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IR法和~1H-NMR法表征Bi(OAc)_3催化乙交酯和D,L-丙交酯共聚的单体转化率
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作者 高建 连明磊 +1 位作者 吴红 李琳 《遵义师范学院学报》 2019年第1期86-88,95,共4页
本文给出了一种测定Bi(OAc)_3催化乙交酯(GA)和D,L-丙交酯(D,L-LA)共聚合单体转化率的方法。GA与D,L-LA物质的量比为1:1,单体与催化剂物质的量比为3000:1,150℃下Bi(OAc)_3催化单体共聚4h.聚合产物经CHCl3和MeOH抽提纯化,测定产物聚乙... 本文给出了一种测定Bi(OAc)_3催化乙交酯(GA)和D,L-丙交酯(D,L-LA)共聚合单体转化率的方法。GA与D,L-LA物质的量比为1:1,单体与催化剂物质的量比为3000:1,150℃下Bi(OAc)_3催化单体共聚4h.聚合产物经CHCl3和MeOH抽提纯化,测定产物聚乙丙交酯(PLGA)的收率。使用IR法分析溶剂洗涤后的PLGA中GA和D,L-LA的残留量。然后对PLGA的1H-NMR谱进行分析,根据特征峰积分面积计算聚合物中GA片段和D, L-LA片段的含量,进一步推导出单体的转化率。产物PLGA的平均收率为66.85%,GA的平均转化率为84.18%,D,L-LA的平均转化率为52.88%.该方法适合于研究环酯开环聚合过程中单体的转化率。 展开更多
关键词 乙交酯 D l-丙交酯 共聚合 核磁共振 转化率
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The ^(13)C-NMR Study of the Conformation of L-Arginine in Aqueous Solution by Lanthanide Probes
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作者 任吉民 裴奉奎 王文韵 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 1991年第1期10-14,共5页
The heavy lanthanide ions(Dy,Ho,Er,Tm and Yb)were used to probe the conformation of L-arginine in aqueous solution.The results showed that the contact contribution to the observed^(13)C paramagnetic shift is very smal... The heavy lanthanide ions(Dy,Ho,Er,Tm and Yb)were used to probe the conformation of L-arginine in aqueous solution.The results showed that the contact contribution to the observed^(13)C paramagnetic shift is very small for nuclei four or more bonds away from the bound lanthanide ion and it is significant for those in close proximity to the lanthanide ion.The overall conformation of L-arginine was established by fitting the calculated geometric factors for the corresponding experimental data.In the lanthanide-L-arginine complex,the whole backbone of the ligand is located outsite the zero-dipolar shift cone of the lanthanide ion with the carboxyl group selectively coordinated to the metal.The calculated RE-O distance is 0.21 nm for the bidentate coordination mode and the ligand is in an extended conformation in the solution with the molecular backbone corresponding to the trans form. 展开更多
关键词 Rare earth ^(13)C-nmr Induced shift l-ARGININE CONFORMATION
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红光皂甙元及其两个甾体皂甙的NMR研究 被引量:2
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作者 滕荣伟 金建明 +1 位作者 王德祖 杨崇仁 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期291-297,共7页
从番麻 (AgaveamericanaL .)发酵的叶汁中分离得到红光皂甙元 (hongguanggenin)、Cantalasaponin 1及一个新的甾体皂苷Agameroside 1 .运用 2DNMR技术 ,包括DQF1 H 1 HCOSY ,HSQC ,HMBC ,HSQC TOCSY ,ROESY等技术 ,首次全归属了 3个甾... 从番麻 (AgaveamericanaL .)发酵的叶汁中分离得到红光皂甙元 (hongguanggenin)、Cantalasaponin 1及一个新的甾体皂苷Agameroside 1 .运用 2DNMR技术 ,包括DQF1 H 1 HCOSY ,HSQC ,HMBC ,HSQC TOCSY ,ROESY等技术 ,首次全归属了 3个甾体化合物的氢和碳的化学位移 ,并总结了红光皂甙元的甙化位移效应 ,从而修正了文献中部分碳信号归属以及甙元的甙化位移效应 . 展开更多
关键词 红光皂甙元 Cantalasaponin-1 Agameroside-1 番麻 nmr 全归属 甙化位移效应 甾体皂甙 核磁共振 碳信号 氢信号
