GC法同时测定壮骨麝香止痛凝胶贴膏中5种挥发性成分

目的建立GC法同时测定壮骨麝香止痛凝胶贴膏中薄荷脑、樟脑、龙脑、异龙脑、水杨酸甲酯的含量。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.50μm);载气氮气;FID检测器,温度240℃;分流比5∶1;程序升温。结果5种挥发性成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9997),平均加样回收率97.40%~99.88%,RSD 1.6%~4.0%。结论该方法准确、稳定、可靠,可用于壮骨麝香止痛凝胶贴膏的质量控制。

不同产地龙脑樟枝叶化学成分分析及体外抑菌研究

龙脑樟为目前国内提取天然冰片效益最高的植物,为助力其道地产区的确定,本研究根据龙脑樟的习性,拟选取国内8个产地的龙脑樟枝叶为材料,采用水蒸汽蒸馏法分别提取天然冰片;通过气质联用法(GC-MS)测定其中化学成分的相对含量;通过纸片法测定其对大肠杆菌、伤寒沙门氏菌以及肠炎沙门氏菌的抑菌圈直径;运用96微量孔板测定最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)。结果表明:各个产地龙脑樟枝叶提取的天然冰片中化合物含量具有差异性,其中以右旋龙脑、樟脑、d-柠檬烯、α-葎草烯、4-萜烯醇、桉叶油醇、莰烯以及d-α-蒎烯等为共有成分,且以右旋龙脑含量最高,樟脑次之,各产地中以湖北远安的右旋龙脑含量最高(82.47%),以广东乳源的右旋龙脑含量最低(41.63%);各个产地提取的天然冰片对3个供试菌种均有一定抑菌作用,且抑菌圈直径范围为14.60~27.95 mm;最低抑菌浓度(MIC)范围为250~1250μg/mL;最低杀菌浓度(MBC)范围为0~1000μg/mL,总体以湖北远安和江西吉水的综合抑菌效果最佳,广东乳源最差。由此可见,右旋龙脑含量最高的产地抑菌效果最佳,反之抑菌效果欠佳,因此,龙脑樟枝叶提取物的抑菌活性与其主要成分含量有一定相关性,本研究为龙脑樟枝叶提取物的品质评价及天然冰片的资源开发提供依据。

贵州望谟县种植基地4种生态型艾纳香药材中3种成分的含量测定

目的:采用气相色谱(GC)法建立艾纳香药材中樟脑、左旋龙脑(L-龙脑)、β-石竹烯的含量测定方法,并用于测定贵州望谟县种植基地4种生态型5个采收期的艾纳香药材含量。方法:以HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行测定,程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,进样量为1μL,分流进样。结果和结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于测定艾纳香中樟脑、左旋龙脑(L-龙脑)、β-石竹烯的含量。3种成分在不同生态型的不同采收期艾纳香药材中的含量有差异,其中L-龙脑在马耳艾和大叶艾中含量高于其他2种生态型;樟脑在大叶艾含量较低,在马耳艾含量较高;β-石竹烯在野艾和小叶艾中的含量高于其他2种生态型。根据《中华人民共和国药典》艾片的质量要求,栽培艾纳香作为提取艾粉原料药材时,优先考虑栽培大叶艾,且在11月下旬时便可开始收集进行提取。

黔琼产艾纳香中主要化学成分含量差异分析

目的比较贵州和海南产艾纳香药材的质量差异,为艾纳香药材生产与提取加工提供参考。方法采用GC法测定艾纳香中左旋龙脑质量分数,紫外分光光度法测定总黄酮质量分数,并运用方差分析对海南和贵州不同居群间艾纳香左旋龙脑与总黄酮质量分数差异进行分析。结果不同居群间艾纳香总黄酮质量分数差异有统计学意义(P<0.05),而左旋龙脑质量分数差异无统计学意义;海南和贵州2个产区艾纳香在化学成分上存在一些差异,但差异无统计学意义。结论海南产艾纳香可作为加工艾片的原料;本试验所建立的含量测定方法简便、快速、准确,可用于艾纳香左旋龙脑与总黄酮的测定。

