卡尔·费休库仑滴定法测定高纯乳酸中水分

针对乳酸易吸湿的物理特性,在含水量较低的手套箱实验环境下采用卡尔·费休库仑法水分测定仪,对高纯乳酸中水分含量进行研究。结果表明,在手套箱环境下,乳酸取样量为0.10 g,搅拌速度500 r/min,萃取时间60 s,相对停止漂移值为5μg/min时,方法测定结果的相对标准偏差为3.8%(n=10)。采用国家一级水分标准物质对该方法进行了验证,测定值在该标准物质的不确定度范围内。

卡巴匹林钙水分测定法的改进

对《中国兽药典》中卡巴匹林钙的水分测定法进行了改进,从取样量、加入样品后的搅拌时间、二甲基甲酰胺与无水甲醇的比例、连续测定样品的份数、滴定杯中的溶剂使用量5个方面对现行标准方法进行了优化,解决了现行标准方法测定结果平行性差、无法真实反映产品质量等问题。通过与干燥失重法和气相色谱法的比较,验证了改进后方法的可靠性。还对现行标准方法问题产生的原因、实验的注意事项等进行了研究。

顶空-卡尔费休法测定烟用爆珠表皮中的水分

【目的】实现烟用爆珠表皮中的水分测定。【方法】通过优化实验条件,建立顶空-卡尔费休法测定烟用爆珠表皮中水分含量的方法。【结果】①测试爆珠表皮水分的最佳炉温为105℃,在该条件下,水分在500 s后释放完毕;②该方法相对标准偏差为3.19%;③与传统测定烟用爆珠表皮水分的方法相比,新建立的方法将实验时间由4 h缩短至约30 min。【结论】该方法操作简单、可靠性高,适用于批量分析烟用爆珠表皮中的水分含量。

北京市PM_(2.5)水分含量及其变化特征

利用卡尔费休法可直接测定PM_(2.5)水分含量,方法精密度及准确度均较好.将该方法应用于北京市城区站点2020年全年的PM_(2.5)分析,结果显示PM_(2.5)水分浓度年均值为(5.0±4.1)μg/m^(3),在PM_(2.5)占比为(12.5±4.8)%,与PM_(2.5)质量浓度呈显著相关.水分质量浓度与PM_(2.5)的质量浓度月度及季节变化趋势基本一致.研究发现,随着空气污染加重,水分质量浓度及其在PM_(2.5)占比均呈上升趋势,二者相关性明显增强.可见污染发生时,水分增加有利于颗粒物吸湿增长从而推高污染水平,对PM_(2.5)的贡献同步增强.当沙尘污染发生时湿度处于同期较低水平,不利于细颗粒物的吸湿增长,水分质量浓度及其占比均处于较低水平.PM_(2.5)水分与二次离子及有机物均有很好的相关性,说明水分为气态污染物提供非均相转化载体,促进硝酸盐、硫酸盐、有机物的进一步生成.PM_(2.5)水分与地壳物质无相关性,证实地壳元素为一次源,不受水分影响.

喷气燃料中水含量测定技术研究

本文介绍了喷气燃料中超标水含量对飞机运行产生的影响;介绍了新兴的测定手段——温度滴定法,总结对比了几种水含量测定方法的优缺点与适用范围;总结了卡尔费休法和温度滴定法测定实验中的注意事项。得出结论:两方法对3#喷气燃料微量水含量测定结果具有一致性;并对后续该研究中的发展方向提出建议。

应用卡尔费休库仑法测定运行SF_(6)气体中的微量水分

SF_(6)气体微量水分测试是电气设备重要的状态检测试验,现行测试方法的结果存在差异时,需要引入一种辅助判断方法。文中首先介绍了卡尔费休库仑法的技术原理,着重利用不同方法间的比对分析了卡尔费休库仑法测试运行中SF_(6)气体微量水分的适用性,重点分析了测试过程中的影响因素及应对措施。结果表明:①卡尔费休库伦法的测试误差和重复性满足SF_(6)气体微量水分测试要求;②进样流速快慢均不利于测试准确性,可将进样流速控制在400~600 mL/min范围内;③保证测试准确性应至少进样3 L,当SF_(6)气体中水分含量过低则还应适当增加进样量;④故障SF_(6)气体中HF和H_(2)S组分性质活泼易影响测试结果,不建议在故障气室上应用卡尔费休库仑法。最后,通过不确定度评定和差异辅助判断,对方法的实际应用进行了验证。

