用TOP ODS-AQ色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为365nm。结果表明,槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素的浓度分别在1.90~189.90μg·mL-1(r=0.99996),1.12~112.00μg·mL-1(r=0.99998),3.71~370.56μg·mL-1(r=0.99995)和0.98~97.60μg·mL-1(r=0.99996)范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为99.79%、100.06%、100.19%和100.00%,且不同产地及不同药用部位的4个黄酮类成分在数量上或质量上有明显差异。该方法快速、准确,重现性好,可用于同时测定景天三七中槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量。

三七酚类成分特征图谱质量表征关联评价研究

采用HPLC-PDA法建立三七酚类成分特征图谱,筛选9个特征峰并通过相对保留时间表征其质量关联性,同时测定对羟基苯甲酸、槲皮素、山柰酚、异鼠李素含量,以对羟基苯甲酸为对照表征酚酸类含量,采用分光光度法测定三七中总酚含量,从而对三七酚类成分含量及其相对比值进行质量表征,然后对三七中各酚类成分含量进行关联分析,从而发现各成分含量的关联性、质量分布规律性,同时将不同批次的药材与经过药效验证的参比药材进行关联度分析,结合关联度分析,筛选出质量优佳三七药材;运用本方法可全面精确的控制和评价三七的质量。

槐米中主要黄酮苷元成分的分析

槐米样品经甲醇连续提取及盐酸水解,以HPLC法同时测定其中主要黄酮苷元(槲皮素、染料木素、山柰酚及异鼠李素)含量,并对5个不同采摘地槐米样品主要黄酮苷元进行定量分析.结果证明,所用方法可以有效分离水解槐米样品中存在的槲皮素、染料木素、山柰酚及异鼠李素,其中槲皮素的平均峰面积占4种苷元馏出峰总面积的(72.12±5.96)%,为主要苷元形式.槐米样品中4种黄酮苷元总含量为(98.4±6.4)mg/g,其中槲皮素、染料木素、山柰酚与异鼠李素的含量分别为(78.8±1.6),(1.3±0.5),(8.5±6.1),(9.8±2.1)mg/g.HPLC法同时测定4种黄酮苷元含量的方法简便易行,适用于槐米及其制剂内在质量的控制;虽然以芦丁为主的槲皮素苷占了槐米总黄酮的75%,但仍有约25%的染料木素苷、山柰酚苷与异鼠李素苷,这些黄酮成分的开发利用对于科学利用槐米资源具有重要意义.

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液（55∶45）为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9（n=6）;山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9（n=6）;异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9（n=6）,三者的回收率分别为（99.84±0.23）%（RSD=0.24%）、（100.20±0.52）%（RSD=0.38%）、（99.99±0.12）%（RSD=0.11%）.槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.

金雀花的薄层鉴别及黄酮类化合物的含量测定

目的研究金雀花的薄层色谱鉴别特征,建立HPLC法测定黄酮类化合物的方法。方法采用薄层色谱法对金雀花中槲皮素和山萘酚进行定性鉴别,槲皮素以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=5∶2∶1为展开剂,山萘素以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=5∶4∶1为展开剂;采用色谱柱：Shim-pack VP-ODS（150mm×4.6mm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为360nm,柱温为25℃。结果在薄层色谱中能检测到槲皮素和山萘酚,槲皮素、山萘素、异鼠李素分别在0.01~0.1、0.002 5~0.025、0.002 5~0.025mg/mL范围内线性良好,其平均回收率分别为100.7%、100.4%、101.7%。RSD分别为1.3%、1.4%和1.9%。样品黄酮类化合物的平均含量为1.25%。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于测定金雀花中黄酮类化合物的含量。

银杏黄酮的NMR指纹图谱分析

通过 GBE水解后的 1H- NMR,13 C- NMR,DEPT及 1H- 1H COSY,HMQC和 HMBC谱的综合分析 ,确定了槲皮素、山萘酚、异鼠李素这三种主要苷元的信号归属和质量百分含量 ;为银杏黄酮混合物提供了一种有效的指纹图谱及定量分析的方法。

反相高效液相色谱法测定不同产地布渣叶的3种水解黄酮苷元

提出了反相高效液相色谱法同时测定布渣叶的3种水解黄酮苷元槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.4%（体积分数）磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在368 nm波长处,对布渣叶的水解液进行了色谱分离测定。结果表明：槲皮素的质量浓度在1.97-19.7 mg·L^-1,山奈酚在2.02-20.2 mg·L^-1,异鼠李素在2.11-21.1 mg·L^-1时分别与其峰面积呈线性关系。槲皮素、山奈酚和异鼠李素的加标回收率分别为93.0%-99.6%,92.6%-99.8%,92.5%-99.5%,相对标准偏差（n=6）分别为2.48%,2.80%,3.17%。

HPLC法测定垂盆草配方颗粒中黄酮类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定垂盆草配方颗粒中槲皮素、山奈素及异鼠李素含量的方法。方法:流动相为甲醇:0.4%磷酸溶液(45:55),色谱柱为Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为360 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:三种黄酮类成分分离度好,不受杂质干扰,线性范围:槲皮素在2.982～29.820μg·ml^(-1),r=0.999 7,山奈素在0.966～9.660μg·ml^(-1),r=0.999 8,异鼠李素在0.982～9.820μg·ml^(-1),r=0.999 4;平均回收率:槲皮素99.26%,RSD=0.66%(n=6),山奈素99.21%,RSD=1.24%(n=6),异鼠李素99.44%,RSD=0.40%(n=6)。结论:该测定方法操作简便,快捷,可靠性高,重复性好,可作为垂盆草配方颗粒的质量控制方法之一。

气候、季节、树龄对银杏叶总黄酮含量的影响

目的 :探索银杏叶的最佳采集条件。方法 :采用HPLC法测定了不同产地、季节、树龄的数十批银杏叶总黄酮含量的变化。结果 :各类银杏叶总黄酮含量有着相似的变化规律。结论 :银杏叶总黄酮含量在秋季叶子变黄前逐渐增长。

HPLC法测定烈香杜鹃不同药用部位中的4种黄酮类成分

目的建立HPLC法测定烈香杜鹃不同药用部位中4种黄酮类成分的含有量。方法烈香杜鹃甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱（4.0 mm×250 mm,5.0μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（50∶50）;体积流量1.0m L/min;检测波长360 nm。结果烈香杜鹃花、叶和嫩枝中的金丝桃苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.061 2~1.224μg（r=0.999 8）、0.052 6~1.052μg（r=0.999 9）、0.010 5~0.210μg（r=0.999 6）和0.020 6~0.412μg（r=0.999 4）范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%（RSD为2.3%）、98.6%（RSD为2.8%）、95.7%（RSD为1.3）、97.1%（RSD为2.7%）。结论该方法准确、灵敏,而且烈香杜鹃嫩枝中不仅槲皮素的含有量较高,同时也存在山柰酚和异鼠李素,具有一定的药用价值,能为其临床应用提供理论依据。

邳州银杏叶黄酮类成分分析

目的 :探索银杏叶黄酮类成分之间的相互关系。方法 :采用 HPL C法 (二级管阵列检测器 DAD)分别测定了银杏叶中各黄酮的含量。结果与结论 :银杏叶中槲皮素和山柰素的含量随树龄的增长而下降 ,含量的相对关系会发生变化 ,二、三年树龄叶以槲皮素为主 ,四年以上树龄叶山柰素所占比例相对较大。