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Studies on Chiral Thiophosphoric Acids and Their Derivatives 15.The Asymmetric Cyclizations of L-prolinol with (Thio)phosphoro(-no)dichlorides
1
作者 Chu Chi TANG You Ming WANG Zheng Jie HE(Institute of Elemento-Organic Chemistry, Nankai University, Tianjin 300071) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1997年第2期97-98,共2页
The cyclizations of L-(+)-prolinol 1 derived from L-proline with (thio)phosphoro(-no)dichlorides 2 give 1,2,3-azaphosphaoxabicyclo[3.3.0] 3 consisting of unequal amounts of diastereoisomers, eight pairs of which have ... The cyclizations of L-(+)-prolinol 1 derived from L-proline with (thio)phosphoro(-no)dichlorides 2 give 1,2,3-azaphosphaoxabicyclo[3.3.0] 3 consisting of unequal amounts of diastereoisomers, eight pairs of which have been successfully separated by silica gel column chromatography or recrystallization. 展开更多
关键词 Ru Studies on Chiral Thiophosphoric Acids and Their Derivatives 15.The Asymmetric Cyclizations of l-prolinol with Thio)phosphoro no)dichlorides
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L-脯氨醇的合成 被引量:6
2
作者 龚大春 韦萍 +2 位作者 何洪华 周华 欧阳平凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期384-386,共3页
用NaBH4 /I2 还原体系将L 脯氨酸(L proline)直接还原得到L 脯氨醇。通过对其还原和水解工艺的优化,获得规模制备的最优条件是:n(NaBH4 )∶n(I2 )∶n(L proline) =2 5∶1 75∶1,室温下滴加碘,回流反应20h,然后在w(NaOH) =20%的水溶液中9... 用NaBH4 /I2 还原体系将L 脯氨酸(L proline)直接还原得到L 脯氨醇。通过对其还原和水解工艺的优化,获得规模制备的最优条件是:n(NaBH4 )∶n(I2 )∶n(L proline) =2 5∶1 75∶1,室温下滴加碘,回流反应20h,然后在w(NaOH) =20%的水溶液中90℃水解3h。产品L 脯氨醇的收率为88 4%,光学纯度大于99%。 展开更多
关键词 L-脯氨醇 L-脯氨酸 NaBH4/I2
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极性有机晶体N-4-硝基苯-(L)-脯氨醇的结晶习性和形成机理
3
作者 王步国 仲维卓 +1 位作者 叶成 殷之文 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 1995年第4期297-303,共7页
从结晶化学角度出发,研究了极性有机非线性光学晶体N-4-硝基苯-(L)-脯氨醇(NPP)的结构与晶体形貌间的关系,从结构基元在晶体中的方位和生长基元在各面族上的叠合规律,讨论了NPP晶体结晶习性的形成机制,并解释了正... 从结晶化学角度出发,研究了极性有机非线性光学晶体N-4-硝基苯-(L)-脯氨醇(NPP)的结构与晶体形貌间的关系,从结构基元在晶体中的方位和生长基元在各面族上的叠合规律,讨论了NPP晶体结晶习性的形成机制,并解释了正负极面生长速率差异很大的原因。认为晶体生长基元NPP分子具有偶极子特征,结构基元在晶体中的分布取向与晶体极轴取向一致;而生长基元中苯环和五元环沿极轴分布是不对称的。另一方面,在不同生长的物理化学条件下,生长基元的结构形式和维度也不同,而不同形式的生长基元往各族晶面的叠合速率的比例也发生相应变化,从而导致晶体结晶形貌上的多样性。 展开更多
关键词 结晶习性 硝基苯 脯氨醇 非线性光学晶体
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差示扫描量热法测量NPP、NPAN、和APNP晶体的比热容
4
作者 林景臻 陈维钧 +1 位作者 华青 焦泽明 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 1993年第2期210-213,共4页
本文叙述了用差示扫描量热法测量有机非线性光学晶体(NPP、NPAN、APAN)的比热容、熔点和熔化热。
关键词 比热容 光学晶体 NPP NPAN APNP
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手性脯氨醇类咪唑配体的制备
5
作者 霍艳敏 孙兆峰 +3 位作者 刘燕柯 姚清侠 龚树文 段文增 《聊城大学学报(自然科学版)》 2019年第6期59-65,共7页
以N-Boc-L-脯氨醇(Boc:tert-butoxycarbonyl)为原料,设计合成了三种手性氮杂环卡宾前体:手性1-(3,5-苯二甲酸甲酯甲基)-3-(2-N-Boc-吡咯甲基)咪唑溴化盐,手性1-(3,5-苯二甲酸甲基)-3-(2-吡咯甲基)咪唑溴化盐和1,3-二苄基双(2-N-Boc-吡... 以N-Boc-L-脯氨醇(Boc:tert-butoxycarbonyl)为原料,设计合成了三种手性氮杂环卡宾前体:手性1-(3,5-苯二甲酸甲酯甲基)-3-(2-N-Boc-吡咯甲基)咪唑溴化盐,手性1-(3,5-苯二甲酸甲基)-3-(2-吡咯甲基)咪唑溴化盐和1,3-二苄基双(2-N-Boc-吡咯甲基)二咪唑溴化盐.通过核磁共振谱图对三种氮杂环卡宾前体进行了表征,同时对其氮杂环卡宾钯配合物的合成进行了研究. 展开更多
关键词 L-(+)-脯氨醇 咪唑盐 NHC-Pd.