气相色谱法测定水性涂料中水分含量及其影响因素的研究

介绍了水性涂料中水分含量测试的常用方法,并通过改进萃取试剂、超声萃取时间、相对校正因子等实验条件,提高了气相色谱法测定水分含量的实验效率和准确度。实验的最佳条件为:称取0.5g样品加入0.2g异丙醇和5mL N,N-二甲基甲酰胺,超声萃取13min,取1μL溶液注入气相色谱进行分析。最后采用气相色谱法和卡尔费休法分别测定5组水性涂料的水分含量,实验结果表明,气相色谱法测定水分含量的相对标准偏差(RSD)为0.34%~0.78%,回收率为96.85%~102.99%,相比于卡尔费休法具有更好的精确度和准确度。

使用卡尔费休库仑滴定法测定含硫润滑油中水含量实验条件的探究

文章探究了一种使用卡尔费休库仑滴定法测定含硫齿轮油中水含量的新实验条件。一直以来对于使用卡尔费休法测定水含量为10~200 mg/kg,且硫化合物含量(以硫计)大于500 mg/kg的样品时,测定结果会显著地受到这些含硫化合物的影响。而相较于蒸馏法,卡尔费休法具有样品量少、分析速度快、灵敏度高等诸多优点。故而该文对卡尔费休法测定含硫油样适宜实验条件的探究,成功解决了一直以来的难题,对缩短检测时间,提高数据精确度具有重要的现实意义。

提高卡尔费休试剂滴定度测量的精密度

尿素产品水含量一般采用卡尔费休试剂进行测量,但在日常分析中发现卡尔费休试剂滴定度测量的精密度不佳,影响尿素产品水分测量。通过对卡尔费休试剂滴定过程进行全面调查和分析,优化解决了精密度差的问题,提高了水分测量的准确度。

水-无水乙醇标定法测定液体二氧化硫中微量水分

针对直接用水作标准物标定卡尔·费休试剂的滴定度的方法,测定液体二氧化硫产品中微量水分含量时,因水的用量少造成计量相对误差大,以及环境空气中水分对测定结果影响大的问题,采用不同标准溶液代替直接用水标定卡尔·费休试剂滴定度的方法,进行了液体二氧化硫产品中微量水分含量测定的比对实验。结果表明,采用水-无水乙醇标准溶液标定卡尔·费休试剂滴定度时,液体二氧化硫产品中微量水分的质量分数为0.151×10^(-3),标准偏差为0.007×10^(-3),准确度和精密度均优于GB/T 3637-2011的方法;样品用量约35 g时标准偏差为0.002×10^(-3),精密度更高。

用卡尔费休法代替气相色谱检测甲醇溶液中水含量

重点阐述了气相色谱检测甲醇水溶液的组成的原理、实验方法和操作步骤,但是由于检测设备的局限性和操作人员的原因,导致该气相色谱TCD检测器有时响应和出峰效果不佳。为了保证化验数据的准确,采用卡尔费休法检测微水的原理,经过多次研究和尝试实验并与气相色谱检测结果进行比较,用卡尔费休法与气相色谱法分析数据在合理误差范围之内,并且用卡尔费休法分析比色谱法操作更简单、更省时。通过一年多的实践分析数据得到了生产车间的一致认可。

