两面针中苯丙素类成分研究

目的:对两面针根的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱及重结晶等方法进行成分分离及精制,并利用1H-NMR1、3C-NMR、MS等光谱技术和理化性质鉴定其化学结构。结果:从两面针根乙醇提取液的石油醚萃取物中分离得到4个苯丙素类化合物,分别鉴定为l-芝麻脂素(l-sesamin,化合物1)、d-表芝麻脂素(d-episesamin,化合物2)、horsfieldin(化合物3)、5,6,7-三甲氧基香豆素(5,6,7-trimethoxycoumarin,化合物4)。结论:化合物2、3和4为首次从两面针中分离得到。

广西十个不同产地的两面针中活性成分的分析

采用HPLC法对广西十个不同产地的两面针中具有抗肿瘤活性的氯化两面针碱和具有镇痛活性的 L-芝麻脂素的含量进行了分析和比较。发现在不同产地的两面针中氯化两面针碱和L-芝麻脂素的含量差别 都较大,广西百色的两面针中氯化两面针碱含量和L-芝麻脂素的含量均最高,氯化两面针碱0．467％,L-芝麻 脂素0．160％;广西金秀的两面针中氯化两面针碱含量和L-芝麻脂素的含量均最低,氯化两面针碱0．0490％, L-芝麻脂素0．0370％。分析的色谱柱为HYPERSIL BDS C18,测定氯化两面针碱的条件为,流动相乙腈: 0．02 mol／L KH2PO4溶液(34:66),流速为1．0 mL／min,柱温40℃,检测波长329 nm,进样量为20μL;测定 L-芝麻脂素的条件为,流动相乙腈:水(50:50),流速为1．0 mL／min,柱温40℃,检测波长287 nm,进样量为 20μL。该研究为两面针在抗肿瘤药物和镇痛等方面的开发利用提供了可靠的理论依据,具有重要应用价值。

大叶马蹄香根的化学成分研究

从细辛属植物大叶马蹄香根Asarum maximum 的乙醇提取物中分离出10 个化合物，经理化常数和光谱鉴定其结构，分别为左旋芝麻脂素(1-sesamin, Ⅰ)、2，4，5-三甲氧基苯甲醛(2，4，5-trimethoxyl-benzaldehyde, Ⅱ)、1-［(2，4，5-三甲氧基)苯基］-1-丙酮(1-［(2，4，5-trimethoxyl)］-phenyl-1-proponone, Ⅲ)、1-［(3，4-二甲氧基)-苯基］-1-丙酮(1-［(3，4-dimetho xyl)］-phenyl-1-proponone, Ⅳ)、β-谷甾醇(β-sitosterol, Ⅴ)、十八酸单甘油酯(glycerol monostearic acid, Ⅵ)、细辛脑(asarone, Ⅶ)、胡萝卜苷(daucosterol, Ⅷ)、马兜铃内酰胺(aristololactam Ⅰ，Ⅸ)、7-甲氧基马兜铃内酰胺Ⅳ(7-methoxylaristololactam Ⅳ，Ⅹ)

L-芝麻素对代谢综合征大鼠心肌损伤的抑制作用

目的探讨L-芝麻素对代谢综合征大鼠心肌损伤是否有抑制作用。方法大鼠分正常组、模型组、L-芝麻素(30,60和120mg·kg-1)和辛伐他汀(5mg·kg-1)治疗组,除正常组给予正常饲料外,其余各组给予高脂高糖饲料诱导大鼠代谢综合征。至第9周时,各给药组给予含不同浓度L-芝麻素或辛伐他汀的高脂高糖饲料,每天1次。连续16周后,称体重(BW)、全心湿重(HWW)和左心室湿重(LVWW);取心肌组织测定心肌羟脯氨酸(HYP)、过氧化氢(H2O2)和一氧化氮(NO)含量,及超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活性;HE染色观察心肌组织病理变化;免疫组化法检测心肌诱导型一氧化氮合酶(iNOS)表达和硝基酪氨酸(NT)含量。结果与正常组比较,模型组BW,HWW和LVWW明显增加,心肌H2O2,HYP和NO含量明显升高,SOD和CAT活性明显降低,iNOS表达和NT含量增多,并出现心肌纤维增粗肥大且排列紊乱、组织中大量炎症细胞和脂肪组织浸润等严重的病理性改变。与模型组比较,L-芝麻素60和120mg·kg-1组及辛伐他汀组BW〔(328±11),(313±10)和(310±10)vs(411±14)g〕,HWW〔(0.94±0.07),(0.86±0.11)和(0.85±0.12)vs(1.21±0.19)g〕和LVWW〔(0.77±0.08),(0.65±0.09)和(0.67±0.06)vs(1.03±0.22)g〕降低,心肌H2O2〔(239±50),(201±35)和(182±39)vs(302±41)mmol·L-1〕,HYP〔(1.09±0.09),(0.95±0.06)和(0.88±0.09)vs(1.21±0.07)mg·g-1蛋白〕和NO含量〔(1.51±0.46),(0.98±0.26)和(0.76±0.37)vs(2.61±0.41)μmol·L-1〕明显下降,SOD〔(71±12),(84±10)和(90±10)vs(49±8)μmo·lmin-1.L-1〕和CAT活性〔(27±8),(34±6)和(36±9)vs(20±4)μmol·L-1〕显著升高;心肌iNOS表达和NT含量减少,病理损伤明显减轻。结论L-芝麻素可抑制代谢综合征大鼠心肌损伤,该作用可能与其抑制氧化应激和提高抗氧化能力有关。