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用镧系位移试剂研究L-赖氨酸在水溶液中的结构 被引量:12
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作者 王建军 王晓春 +2 位作者 欧阳一山 游宇健 戴安邦 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第5期647-653,共7页
利用镧系位移试剂,测定了L-赖氨酸在水溶液中的^(13)C-NMR谱并对其进行研究。根据所设计的“自洽迭代”方法,分离得到了L-赖氨酸中各碳原子的接触位移和偶极位移,并自偶极位移值拟合得到L-赖氨酸在水溶液中的结构。
关键词 l-赖氨酸 镧系位移试剂 nmr 水溶液
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九里香叶中甲氧基黄酮类化合物的NMR研究 被引量:16
5
作者 王晓中 马彦冬 +3 位作者 李绪文 桂明玉 马双成 金永日 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期341-346,共6页
从九里香(Murrayaexotica L.)叶中分离得到三个甲氧基黄酮类化合物:5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(化合物1)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(化合物2)和5,6,7,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮(化合物3).应用1D和2D NMR(包括1H-1HCOSY、HMQC和HMBC... 从九里香(Murrayaexotica L.)叶中分离得到三个甲氧基黄酮类化合物:5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(化合物1)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(化合物2)和5,6,7,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮(化合物3).应用1D和2D NMR(包括1H-1HCOSY、HMQC和HMBC)对这三种化合物的结构进行了分析,确认了三个化合物中甲氧基的连接位置,并对1H和13C化学位移进行了归属. 展开更多
关键词 nmr 归属 2D nmr 九里香 甲氧基黄酮
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第二代抗癌药物卡铂与L-硒代蛋氨酸和L-蛋氨酸的相互作用研究
6
作者 刘琴 林骏 +2 位作者 张俊勇 朱龙根 郭子建 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期37-40,共4页
The reactions of carboplatin ([Pt(NH3)2(CBDCA)], in which CBDCA is cyclobutane 1,1, dicarboxylate) with L selenomethionine (L Se MetH) and L methionine (L MetH) were investigated using electrospray mass spectroscopy (... The reactions of carboplatin ([Pt(NH3)2(CBDCA)], in which CBDCA is cyclobutane 1,1, dicarboxylate) with L selenomethionine (L Se MetH) and L methionine (L MetH) were investigated using electrospray mass spectroscopy (ESMS) and 2D HSQC NMR spectroscopy. The dominant products for both reactions are bis chelated complexes [Pt(L Se Met)2] and [Pt(L Met)2]. These results are different from those observed for the reactions of cisplatin ([PtCl2(NH3)]) with L Se MetH or L MetH, in which the main products are mono chelated complexes [PtCl(NH3)(L Se Met)] or [PtCl(NH3)(L Met)]. This work provides insights into the differences between cisplatin and carboplatin in their reactivity and mechanism of reaction. 展开更多
关键词 卡铂 l-硒代蛋氨酸 l-蛋氨酸 电喷雾质谱 抗癌药物 相互作用 药理
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定量构效关系研究中图论方法:烷烃^(13)CNMR化学位移 被引量:5
7
作者 李志良 吴筱屏 +4 位作者 胡芳 宫下芳勝 松本和子 村松由起 佐佐木镇一 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1996年第5期483-486,共4页
系统研究了图论方法在定量构效(性)关系(QSAR/QSPR)中的应用.本文研究提出了一种新的指数L,并发现它与烷烃13CNMR有良好线性相关性.
关键词 定量构效关系 图论 nmr 化学位移
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芙蓉菊中艾菊素和草蒿素结构的NMR信号表征 被引量:9
8
作者 杨秀伟 吴琦 +4 位作者 邹磊 傅德贤 常颖 吕扬 郑启泰 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期117-127,共11页
从中草药芙蓉菊Crossostephiu mchinense(L.)Makino全草中分离得到艾菊素和草蒿素,通过晶体X-射线衍射技术研究了其结构,应用1D和2D NMR脉冲梯度场反相技术(1H-1HgCOSY,gHMQC,gHMBC)进行了其碳氢NMR信号全归属.