薄荷脑和冰片对长春西汀的促渗作用

目的 :采用大鼠腹部皮肤研究薄荷脑及冰片在不同溶剂中对长春西汀体外经皮渗透的影响。方法 :采用Valia Chien水平扩散池 ,研究长春西汀经大鼠腹部皮肤的渗透性。半池有效扩散面积为 1 .91cm2 ,按规定时间取样 ,采用高效液相色谱法进行测定 ,进样量为 2 0 μL ,计算药物经皮渗透动力学参数。 结果 :薄荷脑与冰片均能促进长春西汀经皮渗透 ,在不同的溶剂中 ,其发挥的促渗作用也不同。丙二醇为溶媒时 ,它们的促渗作用不佳 ,而以乙醇为溶媒时 ,3 %薄荷脑 40 %乙醇 水与 5 %薄荷脑 40 %乙醇 水复合系统均能显著地促进长春西汀经皮渗透 ,增渗比分别为 7.0 5与 7.1 8。结论

赤霉素对冬季迟缓期艾纳香生长和有效成分含量的影响

为研究赤霉素对冬季迟缓期艾纳香生长和有效成分含量的影响,以一年生艾纳香种子苗为实验材料,在冬季艾纳香生长迟缓期喷施3次赤霉素,测定艾纳香的株高、地径、叶长、叶宽、叶干重、叶片总黄酮含量和叶片中l-龙脑含量。结果表明:赤霉素可显著促进艾纳香生长,提高生长指标和叶干重,其中,1mg/L和10mg/L赤霉素的效果最明显。赤霉素可不同程度地抑制艾纳香叶片中总黄酮相对含量的积累,但不同浓度的赤霉素极显著地促进了总黄酮绝对含量的增加,1mg/L赤霉素处理下的总黄酮绝对含量分别是10mg/L、100mg/L和空白处理的1.78倍,2.54倍和4.69倍。赤霉素显著抑制了l-龙脑的积累,但可促进其绝对含量的增加;1mg/L赤霉素处理的艾纳香叶片中l-龙脑绝对含量最高,分别是100mg/L和CK处理的1.57倍和3.67倍。结论:在冬季艾纳香生长迟缓期施加赤霉素可以显著促进艾纳香生长和增加叶干重,提高总黄酮和l-龙脑的绝对含量。

钙元素对冬季迟缓期的艾纳香生物量和有效成分含量的影响

以一年生艾纳香种子苗为实验材料,用一水合氯化钙提供钙元素,在冬季艾纳香生长迟缓期进行3次施肥,测定艾纳香的株高、地径、叶长和叶宽等生长指标以及生物量。采用紫外可见分光光度法测定艾纳香不同部位中总黄酮的相对含量,并计算总黄酮的绝对含量;采用GC测定艾纳香叶片中l-龙脑的相对含量,并计算l-龙脑的绝对含量。结果表明:钙元素极显著增加了冬季生长迟缓期的艾纳香叶、茎和根生物量,其中5 g/L钙处理组的艾纳香叶生物量极显著高于其他3个处理组,10、15 g/L钙处理下的叶生物量极显著高于空白对照组(CK),分别是对照的3.03倍和2.65倍。钙元素的施加抑制了艾纳香不同部位总黄酮相对含量的积累,然而显著增加了总黄酮绝对含量。5 g/L钙处理组的l-龙脑相对含量和绝对含量最高,分别为0.22%和0.22 g,与10、15 g/L钙和CK组相比,分别增加了37.50%、22.22%、37.50%和100%、100%、450%。在冬季艾纳香生长迟缓期施加钙元素可以显著促进艾纳香叶、茎和根生物量的积累,提高总黄酮和l-龙脑的绝对含量。