高效液相色谱法测定不同部位两面针原植物中L-芝麻脂素和L-细辛脂素的含量

目的 建立两面针原植物中L-芝麻脂素和L-细辛脂素的测定方法,并测定两面针不同部位两者的含量。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为HYPERSIL BDS C18,流动相为乙腈:水（50:50）,检测波长287nm。结果 L-芝麻脂素和L-细辛脂素的平均回收率和相对标准差分别为100.13％、1.61％和101.24％、1.46％。结论 此法可用于两面针的质量控制。两面针原植物根部的被测成分含量最高。

HPLC法测定北细辛中芝麻脂素和细辛脂素的含量

目的：建立北细辛中Ｌ－芝麻脂素和Ｌ－细辛脂素的含量测定方法，为该药材提供质量控制标准。方法：以醋酸乙酯为溶剂，加热回流１２０ｍｉｎ提取；用ＨＰＬＣ法测定：使用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５μｍ），流动相：乙腈－水（５０∶５０），流速１２ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长：２８７ｎｍ，纸速：２ｍｍ·ｍｉｎ－１，进样量：１０μＬ，外标法定量。结果：两组分的平均回收率分别为芝麻脂素１００４％（ＲＳＤ＝１９％）和细辛脂素１００２％（ＲＳＤ＝１６％）。结论：方法快速简便，结果准确，可用于细辛药材质量控制。

C_(18)净化-HPLC测定芝麻中芝麻素和芝麻林素含量

采用HPLC测定芝麻中芝麻素和芝麻林素含量,对超声波提取芝麻中芝麻素和芝麻林素的条件进行了研究,同时探讨了提取液净化处理对其测定结果的影响。通过单因素及正交试验,确定超声波最佳提取条件为:提取剂V(正己烷)/V(甲醇)=60∶40,液料比30∶1,超声提取温度65℃,超声提取时间12 min。采用C18对样品进行净化处理,可提高净化效果,减少测定干扰。

黑芝麻炮制前后芝麻素含量变化与抗氧化活性研究

为了研究黑芝麻炮制前后芝麻素含量变化以及炮制前后黑芝麻抗氧化活性变化。本实验采用高效液相色谱法测定芝麻素的含量变化;采用羟自由基、DPPH自由基2种反应体系,平行考察黑芝麻炮制前后清除自由基能力变化。结果表明,经过炮制以后,随着炮制次数的增加,芝麻素含量呈现降低趋势;生品及炮制品均具有清除自由基的能力,但随着炮制次数的增加,清除自由基能力减弱,说明黑芝麻炮制以后抗氧化活性的降低可能与芝麻素含量减少有密切关系。

超声-酶法提取两面针中芝麻素的工艺优选

目的优化超声-酶法提取两面针中芝麻素的工艺条件。方法采用HPLC测定芝麻素提取率,流动相乙腈-水-磷酸-三乙胺(60∶40∶0.2∶0.25),检测波长287nm。通过单因素试验考察提取溶剂加酸和酶解预处理对芝麻素提取率的影响,利用正交试验优化超声功率、提取次数和溶剂量,通过动态过程优化超声提取时间。结果最佳工艺条件为:复合酶预处理后,以体积分数60%乙醇(含盐酸1%)超声(功率250 W)提取3次,第1次以7倍量溶剂提取21min,第2次以6倍量溶剂提取18min,第3次以5倍量溶剂提取15 min,芝麻素提取率为95.40%。结论该工艺经济、高效、节能、省时,可为开发利用两面针中芝麻素提供实验基础。