关键词 核磁共振 归属 结构 2D nmr 晶体X-射线衍射 艾菊素 草蒿素 芙蓉菊
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镧系离子与L—组氨酸配合物^(13)C NMR波谱及其结构的研究
9
作者 陈建设 沈联芳 +1 位作者 徐元植 姚克敏 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1989年第3期318-325,共8页
本文以XL-200型超导NMR谱仪对镧系离子与L-组氨酸配合物进行了一系列的研究,测得微酸性条件下的顺磁诱导位移,对这些诱导位移进行分析计算,得到了各磁性核的配合物生成位移、接触位移和准接触位移,同时以准接触位移为依据,对配合物结构... 本文以XL-200型超导NMR谱仪对镧系离子与L-组氨酸配合物进行了一系列的研究,测得微酸性条件下的顺磁诱导位移,对这些诱导位移进行分析计算,得到了各磁性核的配合物生成位移、接触位移和准接触位移,同时以准接触位移为依据,对配合物结构进行模拟,获得了有关的结构参数.并对镧系离子在磁学性质上的特征进行了讨论. 展开更多
关键词 镧系离子 l-组氨酸 碳13 nmr 波谱
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4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基]-5-(R)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯结构分析 被引量:1
10
作者 汪朝阳 陈庆华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期24-27,共4页
N_甲基吗啉对5_(l_薄荷烷氧基 )_2(5H)_呋喃酮的光催化不对称共轭加成生成了4_(S)_[2_(N_甲基)吗啉基]_5_(R)_(l_薄荷烷氧基)_丁内酯 ,在四氢呋喃 (THF)对比实验、参比物 13CNMR对照及不同溶剂 13CNMR测定的基础上 ,该新化合物的结构用... N_甲基吗啉对5_(l_薄荷烷氧基 )_2(5H)_呋喃酮的光催化不对称共轭加成生成了4_(S)_[2_(N_甲基)吗啉基]_5_(R)_(l_薄荷烷氧基)_丁内酯 ,在四氢呋喃 (THF)对比实验、参比物 13CNMR对照及不同溶剂 13CNMR测定的基础上 ,该新化合物的结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析。 展开更多
关键词 4-(S)[2-甲基)吗啉基]-5-(R)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯 核磁共振 结构分析
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沙棘果JS_1多糖结构研究中GC-MS及^(13)C-NMR分析 被引量:6
11
作者 王桂云 梁忠岩 +3 位作者 张丽萍 苗春艳 郑克岩 张翼伸 《分子科学学报》 CAS CSCD 2001年第3期179-181,共3页
关键词 沙棘 沙棘果多糖 GC-MS ^13C-nmr 植物药 分析 色谱-质谱联用 核磁共振谱
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2D NMR对荠菜中的一个黄酮苷进行结构解析 被引量:6
12
作者 宋宁 王荣荣 +3 位作者 李占林 刘晓秋 李文 裴月湖 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期88-94,共7页
对荠菜中分离得到的一个黄酮苷类化合物2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷进行了分离和结构解析,为荠菜进一步的开发利用提供依据.利用溶剂提取法和大孔树脂色谱、聚酰胺色谱、SephadexLH-20及高效液相半制备色谱手段进行提取分离,并通过理... 对荠菜中分离得到的一个黄酮苷类化合物2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷进行了分离和结构解析,为荠菜进一步的开发利用提供依据.利用溶剂提取法和大孔树脂色谱、聚酰胺色谱、SephadexLH-20及高效液相半制备色谱手段进行提取分离,并通过理化性质和波谱分析鉴定了该化合物的结构,采用二维核磁共振(2DNMR)技术对其1H和13C化学位移信号进行了全归属. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 归属 2D nmr 黄酮苷 2″-O-α—l-阿拉伯糖异荭草苷 荠菜
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美兰光化学法对红细胞损伤的NMR研究
13
作者 吴昌琳 兰蓉 +1 位作者 陆萍 黄永仁 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期371-376,共6页
运用31 PNMR研究红细胞中高能磷酸化合物的代谢变化 ,探讨美兰光化学法对红细胞的损伤 .采用MSL 30 0MHz型超导核磁共振仪分别测量健康成人红细胞对照组、经美兰(亚甲基蓝 )光化学处理组及预先加入L 组氨酸组的高能磷酸化合物 ,通过分... 运用31 PNMR研究红细胞中高能磷酸化合物的代谢变化 ,探讨美兰光化学法对红细胞的损伤 .采用MSL 30 0MHz型超导核磁共振仪分别测量健康成人红细胞对照组、经美兰(亚甲基蓝 )光化学处理组及预先加入L 组氨酸组的高能磷酸化合物 ,通过分析比较红细胞中2 ,3 二磷酸甘油酸 (2 ,3 DPG)、三磷酸腺苷 (ATP)及磷酸化糖 (SP)相对含量 ,了解美兰光化学法对红细胞代谢的影响 .经亚美兰光化学法处理的红细胞 ,葡萄糖进入戊糖磷酸途径的分量增加 ,使红细胞中 2 ,3 DPG和ATP含量显著减少 ,而SP含量大幅上升 ,在某种程度上影响红细胞的理化性质和功能指标 ;L 组氨酸对此有一定的保护作用 . 展开更多