手性气相色谱法分析醒脑静注射液

目的探讨不同厂家醒脑静注射液中挥发性主要成分的差异。方法采用手性气相色谱法分析,Astec CHIRALDEXTM B-DM(30 m×0.25 mm,0.12μm)毛细管手性气相色谱柱;进样口温度为250℃;FID检测器温度为280℃;炉温采用程序升温:起始温度60℃,10℃·min-1上升至130℃,再以2℃·min-1升至150℃,3℃·min-1升至210℃保持1 min。结果市场主流产品醒脑静注射液(无锡山禾和河南天地)成分存在较大差异,两者都含有麝香酮,但冰片成分差异很大,无锡山禾醒脑静中为左旋龙脑、左旋樟脑;河南天地则为右旋龙脑、右旋樟脑。结论该法分离效果良好,所鉴定成分准确,手性气相色谱法可为醒脑静注射液的深入研究提供依据。市售醒脑静不同厂家的成分不同,质量差异很大,应引起对中药手性成分作用的重视。

萘乙酸对冬季迟缓期的艾纳香生长和有效成分含量的影响

目的研究萘乙酸对冬季迟缓期艾纳香生长和有效成分质量分数的影响。方法以一年生艾纳香种子苗为试验材料,在冬季艾纳香生长迟缓期进行3次喷施萘乙酸。测定艾纳香的株高、地径、叶长和叶宽等生长指标以及生物量。采用紫外-可见分光光度法测定艾纳香不同部位中总黄酮的相对含量,并计算总黄酮的绝对含量。采用GC法测定艾纳香叶片中l-龙脑的相对含量,并计算其绝对含量。结果萘乙酸可以显著促进艾纳香生长,尤其是叶片干质量的积累,其中10 mg/L萘乙酸处理组的叶片干质量最高,为134.73 g,分别是1、100 mg/L萘乙酸和CK处理组的1.70、2.01和7.71倍。不同质量浓度的萘乙酸对艾纳香叶片中总黄酮和l-龙脑影响各不相同。1 mg/L萘乙酸和CK处理组的总黄酮相对含量最高,显著高于其他处理组,并且1 mg/L萘乙酸处理组的总黄酮绝对含量最高。CK处理组的l-龙脑相对含量最高,而10 mg/L萘乙酸处理组的艾纳香叶片中l-龙脑绝对含量最高。结论在冬季艾纳香生长迟缓期施加萘乙酸可以显著促进艾纳香生长和叶片干质量的增加,提高总黄酮和l-龙脑的绝对含量。

手性毛细管柱气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量

目的建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定冰硼散中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的含量。方法采用气相色谱法、手性毛细管柱;柱温为120℃;进样口温度200℃;检测器温度220℃。结果右旋龙脑在0.01～0.39mg.mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;左旋龙脑在0.01～0.38mg.mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0;异龙脑在0.01～0.40mg.mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0。结论该方法快速,准确,精密度高,可测定以各种"冰片"投料生产的冰硼散中冰片的含量。