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线型聚苯乙烯支载脯氨醇的合成研究 被引量:1
6
作者 张丽 卢翠芬 +1 位作者 杨桂春 陈祖兴 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2008年第3期284-286,共3页
以L-脯氨醇为原料,经过氨基保护、成醚、聚合、脱叔丁氧羰基(Boc)4步反应合成了一种新的手性助剂——线型聚苯乙烯支载脯氨醇,总产率为50.8%.中间产物用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析等方法进行了结构表征,波谱解析结果与化合物结构相... 以L-脯氨醇为原料,经过氨基保护、成醚、聚合、脱叔丁氧羰基(Boc)4步反应合成了一种新的手性助剂——线型聚苯乙烯支载脯氨醇,总产率为50.8%.中间产物用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析等方法进行了结构表征,波谱解析结果与化合物结构相符合. 展开更多
关键词 线型聚苯乙烯 支载 手性辅助剂 L-脯氨醇
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毛细管下降区域熔融法生长有机纤维单晶 被引量:1
7
作者 俞贤椿 吴柏昌 +1 位作者 苏根博 贺友平 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 1992年第1期88-91,共4页
本文介绍了用毛细管下降区域熔融法生长 N-4-硝基苯 N-L-脯氨醇(简称 NPP)有机纤维单晶的实验游置设计和生长条件的选定,培养出直径0.5mm,长度33mm 的 NPP 纤维单晶。经Nd^(3+):YAG 产生的脉冲宽度为毫微秒的1.064μm 的激光进行倍频实... 本文介绍了用毛细管下降区域熔融法生长 N-4-硝基苯 N-L-脯氨醇(简称 NPP)有机纤维单晶的实验游置设计和生长条件的选定,培养出直径0.5mm,长度33mm 的 NPP 纤维单晶。经Nd^(3+):YAG 产生的脉冲宽度为毫微秒的1.064μm 的激光进行倍频实验,观察到可见的倍频光讯号。并对其存在问题提出讨论。 展开更多
关键词 单晶光纤 有机晶体 区域熔融 倍频
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L-脯氨醇的合成研究 被引量:2
8
作者 纪美超 史光宇 刘红霞 《海南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第1期50-51,82,共3页
以L-脯氨酸为原料,分别采用Na BH4/I2及Li Al H4两种还原体系制备L-脯氨醇,研究了反应时间及温度对产率的影响.结果表明,以Li Al H4为还原剂制备L-脯氨醇,反应时间可以缩短到3h,产率提高到92%.产物结构经核磁共振氢谱进行了表征.
关键词 L-脯氨醇 L-脯氨酸 还原
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基于α,α-L-二芳基脯氨醇-吡啶衍生物的手性Ag(Ⅰ)配位聚合物:圆二色谱、二次谐波响应和发光性质(英文) 被引量:1
9
作者 程林 杨晶华 +1 位作者 翟庆超 章清松 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第2期361-367,共7页
首次合成了α,α-L-二芳基脯氨醇-吡啶衍生物:S-二(4-(吡啶-4-基)苯基)(吡咯烷-2-基)甲醇(L),并用其与硝酸银自组装出具有梯形链结构的一维手性Ag(Ⅰ)配位聚合物{[Ag4(L)4](NO3)4·1.5CH3OH·1.25H2O}n(1);用IR、XRD、TG、粉末... 首次合成了α,α-L-二芳基脯氨醇-吡啶衍生物:S-二(4-(吡啶-4-基)苯基)(吡咯烷-2-基)甲醇(L),并用其与硝酸银自组装出具有梯形链结构的一维手性Ag(Ⅰ)配位聚合物{[Ag4(L)4](NO3)4·1.5CH3OH·1.25H2O}n(1);用IR、XRD、TG、粉末XRD和单晶XRD对聚合物结构进行了表征。圆二色谱和二次谐波响应测试也证明了它具有结构上的手性。此外,还研究了其荧光性质。 展开更多
关键词 手性配位聚合物 α α-L-二芳基脯氨醇 圆二色谱 荧光性质
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有机非线性光学晶体NPP的AFM研究
10
作者 王大文 叶成 +1 位作者 赵建良 白春礼 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第2期172-174,共3页
Atomic force microscope(AFM) can be used to investigate the surface structuxes of different kinds materials, and N-(4-nitrophenyl)-(L)-prolinol (NPP),as an organic second-order nonlinear optical crystal, has very larg... Atomic force microscope(AFM) can be used to investigate the surface structuxes of different kinds materials, and N-(4-nitrophenyl)-(L)-prolinol (NPP),as an organic second-order nonlinear optical crystal, has very large nonlinear efficiency. With our homemade AFM instrument, the topographic images of NPP surface have been obtained, The NPP crystal was grown in acetone by solvent evaporation. The AFM results indicates that the surface structure of NPP (001) surface is in well agreement with the bulk structure determined by X-ray diffraction expermients without any reconstruction. 展开更多