关键词 损伤 ^31P nmr 红细胞 美兰光化学法 l-组氨酸 核磁共振 血液 输血安全性 高能磷酸化合物 病毒灭活
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3′″-羰基-2″-β-L奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ的NMR数据解析
14
作者 张海艳 赵天增 +1 位作者 尹卫平 吴鸣建 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期1-8,共8页
对3′″-羰基-2″-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ(3′″-carbonyl-2″-β-L-quinovosy licarisideⅡ),进行了1H和13C MNR检测,参考2″-O-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(2″-O-rhamnosy licarisid Ⅱ)、淫羊藿次苷Ⅱ(icarisid Ⅱ)和淫羊藿苷(icariin... 对3′″-羰基-2″-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ(3′″-carbonyl-2″-β-L-quinovosy licarisideⅡ),进行了1H和13C MNR检测,参考2″-O-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(2″-O-rhamnosy licarisid Ⅱ)、淫羊藿次苷Ⅱ(icarisid Ⅱ)和淫羊藿苷(icariin)的1H、13C NMR数据,通过DEPT和1H-1H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析. 展开更多
关键词 nmr 归属 2D nmr 3"-羰基-2″-β-l-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ
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L-苯丙氨酸纯度及其杂质分析方法的研究 被引量:3
15
作者 刘照 暴海霞 +2 位作者 戴新华 张伟 李孟婉 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第12期1057-1062,1101,共7页
L-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一,广泛应用于医药、食品、化妆品和临床检验等领域。主要通过采用高效液相色谱-电喷雾检测法(HPLC-CAD)和高效液相色谱串联三重四极质谱法(HPLC-MS/MS)对与主成分结构类似的杂质进行了定性和定量分析。另... L-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一,广泛应用于医药、食品、化妆品和临床检验等领域。主要通过采用高效液相色谱-电喷雾检测法(HPLC-CAD)和高效液相色谱串联三重四极质谱法(HPLC-MS/MS)对与主成分结构类似的杂质进行了定性和定量分析。另外,对L-和D-苯丙氨酸进行分离和定量分析;采用顶空进样与气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)联用法对易挥发性杂质(VOCs)进行了定性和定量分析;采用卡尔费休库仑法对水分进行测定,同时采用热重(TGA)法进行验证;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不挥发性杂质进行分析,采用灼烧残渣法进行了验证。在上述杂质分析的基础上,同时采用质量平衡法和定量核磁法对L-苯丙氨酸纯度进行定值,并对测量不确定度进行了评定,最终得到L-苯丙氨酸的纯度值为994.31(±3.96)mg/g。 展开更多
关键词 l-苯丙氨酸 纯度 杂质 HPLC-MS/MS 质量平衡法 定量核磁法
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以丙酮为溶剂提取纯化槐米中芦丁的工艺研究
16
作者 张朝阳 马明 +4 位作者 李金霖 秦子依 张映庭 杜一凡 马云峰 《化学研究》 CAS 2024年第1期29-39,共11页
以丙酮作为有机溶剂,采用加热回流的方法对槐米中的芦丁进行提取纯化。并对工艺条件如水浴温度、水浴时间、丙酮浓度以及料液比四个因素进行单因素试验和四因素三水平响应面试验设计的优化。通过碱溶酸沉和丙酮挥发两次重结晶析出的方... 以丙酮作为有机溶剂,采用加热回流的方法对槐米中的芦丁进行提取纯化。并对工艺条件如水浴温度、水浴时间、丙酮浓度以及料液比四个因素进行单因素试验和四因素三水平响应面试验设计的优化。通过碱溶酸沉和丙酮挥发两次重结晶析出的方法进行粗芦丁的纯化,进而采用高效液相色谱和核磁氢谱检测纯化后的芦丁样品。结果表明,响应面优化试验结果极显著,提取工艺的最佳条件为水浴时间29 min、丙酮浓度54%、料液比8.6 g/L、水浴温度70.4℃,芦丁提取率为(79.17±0.91)%。芦丁样品和标品核磁氢谱图基本一致,芦丁纯化结果为纯度为(96±0.81)%,纯品得率为(71±2.49)%。 展开更多
关键词 槐米 芦丁 响应面设计 加热回流提取法 核磁氢谱