镁对生长期艾纳香内源激素、产量和有效成分积累的影响

【目的】明确施镁对生长期艾纳香内源激素、产量和有效成分l-龙脑积累的影响情况。【方法】以1年生艾纳香种子苗为试验材料,用七水合硫酸镁提供镁元素,共设置4个镁水平,分别为0.0(CK)、1.5、15.0、150.0mg·mL^(-1),采用酶联免疫吸附法分别测定艾纳香叶片赤霉素(GA_3)、生长素(IAA)、脱落酸(ABA)、玉米素(ZR)等4种内源激素含量。使用电子秤测定艾纳香药材产量,利用GC测定生长期不同阶段艾纳香叶片有效成分l-龙脑百分含量,通过计算确定l-龙脑单株产量。【结果】在处理第30 d、60 d和第90 d时,不同施镁水平显著增加了艾纳香中GA_3、IAA、ABA和ZR等4种内源激素含量,显著增加了生长期艾纳香药材产量,其中1.5、15.0mg·mL^(-1)镁水平影响效果最显著。在处理第60 d和第90 d时,不同施镁水平下艾纳香中l-龙脑百分含量差异极显著(P<0.01),在处理第60 d时,CK组l-龙脑百分含量最低,较1.5、15.0和150.0 mg·mL^(-1)镁处理组分别显著降低了34.37%、35.48%和25.00%。在处理第90 d时,1.5 mg·mL^(-1)镁处理组l-龙脑百分含量显著高于其他处理组,在处理第30 d和第120 d时,各处理间差异不具有统计学意义(P>0.05)。在整个处理过程中,与CK相比,其他3个施镁水平均显著提高了l-龙脑单株产量(P<0.05)。【结论】在处理第30 d,不同施镁水平显著促进了艾纳香内源激素、产量和l-龙脑百分含量和单株产量的积累。在处理第60 d、90 d和第120 d时,1.5、15.0 mg·mL^(-1)镁素的作用效果较明显,对提高艾纳香药材产量和品质有显著的促进作用。

DA-6对冬季迟缓期的艾纳香生长和有效成分含量的影响

目的:研究DA-6对冬季迟缓期艾纳香生长和有效成分含量的影响。方法:以一年生艾纳香种子苗为实验材料,在冬季艾纳香生长迟缓期进行3次喷施DA-6。测定艾纳香的株高、地径、叶长和叶宽等生长指标以及叶干重。分别采用紫外可见分光光度法和GC法测定艾纳香叶片总黄酮和l-龙脑的相对含量,并计算绝对含量。结果:DA-6显著促进艾纳香生长,增加叶干重,其中10 mg·L-1DA-6作用的效果最显著。DA-6抑制了艾纳香叶片中总黄酮和l-龙脑相对含量的积累。CK处理组总黄酮和l-龙脑相对含量最高,显著高于100 mg·L-1DA-6处理组77.78%和96.49%。DA-6显著提高了总黄酮和l-龙脑的绝对含量。10 mg·L-1DA-6处理组艾纳香叶片中总黄酮和l-龙脑含量最高,显著高于其他处理组,是CK处理组的2.33倍和3.33倍。结论:因此,在冬季艾纳香生长迟缓期施加DA-6可以促进艾纳香生长和叶干重的增加,提高总黄酮和l-龙脑的绝对含量。

栽培艾纳香单株左旋龙脑和总黄酮含量变异分析

目的:探讨艾纳香栽培群体内主要化学成分个体变异规律,为艾纳香优良品种的定向选育奠定基础。方法:选取同一栽培环境下相同株龄100个艾纳香单株,采用GC测定左旋龙脑含量,紫外可见分光光度法测定总黄酮含量。通过相关分析、标准差法分组比较等方法分析化学成分单株变异规律。结果:100个单株艾纳香左旋龙脑变异系数为37.39%,总黄酮变异系数为20.13%;分组后左旋龙脑和总黄酮含量分别在3个组别间差异达到极显著(P<0.001)水平;相关分析表明,两类成分间存在正相关关系(r=0.084,n=100),但不具有统计学意义(P>0.05)。结论:艾纳香栽培群体内单株化学成分含量变异较大,可为高含量育种提供材料。此外,艾纳香叶片中左旋龙脑和总黄酮积累不具有协同性,应分别对其进行选择。

不同生长期艾纳香l-龙脑和总黄酮含量变化

为了艾纳香适宜采收期的确定提供理论依据,对不同月份和不同株龄的艾纳香,采用GC法测定l-龙脑含量,紫外可见分光光度计法测定总黄酮含量。结果表明:艾纳香l-龙脑含量以10月的最高,8-12月份的无显著性差异(P>0.05),3年生艾纳香中的l-龙脑含量最高,与1年生及更小株龄的艾纳香存在显著差异(P<0.05);总黄酮含量以6月、8月与11月的较高,2年生艾纳香中总黄酮含量最高,且与其他株龄的艾纳香存在显著差异(P<0.05)。以l-龙脑为指标提取艾片时,9-12月中旬都可采收,以10月最佳;以总黄酮为指标在11月份采收较好。

