复杂旋光异构体的简便Fischer投影方法

对含有2个或2个以上手性碳原子的旋光异构体的立体透视式、锯架式及纽曼式，改写成Fischer投影式时，提供了一种简便而又准确的投影方法。

应用卡尔费休库仑法测定运行SF_(6)气体中的微量水分

SF_(6)气体微量水分测试是电气设备重要的状态检测试验,现行测试方法的结果存在差异时,需要引入一种辅助判断方法。文中首先介绍了卡尔费休库仑法的技术原理,着重利用不同方法间的比对分析了卡尔费休库仑法测试运行中SF_(6)气体微量水分的适用性,重点分析了测试过程中的影响因素及应对措施。结果表明:①卡尔费休库伦法的测试误差和重复性满足SF_(6)气体微量水分测试要求;②进样流速快慢均不利于测试准确性,可将进样流速控制在400~600 mL/min范围内;③保证测试准确性应至少进样3 L,当SF_(6)气体中水分含量过低则还应适当增加进样量;④故障SF_(6)气体中HF和H_(2)S组分性质活泼易影响测试结果,不建议在故障气室上应用卡尔费休库仑法。最后,通过不确定度评定和差异辅助判断,对方法的实际应用进行了验证。

顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分

本研究建立了顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分含量的方法,通过优化加热温度、滴定时间、样品形态和样品量等实验条件,以实现烟用纸张中水分含量的快速测定。结果表明,测定烟用纸张水分的最佳条件为:干燥炉温度120℃,延迟时间终止模式,滴定时间10 min,试样质量0.06 g。在不同浓度水平下,该方法的回收率为92.20%~103.61%,相对标准偏差为1.12%~4.86%。与烘箱法、卤素法和气相色谱热导检测(GC-TCD)法相比,测定结果接近,符合GB/T 462—2008的相关要求。顶空-卡尔费休库仑法对于水分的萃取更加充分,更能真实反应样品中水分含量。顶空-卡尔费休库仑法简单快速、准确可靠,适用于批量分析烟用纸张中的水分含量。

近红外光谱法结合PLS测定联苯乙酸原料药中水分含量

目的应用近红外光谱技术(near infrared spectroscopy,NIRS)建立联苯乙酸原料药中水分快速测定方法。方法采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)结合NIRS建立联苯乙酸原料水分定量分析模型,用模型测定联苯乙酸原料药中水分的含量,并与传统的卡尔-费休法测定结果比较。结果采用面积标准归一化法对光谱进行处理,红外波谱段为5000~4760 cm-1,主因子数为6,建立联苯乙酸水分定量测定模型。NIRS测定联苯乙酸样品水分含量的测定值为(8.11±0.62)%;卡尔-费休法测定联苯乙酸样品的水分含量的测定值为(8.15±1.42)%。两种方法含量平均值比较差异无统计学意义(P>0.05),但NIRS精密度更高。结论 NIRS测定方法快速,精密度高,可代替传统的测定方法。

标定R/S构型的“三角形法”

本文给出了标定R/S构型的一种新方法——三角形法.该法简便、明快、准确,易于理解和掌握.

北京市PM_(2.5)水分含量及其变化特征

利用卡尔费休法可直接测定PM_(2.5)水分含量,方法精密度及准确度均较好.将该方法应用于北京市城区站点2020年全年的PM_(2.5)分析,结果显示PM_(2.5)水分浓度年均值为(5.0±4.1)μg/m^(3),在PM_(2.5)占比为(12.5±4.8)%,与PM_(2.5)质量浓度呈显著相关.水分质量浓度与PM_(2.5)的质量浓度月度及季节变化趋势基本一致.研究发现,随着空气污染加重,水分质量浓度及其在PM_(2.5)占比均呈上升趋势,二者相关性明显增强.可见污染发生时,水分增加有利于颗粒物吸湿增长从而推高污染水平,对PM_(2.5)的贡献同步增强.当沙尘污染发生时湿度处于同期较低水平,不利于细颗粒物的吸湿增长,水分质量浓度及其占比均处于较低水平.PM_(2.5)水分与二次离子及有机物均有很好的相关性,说明水分为气态污染物提供非均相转化载体,促进硝酸盐、硫酸盐、有机物的进一步生成.PM_(2.5)水分与地壳物质无相关性,证实地壳元素为一次源,不受水分影响.