关键词 有机 非线性 光学晶体 脯氨醇 NPP
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N-叔丁基二甲基硅基-L-脯氨醇的研制 被引量:2
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作者 温锦荣 张怡 +2 位作者 汤晓琴 李娟 门靖 《有机硅材料》 CAS 2020年第3期32-38,共7页
以L-脯氨酸为起始原料,与叔丁基二甲基氯硅烷反应制得中间产物N-叔丁基二甲基硅基-L-脯氨酸。进一步与硼氢化钠反应制得目标产物N-叔丁基二甲基硅基-L-脯氨醇。采用核磁共振波谱和质谱分析了产物结构。研究了物料配比、反应时间对中间... 以L-脯氨酸为起始原料,与叔丁基二甲基氯硅烷反应制得中间产物N-叔丁基二甲基硅基-L-脯氨酸。进一步与硼氢化钠反应制得目标产物N-叔丁基二甲基硅基-L-脯氨醇。采用核磁共振波谱和质谱分析了产物结构。研究了物料配比、反应时间对中间产物合成的影响,以及物料配比、反应温度、析晶溶剂种类对目标产物合成的影响。结果表明,较佳工艺为:合成中间产物时叔丁基二甲基氯硅烷与L-脯氨酸的量之比1.3∶1、反应时间3~4 h;合成目标产物时硼氢化钠与中间产物的量之比2∶1、反应温度30~40℃、环己烷作析晶溶剂。该工艺路线条件温和、后处理简单,总收率为70.8%。 展开更多
关键词 L-脯氨醇 叔丁基二甲基氯硅烷 N-叔丁基二甲基硅基-L-脯氨酸
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C2对称手性L-脯氨醇方酰胺的合成与晶体结构 被引量:4
12
作者 刘斌 徐小娜 +2 位作者 仝红娟 朱周静 左振宇 《分子科学学报》 CAS 北大核心 2019年第4期312-317,共6页
以廉价易得的方酸为原料,通过酯化,再与L-脯氨醇发生氨解反应,得到具有C2对称结构的手性L-脯氨醇方酰胺(分子式:C14H20N2O4),两步反应总收率67.5%.其结构经FT-IR、1 H NMR、13 C NMR、ESI-HRMS以及X-射线单晶衍射进行确证.该晶体属于斜... 以廉价易得的方酸为原料,通过酯化,再与L-脯氨醇发生氨解反应,得到具有C2对称结构的手性L-脯氨醇方酰胺(分子式:C14H20N2O4),两步反应总收率67.5%.其结构经FT-IR、1 H NMR、13 C NMR、ESI-HRMS以及X-射线单晶衍射进行确证.该晶体属于斜方晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=0.807 04(12)nm,b=0.901 36(13)nm,c=2.059 6(3)nm,α=β=γ=90.00°,V=1.498 2(4)nm3,Z=4,Dc=1.323g·cm-3,μ=0.100 mm-1,F(000)=640,最终残差因子R1=0.042 9,wR2=0.103 9. 展开更多
关键词 C2对称 手性方酰胺 L-脯氨醇 晶体结构 合成
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Zn(BH_4)_2还原L-脯氨酸制备L-脯氨醇的合成研究 被引量:3
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作者 柴多里 崔庆飞 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第20期24-26,共3页
用Zn(BH4)2还原L-脯氨酸制备了L-脯氨醇。最佳工艺条件是制备Zn(BH4)2的反应时间是20h,还原L-脯氨酸的反应时间是5h,水解温度是四氢呋喃的沸点温度。L-脯氨醇的产率为90%,光学纯度为97%,nD=1·506,αD=+30·1(C2·0,甲苯)。
关键词 L-脯氨酸 L-脯氨醇 Zn(BH4)2 还原
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N-(4-硝基苯)-(L)-脯氨醇的晶体结构
14
作者 华青 林景臻 《福州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1992年第1期110-113,共4页
N-(4-硝基苯)-(L)-脯氨醇晶体属单斜晶系,空间群为P21,单胞参数为:a=0.5243(1)nm,b=1.4860(6)nm,c=0.7166(1)nm,β=105.16(1)°v=0.53884(nm)... N-(4-硝基苯)-(L)-脯氨醇晶体属单斜晶系,空间群为P21,单胞参数为:a=0.5243(1)nm,b=1.4860(6)nm,c=0.7166(1)nm,β=105.16(1)°v=0.53884(nm)~3,Z=2,Dc=1.370g·cm~(-3),F(000)=236,μ=0.9cm~(-1)在AFC—5R四圆衍射仪上用MoKα射线,收集了0<2θ<55.l°的独立衍射点1457个.晶体结构 利用Multan程序找出大多数非氢原子的初始坐标.后由差值Fourier合成找出其它非氢原子坐 标.经全矩阵最小二乘精修,最终偏离因子为R=0.060,Rw=0.056. 展开更多
关键词 硝基苯 脯氨醇 晶体结构 非线性
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