水杨酸和茉莉酸甲酯对艾纳香叶片左旋龙脑与总黄酮含量的影响

以艾纳香为试材,用水杨酸(SA)和茉莉酸甲酯(各设浓度10、1、0.1、0.01 mmol/L)分别喷施艾纳香叶片(嫩叶、成熟叶、老叶),以喷施去离子水为对照,探索不同浓度SA、茉莉酸甲酯(MeJA)对艾纳香叶片中左旋龙脑(L–龙脑)和总黄酮含量的影响效果。结果表明:除10 mmol/L MeJA处理外,其他浓度的MeJA处理艾纳香嫩叶后,L–龙脑含量均在72 h达到最大值;用1.0 mmol/L MeJA处理成熟叶,L–龙脑在72 h达到最大值(3.043 mg/g),显著高于对照;除0.01 mmol/L MeJA处理外,用其他浓度的MeJA处理嫩叶,总黄酮的含量均在48 h达到最大值;用1.0 mmol/L MeJA处理老叶,总黄酮含量在72 h达19.246 mg/g;用0.01 mmol/L SA处理成熟叶、老叶,L–龙脑的含量在72 h时分别为2.418、2.034 mg/g,与对照差异达显著水平;用0.1 mmol/L SA处理嫩叶、成熟叶、老叶,总黄酮含量在24 h较高,分别为6.287,8.172、11.827 mg/g。综合本研究结果,1 mmol/L的MeJA对艾纳香叶片中L–龙脑和总黄酮的合成均具有较好的促进作用,且在处理后72 h艾纳香叶片中L–龙脑和总黄酮含量相对较高;0.01 mmol/L SA对艾纳香叶片中L–龙脑和总黄酮含量的积累具有较好的效果,处理后,艾纳香叶片中L–龙脑含量在72 h较高,总黄酮含量在24 h较高。

透皮吸收促进剂对柴胡解热方水提液体外透皮吸收的影响

目的 探讨透皮吸收促进剂对柴胡解热方水提液体外透皮吸收的影响。方法 以离体豚鼠皮为透皮屏障 ,采用改良 Franz扩散池 ,以薄荷醇、冰片、氮酮及其复配体系为透皮促进剂 ,测定柴胡解热方水提液的透皮吸收量。结果 2 %薄荷醇 +2 %冰片组和 2 %冰片 +2 %氮酮组优于 2 %薄荷醇组、2 %冰片组和 2 %氮酮组 ;2 %薄荷醇 +2 %冰片 +2 %氮酮组又优于 2 %薄荷醇 +2 %冰片组和 2 %冰片 +2 %氮酮组。结论 薄荷醇、冰片、氮酮三种透皮促进剂对柴胡解热方水提液的透皮吸收有协同作用。

艾纳香化学成分在不同组织中的分布

为探明营养生长期与生殖生长期艾纳香主要化学成分在不同组织中的分布规律,为艾纳香适宜采收部位的确定提供理论依据,采用GC法测定l-龙脑含量,紫外可见分光光度法测定总黄酮含量,并分析不同组织部位化学成分含量的变化差异。结果表明:1)l-龙脑含量,在营养生长期,嫩叶中的含量最高,为6.25mg/g,与其他组织部位呈显著性差异(P<0.05),但功能叶、老叶和枯叶中的含量也较高,分别为5.11mg/g、4.80mg/g和4.33mg/g;生殖生长期,嫩叶中l-龙脑含量最高,为2.30mg/g,与其他6个组织部位呈显著性差异(P<0.05),其中侧枝、花枝、花蕾和花朵中未检测到l-龙脑。2)总黄酮含量,营养生长期,功能叶的含量最高,为97.56mg/g,与嫩叶、老叶无显著性差异,但与嫩梢、嫩茎、枯叶则呈显著性差异(P<0.05)。生殖生长期,功能叶中总黄酮含量最高,为111.39mg/g,与花蕾、嫩叶无显著性差异,但三者与枯叶、侧枝、花枝都呈显著性差异(P<0.05)。因此,以l-龙脑为指标,用于提取艾片时,宜选择营养生长期采收,并采收全部叶片(包含枯叶、老叶、功能叶和嫩叶)及嫩梢;以总黄酮为指标,营养生长期与生殖生长期都较为合适,应采集老叶、功能叶和嫩叶。