喷气燃料中水含量测定技术研究

本文介绍了喷气燃料中超标水含量对飞机运行产生的影响;介绍了新兴的测定手段——温度滴定法,总结对比了几种水含量测定方法的优缺点与适用范围;总结了卡尔费休法和温度滴定法测定实验中的注意事项。得出结论:两方法对3#喷气燃料微量水含量测定结果具有一致性;并对后续该研究中的发展方向提出建议。

气相色谱法测定水性涂料中水分含量及其影响因素的研究

介绍了水性涂料中水分含量测试的常用方法,并通过改进萃取试剂、超声萃取时间、相对校正因子等实验条件,提高了气相色谱法测定水分含量的实验效率和准确度。实验的最佳条件为:称取0.5g样品加入0.2g异丙醇和5mL N,N-二甲基甲酰胺,超声萃取13min,取1μL溶液注入气相色谱进行分析。最后采用气相色谱法和卡尔费休法分别测定5组水性涂料的水分含量,实验结果表明,气相色谱法测定水分含量的相对标准偏差(RSD)为0.34%~0.78%,回收率为96.85%~102.99%,相比于卡尔费休法具有更好的精确度和准确度。

用卡尔费休法代替气相色谱检测甲醇溶液中水含量

重点阐述了气相色谱检测甲醇水溶液的组成的原理、实验方法和操作步骤,但是由于检测设备的局限性和操作人员的原因,导致该气相色谱TCD检测器有时响应和出峰效果不佳。为了保证化验数据的准确,采用卡尔费休法检测微水的原理,经过多次研究和尝试实验并与气相色谱检测结果进行比较,用卡尔费休法与气相色谱法分析数据在合理误差范围之内,并且用卡尔费休法分析比色谱法操作更简单、更省时。通过一年多的实践分析数据得到了生产车间的一致认可。

差值法测定乳化油中水分的应用研究

润滑油是轨道交通车辆正常运行的重要保障,而水分是润滑油的重要指标。齿轮箱进水导致润滑油乳化是常见故障,用卡尔费休法测定某些润滑油的水分有干扰,无法准确测定其水分。文章阐述了卡尔费休法的原理和干扰产生的原因,以及乳化油中乳滴形状和受力情况,研究了水分为1 000~10 000 mg/kg的乳化油在100~140℃加热0~35 min水分变化的情况,分析了游离水、悬浮水、溶解水在升温、蒸发、扩散阶段水分蒸发情况及影响因素。综合试验数据和理论分析,得出结论:将乳化油在120℃下加热15 min,利用差值法消除干扰,可以准确测定乳化油中的水分。此方法使用常规仪器,操作简单,结果准确,具有良好的精密度和准确度。

卡尔·费休法测定无水葡萄糖中水分含量研究

采用卡尔·费休水分测定仪,测定了低水平水分含量中无水葡萄糖中的微量水分,确定最佳称样量为2 g,选择50%甲醇+50%甲酰胺作为样品溶剂,结果精密度小于1%,符合分析实验要求。

几种卡尔费休氏水分测定法

本文对在日常工作中最常用的几种卡尔费休氏水分测定方法进行了比较,阐明了每个方法的优缺点和适用的样品,为常规检验工作中药品水分的测定和药品标准物质中水分的精确测定提供了指导。

卡尔·费休法测定水分的样品处理方法

根据卡尔·费休法测定水分的特点,针对样品的不同性质,介绍了卡尔·费休法测定无机化合物、有机化合物、高分子聚合物、医药、食品、石油产品等样品中水分所采用的加辅助溶剂、加抑制剂或调节酸度、外部溶解、外部萃取、机械处理、联用干燥炉等样品处理方法(引用文献10篇)。

