L-酪氨酸甲乙丁酯盐酸盐的合成研究

合成L-酪氨酸甲酯盐酸盐、L-酪氨酸乙酯盐酸盐、L-酪氨酸丁酯盐酸盐。以L-酪氨酸为原料,采用氯化亚砜法和氯化氢法,分别与甲醇、乙醇、丁醇反应,得到L-酪氨酸甲酯盐酸盐、L-酪氨酸乙酯盐酸盐、L-酪氨酸丁酯盐酸盐,其结构经MS确证。两种方法均具有原料价廉易得,反应周期短,催化剂易得,产物易分离的特点,适于工业化大规模生产。

两种方法合成L-酪氨酸丁酯的工艺

以L-酪氨酸、丁醇为主要原料,采用氯化亚砜法和氯化氢法,合成了L-酪氨酸丁酯,产物结构经IR、1H NMR确证。通过单因素试验和正交试验结果表明,氯化亚砜法合成L-酪氨酸丁酯的最佳工艺条件为:物料摩尔比mol(L-酪氨酸)∶mol(氯化亚砜)∶mol(丁醇)=1∶1.3∶10,加热温度120℃,加热时间2 h;氯化氢法合成L-酪氨酸丁酯的最佳工艺条件为:物料摩尔比mol(L-酪氨酸)∶mol(丁醇)=1∶5,通气时间1.5 h,加热温度120℃,加热时间1 h。两种方法均具有原料价廉易得,反应周期短,催化剂易得,产物易分离的特点,适于工业化大规模生产。

抗乙肝候选新药替芬泰代谢产物M8和M9的合成工艺研究

目的:对马蹄金素衍生物(研发代号Y101)代谢产物M8、M9的合成工艺进行优化并制备合格样品。方法:以L-酪氨酸甲酯盐酸盐为原料,设计不同的合成工艺,经过酰化、水解、苄基化、烷基化、催化氢化、N-氧化等反应合成替芬泰的主要代谢产物M8、M9,所得化合物经1H NMR,13C NMR,ESI-MS进行结构确证,并用高效液相色谱对其进行分析检测。结果:完成了M8、M9合成工艺路线的选择与优化,制备了合格的M8和M9样品。结论:优选的合成工艺制备所得的M8、M9样品纯度达到了95%以上。