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基于UPLC-QTOF-MS解析苦荞黄酮组成及药理学网络分析 被引量:1
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作者 董玲 张凤菊 +5 位作者 赵驰 杨文渊 韩梅 黄巧莲 阿木布哈 李治华 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期911-918,共8页
为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行... 为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行结构鉴定,并采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对鉴定到的黄酮进行准确定量,同时利用中药系统药理学(TCMSP)系统分析其网络药理学特性。结果表明,超声辅助乙醇提取苦荞黄酮的最优条件为乙醇浓度90%(V/V)、超声功率140 W、超声温度70℃、超声时间60 min、提取溶剂与苦荞原料比50∶1(mL·g^(-1)),该条件下,提取液中共鉴定到黄酮16种,其中芦丁、表儿茶素和儿茶素含量分别达到115.81、72.99和23.08μg·mL^(-1)。这16种黄酮在防治心血管疾病、慢性炎症性疾病上具有重要作用。本研究可为苦荞精深加工综合利用尤其是功能性苦荞产品开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 苦荞 黄酮 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 芦丁
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基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点
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作者 张巧艳 方维焕 +3 位作者 郑蔚然 王夏君 刘超纲 王强 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第3期643-650,共8页
为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确... 为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。 展开更多
关键词 测量不确定度 鸡蛋 氟虫腈砜 同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-lc-MS/MS) 质量控制 标准物质
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析 被引量:1
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作者 李淑芳 王会锋 +6 位作者 郝学飞 胡永建 李圆圆 马风莲 冯书惠 杨亚琴 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-225,共13页
采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UH... 采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。 展开更多
关键词 杜仲叶 代谢组学 化学计量学 AntDAS-lcHRMS软件 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPlc-Q-Exactive Orbitrap HRMS) 干燥处理
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法舒地尔缓解β-淀粉样蛋白1-42诱导的SH-SY5Y细胞凋亡
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作者 郭敏芳 张慧宇 +3 位作者 章培军 苏琴 贾思玮 尉杰忠 《中国组织工程研究》 CAS 北大核心 2025年第23期4939-4946,共8页
背景:法舒地尔对阿尔茨海默病小鼠脑内的线粒体动力学有调节作用,并且可以抑制神经炎症,但能否调节线粒体自噬和NLRP3炎症小体进而减轻β-淀粉样蛋白毒性尚不清楚。目的:探究法舒地尔对β-淀粉样蛋白1-42诱导的人源神经母细胞瘤细胞株SH... 背景:法舒地尔对阿尔茨海默病小鼠脑内的线粒体动力学有调节作用,并且可以抑制神经炎症,但能否调节线粒体自噬和NLRP3炎症小体进而减轻β-淀粉样蛋白毒性尚不清楚。目的:探究法舒地尔对β-淀粉样蛋白1-42诱导的人源神经母细胞瘤细胞株SH-SY5Y凋亡和线粒体自噬以及NLRP3炎症小体的调节作用。方法:将SH-SY5Y细胞接种于孔板内,细胞贴壁后分3组干预:对照组不加入任何药物,模型组加入20μmol/L β-淀粉样蛋白1-42,法舒地尔组同时加入20μmol/L β-淀粉样蛋白1-42与15 mg/L法舒地尔,干预24 h后,采用MTT法检测细胞活性,TUNEL染色检测细胞凋亡,qRT-PCR和Western blot检测凋亡相关蛋白表达,免疫荧光染色和Western blot检测线粒体自噬相关蛋白表达,免疫荧光染色和Western blot检测NLRP3炎症小体相关蛋白表达。结果与结论:(1)与对照组比较,模型组细胞活性降低、凋亡率升高(P<0.05);与模型组比较,法舒地尔组细胞活性升高、凋亡率降低(P<0.05);(2)qRT-PCR和Western blot检测结果显示,与对照组比较,模型组细胞Bax mRNA与蛋白表达升高(P<0.05),Bcl-2 mRNA与蛋白表达降低(P<0.05);与模型组比较,法舒地尔组细胞Bax mRNA与蛋白表达降低(P<0.05),Bcl-2 mRNA与蛋白表达升高(P<0.05);(3)免疫荧光染色和Western blot检测结果显示,与对照组相比,模型组细胞PINK1、帕金森病蛋白和LC3蛋白表达降低(P<0.05),p62蛋白表达升高(P<0.05);与模型组相比,法舒地尔组细胞PINK1、帕金森病蛋白和LC3蛋白表达升高(P<0.05),p62蛋白表达降低(P<0.05);(4)免疫荧光染色和Western blot检测结果显示,与对照组相比,模型组细胞NLRP3、ASC、Caspase-1和白细胞介素1β蛋白表达升高(P<0.05);与模型组相比,法舒地尔组细胞NLRP3、ASC、Caspase-1和白细胞介素1β蛋白表达降低(P<0.05);(5)结果表明,法舒地尔可以减轻β-淀粉样蛋白1-42诱导的SH-SY5Y细胞凋亡,其机制可能与激活线粒体自噬且抑制NLRP3炎症小体激活有关。 展开更多