卡尔费休库仑法测定艾氏剂中水分

采用卡尔费休库仑滴定法(无隔膜)测定了艾氏剂中水分含量,同时对影响测定结果准确度和精密度的一些实验条件进行了优化,采用优化后的方法测定了水标准物质,其测定值与标准值的相对偏差仅1.17%,在该标准物质的不确定度范围内,采用该方法测定了国际比对CCQM-K55b艾氏剂纯品中的水分含量,其测定结果与定量核磁方法测定的结果有很好的匹配,两种不同方法的相对偏差仅为0.8%,确证了该方法的准确性。

卡尔费休方法测定生物油含水量的试验研究

采用卡尔费休方法,在先进的758KFD扩展型容量法自动卡氏水分测定仪上测定了生物油的含水量。研究了不同滴定溶剂、生物油进样量对生物油含水量测定结果的影响,并对已测定含水量的生物油样品进行加水试验,以考查测试结果的准确性。结果表明,在本试验条件下,采用甲醇或三氯甲烷与甲醇的混合液(3∶1)作为滴定溶剂时,生物油含水量平均值分别为36.66%和36.16%,测定结果并无太大差别,综合考虑,选用甲醇为好;采用不同生物油进样量时,测得的生物油含水量基本一样,相比而言,生物油进样量为0.06g时,其含水量的测定结果较稳定,其值为42.63%;加水试验生物油含水量测定值比计算值要高。

卡尔·费休法测定油品水分的影响因素探讨

针对炼油生产中油品微量水检测中的问题,对水分测定过程中环境湿度、电极、卡氏试剂滴定度、试样均匀程度及溶剂等因素进行探讨。实验结果表明：环境相对湿度约为50%,卡式试剂滴定度为2-5mg/mL,电极洁净,试样均匀,测得油品中水分的相对偏差小于5%,符合实验分析要求。

费休氏水分测定法的不确定度评定

目的:对药品检验中的费休氏水分测定法的不确定度进行评定。方法:根据对药品水分测定的标准操作规范(Chinesestandard operating procedure for drug analysis,SOP),建立评价水分测定不确定度的计算模型,对水分测定中的各影响因素进行了考察。结果:分别计算各分量的不确定度,再计算出合成不确定度,并取 k=2(置信概率95%)得出扩展不确定度。结论:滴定的水分量越小,结果的偏差越大;实验中被测样品中的含水量至少在10mg 以上,才能得到可靠的结果。

卡尔费休滴定法测水简易装置的改进

用带橡皮塞的导管将滴定管的上口与锥形瓶连接构成一个密闭的滴定装置,将此装置应用于卡尔费休容量法测定水含量,在滴定过程中所有试剂与外界完全隔开,防止了滴定过程中空气中水蒸气的干扰,滴定终点明显,且能稳定8 h以上.用该装置对甲醇样品中的水进行测定,回收率为100.4%～100.9%,测定结果的相对标准偏差小于0.25%.

卡尔·费休法测定石油产品水分的影响因素分析

针对炼油厂石油产品水含量检测的问题,对水分测定过程中环境湿度、样品均匀程度、卡氏试剂及电极等因素进行分析。实验表明,以上四种因素对实验结果的影响较大,在测定过程中保持环境干燥、样品均匀和干净的卡氏试剂及电极,是卡尔费休库仑法测定微量水分结果准确可靠的重要保证。

卡尔费休法快速测定烟用香精中的水分含量

［目的］建立卡尔费休法快速分析烟用香精中水分。［方法］经自动预滴定和卡式试剂的标定后，采用卡氏试剂对4种烟用香精中的水分含量进行滴定，并滴定环境中的水分以消除背景干扰。同时根据加标前的测定量、加标量和加标后的测定量计算回收率。对烟用香精进行6次平行测定，并根据测定结果计算相对标准偏差。［结果］卡尔费休法对烟用香精中水分分析结果理想，相对标准偏差在1.65%～2.54%，回收率为93.46%～106.15%。采用该法对4种烟用香精水分进行测定表明，不同香精的水分含量有明显差别，水分含量在1.49%～5.74%，结果满意。［结论］用卡尔费休法分析烟用香精中的水分具有灵敏、准确性高、重复性好的特点，为烟用香精中的水分测定提供一种参考。