差值法测定乳化油中水分的应用研究

润滑油是轨道交通车辆正常运行的重要保障,而水分是润滑油的重要指标。齿轮箱进水导致润滑油乳化是常见故障,用卡尔费休法测定某些润滑油的水分有干扰,无法准确测定其水分。文章阐述了卡尔费休法的原理和干扰产生的原因,以及乳化油中乳滴形状和受力情况,研究了水分为1 000~10 000 mg/kg的乳化油在100~140℃加热0~35 min水分变化的情况,分析了游离水、悬浮水、溶解水在升温、蒸发、扩散阶段水分蒸发情况及影响因素。综合试验数据和理论分析,得出结论:将乳化油在120℃下加热15 min,利用差值法消除干扰,可以准确测定乳化油中的水分。此方法使用常规仪器,操作简单,结果准确,具有良好的精密度和准确度。

卡尔·费休法测定无水葡萄糖中水分含量研究

采用卡尔·费休水分测定仪,测定了低水平水分含量中无水葡萄糖中的微量水分,确定最佳称样量为2 g,选择50%甲醇+50%甲酰胺作为样品溶剂,结果精密度小于1%,符合分析实验要求。

几种卡尔费休氏水分测定法

本文对在日常工作中最常用的几种卡尔费休氏水分测定方法进行了比较,阐明了每个方法的优缺点和适用的样品,为常规检验工作中药品水分的测定和药品标准物质中水分的精确测定提供了指导。

卡尔·费休法测定水分的样品处理方法

根据卡尔·费休法测定水分的特点,针对样品的不同性质,介绍了卡尔·费休法测定无机化合物、有机化合物、高分子聚合物、医药、食品、石油产品等样品中水分所采用的加辅助溶剂、加抑制剂或调节酸度、外部溶解、外部萃取、机械处理、联用干燥炉等样品处理方法(引用文献10篇)。

卡尔费休库仑法测定微量水的装置改进

针对工业生产中聚合级原料气体中微量水检测中的问题,对卡尔费休库仑装置进行了改进.利用改进后的装置测定聚合级异丁烯、氯甲烷中微量水,平均相对标准偏差为5.8%,回收率为92.4%～103.7%;测定六氟化硫气体中痕量水,其测定结果与五氧化二磷电解法基本相符.通过潮湿环境实验,证明了改进后的装置适宜在潮湿环境下测定气体中的微量水,操作简便,测定结果可靠.

卷烟主流烟气气相水分的捕集及其卡尔·费休法测定

为了解烟气水分对卷烟吸味的影响,以异丙醇和乙醇作吸收液,采用两级碰撞取样器串联捕集烟气气相物,卡尔.费休法测定了20种国产品牌卷烟样品烟气粒相水分和气相水分。结果表明：①微量水检测限为0.35 mg/mL,回收率〉95%,粒相水分和气相水分的RSDs分别为3.5%和4.5%;②卷烟样品烟气粒相水分和气相水分的含量范围分别为1.33～3.01和3.71～8.89 mg支/。主流烟气气相水分可能是影响卷烟抽吸品质的一个重要指标。

卡尔费休库仑法测定艾氏剂中水分

采用卡尔费休库仑滴定法(无隔膜)测定了艾氏剂中水分含量,同时对影响测定结果准确度和精密度的一些实验条件进行了优化,采用优化后的方法测定了水标准物质,其测定值与标准值的相对偏差仅1.17%,在该标准物质的不确定度范围内,采用该方法测定了国际比对CCQM-K55b艾氏剂纯品中的水分含量,其测定结果与定量核磁方法测定的结果有很好的匹配,两种不同方法的相对偏差仅为0.8%,确证了该方法的准确性。

卡尔·费休容量法测定水性涂料中水分含量的影响因素

介绍了卡尔·费休容量法在测定水性涂料中水分含量的应用 ,并结合工作实际 ,从滴定原理及步骤出发 ,针对水性涂料的特殊性 ,对测定时的一些影响因素进行了探讨 ,提出了一些可行性建议。

卡尔·费休滴定用水分标准物质的研究进展

卡尔·费休库仑法和容量法是液体和固体水分测量的基本方法。水分标准物质是水分测量量值溯源的载体,对保证量值准确和等效一致有重要作用。综述了卡尔·费休滴定用水分标准物质的作用、种类、定值方法和量值不确定度评定的研究进展。