L-高丝氨酸内酯盐酸盐的合成研究

从L-蛋氨酸出发,分别采用"一锅法"和两步法探讨了L-高丝氨酸内酯盐酸盐的合成。这两种方法对常用的三步法进行了改进,简化了合成过程,减少了碘甲烷的用量,缩短了反应时间,提高了收率。两步法虽增加了一次分离过程,但却大大简化了最终产品的纯化过程,有效避免了产品中无机盐的引入,总收率可达到73.4%。

银杏二萜内酯联合双抗治疗轻型缺血性脑卒中的近远期效果

目的:探讨银杏二萜内酯葡胺联合双抗治疗轻型缺血性脑卒中的近期及远期效果。方法:选取本院2019年2-9月收治的80例轻型缺血性脑卒中患者。按照随机数x表法分为单抗组及银杏二萜组,每组40例。单抗组接受硫酸氢氯吡格雷片治疗,银杏二萜组接受银杏二萜内酯葡胺联合阿司匹林肠溶片及硫酸氢氯吡格雷片治疗。比较两组早期神经功能情况及近期治疗效果;比较两组随访期间神经功能恢复情况、凝血功能、新发脑卒中率、出血发生率及死亡率。结果:治疗72 h内,两组美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)评分均呈先升高后降低趋势,以治疗48 h时最高(P<0.05)。银杏二萜组治疗24、48、72 h时NIHSS评分均低于单抗组(P<0.05);治疗14 d后,银杏二萜组痊愈率高于单抗组,而恶化率低于单抗组(P<0.05)。随访90 d,两组改良Rankin量表(mRS)评分均呈先升高后降低趋势,均以随访30 d最高(P<0.05),银杏二萜组随访60、90 d的mRS评分均低于单抗组(P<0.05)。两组随访90 d内活化部分凝血活酶时间(APTT)呈升高趋势,纤维蛋白原(FIB)呈降低趋势(P<0.05)。两组入组时、随访30 d、60 d及90 d的APTT及FIB比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。随访期间银杏二萜组新发脑卒中率低于单抗组(P<0.05)。结论:银杏二萜内酯葡胺联合双抗治疗轻型缺血性脑卒中,可有效预防卒中近期加重、降低卒中再发率并改善远期预后。

柱前手性衍生化HPLC法拆分D,L-高丝氨酸内酯盐酸盐

建立了一种简单、快捷的柱前手性衍生高效液相色谱法拆分D,L-高丝氨酸内酯盐酸盐的方法.以邻苯二甲醛(OPA)和N-乙酰基-L-半胱氨酸(NAC)为手性衍生化试剂,流动相为乙腈-醋酸铵水溶液(v∶v=10∶90),色谱柱为WondaSil C 18色谱柱,流速0.8 mL· min-1,柱温25℃,在230 nm紫外检测波长下进行检测.L-高丝氨酸内酯盐酸盐与其光学异构体分离度大于3.5,该方法的线性相关系数为0.999 2,相对标准偏差为0.064%,加标回收率为99.25%.

头孢卡品内酯化合物盐酸盐的合成及结构确证

首先将D-7-ACA与BTPA作为起始原料,进行缩合反应及内酯化反应得到中间体1;然后中间体1再经过脱保护反应得到头孢卡品内酯化合物,最后与盐酸成盐反应得到产物头孢卡品内酯化合物盐酸盐。该工艺得到的头孢卡品内酯化合物盐酸盐收率及纯度较高,原料易得。通过结构确证(紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及核磁共振波普数据)证实了头孢卡品内酯化合物盐酸盐化学结构的正确性。

LC-MS/MS法测定木香槟榔丸中7个有效成分的含量

目的:运用液质联用法测定木香槟榔丸中去氢木香内酯、α-香附酮、氢溴酸槟榔碱、盐酸小檗碱、橙皮苷、大黄素、大黄酚等7个成分的含量。方法:采用液相色谱串联三重四级杆质谱法进行测定,色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1);离子源为电喷雾离子源(ESI),正负离子模式,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。结果:上述7个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率为97.94%~101.46%,RSD为1.47%~3.33%(n=6)。结论:该检测方法准确、可靠,可同时测定木香槟榔丸中7个有效成分,为该制剂的质量控制提供了依据。

FMOC-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐

建立了一种简捷、快速测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐的分析方法,L-高丝氨酸内酯盐酸盐经氯甲酸笏甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC定量分析。采用Wonda Sil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为50∶50),流量为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为210nm进行检测。该方法的线性相关系数为0.9991,标准偏差为0.0016,平均回收率为99.39%。

高效液相色谱法同时测定香连丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定香连丸中黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,月旭XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A,15~40 min,20%A→30%A,40~60 min,70%A;流速:1.0mL·min^(-1);柱温:25℃,检测波长:225 nm。结果:黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在进样量0.034~1.67,0.036~1.78,0.057~2.82,0.028~1.43,0.027~1.35μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,加样回收率(n=6)分别为99.01%,98.41%,97.98%,99.46%,97.43%,RSD分别为1.46%,1.85%,1.64%,2.82%,2.48%。具较好的精密度、重复性和稳定性。结论:本法操作简便、准确,而且重复性好,可用于香连丸多成分的质量控制。

L-高丝氨酸内酯盐酸盐的氨基保护

以氯甲酸苄酯(CbzCl)为氨基保护试剂,研究了它对L-高丝氨酸内酯盐酸盐的氨基保护.实验表明,以水为溶剂,NaHCO3为碱的无机反应体系,制备N-Cbz-L-高丝氨酸内酯的产率可高达93%,显著优于以CH2Cl2为溶剂,Et3N或吡啶(Py)为碱的有机反应体系.以氯甲酸乙酯(EocCl)和氯甲酸甲酯(MocCl)为氨基保护试剂时,无机反应体系也明显优于有机反应体系.同时发现,氯甲酸甲酯为保护试剂,NaHCO3为碱时,组合溶剂(THF/H2O或丙酮/H2O)形成的均相溶剂体系可获得比仅使用水作溶剂时更高的产率.