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苦皮藤中两个新的β-二氢沉香呋喃型化合物的NMR数据解析 被引量:3
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作者 廖怀玉 韩红园 +3 位作者 陈飞 张海艳 杨静 赵天增 《波谱学杂志》 CAS 北大核心 2021年第1期101-109,共9页
从南蛇藤属植物苦皮藤中分离出两个新的β-二氢沉香呋喃型化合物:1β,2β,15-三乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃(化合物Ⅰ)和1β,15-二乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丙酰氧基-2β,9β-二苯... 从南蛇藤属植物苦皮藤中分离出两个新的β-二氢沉香呋喃型化合物:1β,2β,15-三乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃(化合物Ⅰ)和1β,15-二乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丙酰氧基-2β,9β-二苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃(化合物Ⅱ).通过核磁共振(NMR,包括^(1)H NMR、^(13)C NMR、DEPT、^(1)H-^(1)H COSY、NOESY、HSQC、HMBC)技术对化合物所有的^(1)H和^(13)C NMR信号进行了全归属和详细解析. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 南蛇藤属 β-二氢沉香呋喃 苦皮藤
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核磁共振跟踪反应法研究5—O—乙酰基—2.3-双脱氧-D.L-呋喃戊糖基氯的合成
18
作者 艾克蕙 李英富 +1 位作者 弋昌厚 吴玉蓉 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1993年第1期82-87,共6页
以乙酸四氢呋喃甲酯为原料,通过自由基氯化反应,合成双脱氧核苷类抗艾滋病药物的重要中间体化合物5—0—乙酰基—2.3—双脱氧—D.L—吹喃戊糖基氯.对于此种不稳定的中间体化合物,用~1HNMR跟踪监测反应物的方法,研究了改变反应时间、反... 以乙酸四氢呋喃甲酯为原料,通过自由基氯化反应,合成双脱氧核苷类抗艾滋病药物的重要中间体化合物5—0—乙酰基—2.3—双脱氧—D.L—吹喃戊糖基氯.对于此种不稳定的中间体化合物,用~1HNMR跟踪监测反应物的方法,研究了改变反应时间、反应温度和反应物摩尔比对反应产物的影响,获得了最佳的反应条件,使其收率从10%提高到50%左右. 展开更多
关键词 双脱氧核苷 nmr 跟踪反应法
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^1HNMR双内标法测定2,4-DNT标准物质中的有机杂质
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作者 王民昌 张皋 +4 位作者 徐敏 栾洁玉 陈智群 李遵来 齐珠钗 《化学分析计量》 CAS 2012年第3期52-55,共4页
利用1H NMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其... 利用1H NMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其含量进行了测定。双内标法测定结果分别为0.075%,0.074%,标准偏差分别为0.005,0.006,t检验证实该结果与色谱法定值结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于标准物质中有机杂质的测定。 展开更多
关键词 1H nmr定量 2 4-DNT标准物质 双内标 1 1 2 2-四氯乙烷 六甲基二硅醚
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2-酮基-L-古龙酸结构发生改变的核磁共振研究
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作者 安志敏 马二倩 杨秋青 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期407-414,共8页
发现并揭示了2-酮基-L-古龙酸在许多种溶剂中发生了结构改变,该物质在室温条件下,无需施加任何外力因素,分子中极易发生分子内成环结构变化:分子中的羰基(-C=O)双键断开变单键,形成了2,5位半缩醛五元环衍生物,使分子内出现了O-C-O基团,... 发现并揭示了2-酮基-L-古龙酸在许多种溶剂中发生了结构改变,该物质在室温条件下,无需施加任何外力因素,分子中极易发生分子内成环结构变化:分子中的羰基(-C=O)双键断开变单键,形成了2,5位半缩醛五元环衍生物,使分子内出现了O-C-O基团,其标题化合物的核磁共振碳谱(13C NMR)羰基特征峰的化学位移(约200)变到了96,核磁共振2D HMBC异核相关谱,充分证明了2-酮基-L-古龙酸发生的分子内环合成衍生物的主要产物是五元环的2,5位半缩醛衍生物,而非六元环的2,6位半缩醛衍生物. 展开更多
关键词 液体核磁共振(liquid nmr) 结构变化 2D nmr 2-酮基-l-古龙酸
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