土壤因子对艾纳香有效成分的影响研究

目的:研究艾纳香有效成分与土壤因子的相关性,筛选影响其含量的主导因子。方法:GC测定艾纳香中l-龙脑的含量,紫外-可见分光光度计测定总黄酮的含量,理化分析法测定土壤因子,应用相关分析、逐步回归分析及灰色关联度分析对土壤因子与有效成分的关系进行综合分析。结果:艾纳香中l-龙脑含量与有效硫呈显著负相关(P<0.05),总黄酮含量与p H、碱解氮、交换性钙、交换性镁呈显著负相关(P<0.05);经逐步回归分析发现,影响l-龙脑含量的主导因子为有效硫,影响总黄酮含量的主导因子为p H;经灰色关联度分析发现,p H为影响艾纳香有效成分的重要因子,其次为碱解氮和有效硫。结论:无论是选择适宜产地还是施肥,都应重视和考虑氮、硫及土壤p H对艾纳香质量的影响。

艾纳香分株苗左旋龙脑稳定性及其优良单株筛选

为探明艾纳香母株与分株苗间左旋龙脑含量的稳定性,同时筛选优良单株,选择10个分株苗无性系分别在3个不同地的土壤(澄迈、儋州和临高)进行盆栽试验,采用GC法测定左旋龙脑含量,应用相关分析和方差分析等对母株和分株苗间差异进行统计。结果表明:艾纳香母株和分株苗间左旋龙脑含量呈极显著相关(P<0.01);分株苗左旋龙脑含量受种质影响显著,其方差贡献率达69.65%,且在3种土壤下的广义遗传力(重复力)均达0.8以上;分株苗C33-3、C5-1和C5-4的左旋龙脑含量较高,均大于14mg/g,可作为较优材料进行生产扩繁。

钙元素对冬季迟缓期的艾纳香生物量和有效成分含量的影响（英文）

以一年生艾纳香种子苗为实验材料,用一水合氯化钙提供钙元素,在冬季艾纳香生长迟缓期进行3次施肥,测定艾纳香的株高、地径、叶长和叶宽等生长指标以及生物量。采用紫外可见分光光度法测定艾纳香不同部位中总黄酮的相对含量,并计算总黄酮的绝对含量;采用GC测定艾纳香叶片中l-龙脑的相对含量,并计算l-龙脑的绝对含量。结果表明:钙元素极显著增加了冬季生长迟缓期的艾纳香叶、茎和根生物量,其中5 g/L钙处理组的艾纳香叶生物量极显著高于其他3个处理组,10、15 g/L钙处理下的叶生物量极显著高于空白对照组(CK),分别是对照的3.03倍和2.65倍。钙元素的施加抑制了艾纳香不同部位总黄酮相对含量的积累,然而显著增加了总黄酮绝对含量。5 g/L钙处理组的l-龙脑相对含量和绝对含量最高,分别为0.22%和0.22 g,与10、15g/L钙和CK组相比,分别增加了37.50%、22.22%、37.50%和100%、100%、450%。在冬季艾纳香生长迟缓期施加钙元素可以显著促进艾纳香叶、茎和根生物量的积累,提高总黄酮和l-龙脑的绝对含量。