关键词 法舒地尔 Β-淀粉样蛋白 神经细胞 细胞凋亡 线粒体自噬 炎症小体
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基于RFID和磁导航的AGV小车S7-1200PLC控制系统设计 被引量:4
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作者 晏华成 宋国翠 蔡文鑫 《科技创新与应用》 2024年第6期34-37,共4页
该项目利用S7-1200PLC作为AGV主控制器,采取驱动轮差速进行转向控制,采用磁导航传感器和RFID标签传感器实现循迹和定位功能,实现AGV小车在立体仓库、VMC850数控加工中心、CK40S数控车床、RB20工业机器人、装配单元之间产品的搬运功能。
关键词 AGV S7-1200Plc 驱动轮差速控制 磁导航传感器 RFID标签传感器
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基于S7-200 PLC的步进电机运动控制系统设计 被引量:2
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作者 张蕾 王婧博 李晓丹 《自动化技术与应用》 2024年第2期9-12,共4页
提出基于西门子S7-200 PLC的步进电机运动控制系统的设计与实现。由于S7-200系列PLC不支持圆弧插补功能,采用极限逼近的算法,利用PLC输出高速脉冲信号和方向信号驱动步进电动机进行画圆的工作,并通过系统的调试对该方法进行了验证。
关键词 S7-200 Plc 步进电机 运动控制
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自旋-轨道耦合作用下极化激元凝聚中的调制不稳定性
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作者 陈海军 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2025年第6期136-143,共8页
利用线性稳定性分析方法,对存在自旋-轨道耦合(SOS)作用的二维极化激元玻色-爱因斯坦凝聚(BEC)系统中的调制不稳定性(MI)进行了研究.分析了组分内部,组分之间以及SOC相互作用对系统调制不稳定性的影响.结果显示,当系统内部不存在SOC作用... 利用线性稳定性分析方法,对存在自旋-轨道耦合(SOS)作用的二维极化激元玻色-爱因斯坦凝聚(BEC)系统中的调制不稳定性(MI)进行了研究.分析了组分内部,组分之间以及SOC相互作用对系统调制不稳定性的影响.结果显示,当系统内部不存在SOC作用,组分之间的相互作用为0,组分内部存在排斥作用时,不会出现调制不稳定性,组分内部存在吸引作用时,会出现调制不稳定性,并且调制不稳定性区间长度随吸引作用的增强而增加;组分之间相互作用不为0时,组分之间的相互作用以平方形式出现,其正负不会对调制不稳定性产生实质性影响.存在SOC相互作用时,SOC相互作用会引起增益谱曲线的不规则振荡,破坏原来的调制不稳定性区间. 展开更多
关键词 极化激元凝聚 调制不稳定性 自旋-轨道耦合 双分量
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基于UPLC-Q-TOF-MS分析江西特色炮制技术对中药升麻化学成分的影响
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作者 祝婧 袁恩 +2 位作者 吴乙庚 易炳学 陈泣 《中国中医基础医学杂志》 CAS CSCD 2024年第11期1935-1941,共7页
目的比较江西特色炮制技术对升麻化学成分的影响,筛选优质饮片品种。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技... 目的比较江西特色炮制技术对升麻化学成分的影响,筛选优质饮片品种。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技术,在正、负离子模式下分析升麻不同炮制品的化学成分,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息进行鉴定。利用SIMCA-P13.0软件建立升麻各炮制品主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLA-DA得分图和变量重要性投影(variable importance plot,VIP)值,筛选造成升麻炮制前后主要差异的物质基础。利用MetaboAnatyst网页绘图工具,制作得到热图,可更直观地观察升麻化学成分经炮制后的变化趋势。结果鉴定出71个化学成分,PCA显示经不同方法炮制后升麻组间差异性大,PLS-DA筛选出VIP值>1的33个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物。其中生品和蜜炙升麻中三萜类含量较高,蜜麸、蜜糠炒升麻中酚酸类物质含量较高,蜜麸升麻中阿魏酸含量较高。结论酚酸类和三萜皂苷类是区分升麻不同炮制品最重要的化合物类别,为江西特色升麻饮片的药效物质基础及优势品种研究提供了依据。 展开更多
关键词 升麻 炮制 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 主成分分析 偏最小二乘法-判别分析 热图
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HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留 被引量:1
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作者 桑育黎 王沛 +2 位作者 郝延军 李楠楠 戚建忠 《辽宁大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期8-15,共8页
本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 ... 本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的. 展开更多
关键词 榛子 氯吡苯脲 多菌灵 高效液相色谱法(HPlc) 液相色谱-质谱法(lc-MS)
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基于HPLC-Q-TOF-MS分析陈皮中多甲氧基黄酮部位的化学成分
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作者 唐惠玲 张竞研 +5 位作者 谭冰艳 孙颖 宋金瑶 张奕阳 李心如 康安 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1223-1233,共11页
目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧... 目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧基黄酮部位;采用高效液相色谱法分析测定其中的主要黄酮类成分含量;进一步采用HPLC-Q-TOF-MS结合多甲氧基黄酮类化合物的碎裂规律对其进行定性分析。结果建立的同时测定陈皮中7种黄酮类化合物的HPLC分析方法准确、可靠。富集后的多甲氧基黄酮类部位中,川陈皮素等化合物含量显著提高。采用高分辨质谱技术,分别从陈皮提取物和多甲氧基黄酮部位中鉴定出70和60个化合物,其中多甲氧基黄酮类化合物均为53种。结论研究结果为进一步辨识陈皮中多甲氧基黄酮部位的药效物质基础及质量控制方法的建立提供了实验依据。 展开更多
关键词 陈皮 多甲氧基黄酮 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法
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双偶氮苯-二苯并[b,i]噻蒽-[2,3-b]苯-5,7,12,14-四酮衍生物分子的二阶非线性光学性质 被引量:1
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作者 张宇红 李博 +4 位作者 陈自然 李渊 徐友辉 张莉萍 何旭东 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2025年第2期15-23,共9页
使用密度泛函理论(DFT)M06-2X方法、采用6-311+g(d,p)基组,分别对26个双偶氮-二苯并[b,i]噻蒽-[2,3-b]苯-5,7,12,14-四酮衍生物分子进行结构优化与频率计算;使用含时密度泛函理论(TD-DFT)TD-M06-2X方法计算了a1~d6分子的前线分子轨道与... 使用密度泛函理论(DFT)M06-2X方法、采用6-311+g(d,p)基组,分别对26个双偶氮-二苯并[b,i]噻蒽-[2,3-b]苯-5,7,12,14-四酮衍生物分子进行结构优化与频率计算;使用含时密度泛函理论(TD-DFT)TD-M06-2X方法计算了a1~d6分子的前线分子轨道与电子吸收光谱,采用有效场FF方法研究了二阶非线性光学性质(NLO).研究结果表明,26个噻蒽四酮类衍生物分子的能隙在1.33—2.02 eV范围,归属于有机半导体;最低能量吸收峰波长在601.8~609.5nm范围;在增大分子的二阶非线性光学系数β_(μ)(或β_(0))值方面,含相同偶氮苯基团或含不同偶氮苯基团分别引入到二苯并[b,i]噻蒽-[2,3-b]苯-5,7,12,14-四酮分子两侧的2,10位优于2,9位,在2,10位分别端接含推、拉基团的偶氮苯优于含相同给电子基团的偶氮苯.在偶氮苯苯环对位分别端接强吸电子基(-NO_(2))与强供电子基(如-N(CH_(3))_(2)、-N(Ph)_(3)、-N-苯基咔唑等)可增强体系的二阶非线性光学性能,获得性能良好的非线性光学材料. 展开更多
关键词 双偶氮 二苯并[b i]噻蒽-[2 3-b]苯-5 7 12 14-四酮 密度泛函理论 电子吸收光谱 二阶非线性光学性质
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基于UPLC-Q-TRAP-MS分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后10个指标成分含量变化
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作者 吴溪 许杨 +3 位作者 吴德玲 赵想 汪孰敏 高家荣 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第5期190-195,共6页
目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱... 目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)。分别对该药对单煎液、单煎合并液与合煎液中主要指标成分酸枣仁皂苷A、斯皮诺素、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、芦丁、槲皮素、山柰酚、山柰酚-3-O-云香糖苷进行含量测定,并分析药对配伍前后主要指标成分的含量变化差异。结果以上10种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系;精密度、重复性和稳定性RSD均良好;平均加样回收率在95.0%~102.1%,RSD为0.03%~3.7%。本次实验结果与前期试验认为酸枣仁与五味子在合煎后,主要指标成分降低保持一致性。结论多指标成分同时测定为该药对配伍质量全面控制提供新的方法并为其药效物质基础的深入研究提供依据。 展开更多
关键词 酸枣仁-五味子药对 UPlc-Q-TRAP-MS 含量测定
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石灰石-煅烧黏土-水泥(LC^(3))体系的水化动力学模型
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作者 吴浪 鲍蓉 +1 位作者 戴健 雷斌 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期173-178,共6页
石灰石-煅烧黏土-水泥(LC^(3))是一种新型复合建筑材料,在满足水泥可持续生产和节能减排方面具有优良的应用前景。本工作通过考虑煅烧黏土和石灰石矿物掺合料的稀释效应、成核作用和火山灰反应等影响作用,提出了一种评估LC^(3)混凝土化... 石灰石-煅烧黏土-水泥(LC^(3))是一种新型复合建筑材料,在满足水泥可持续生产和节能减排方面具有优良的应用前景。本工作通过考虑煅烧黏土和石灰石矿物掺合料的稀释效应、成核作用和火山灰反应等影响作用,提出了一种评估LC^(3)混凝土化学和力学性能的水化动力学模型。根据动力学模型,分析计算了不同掺量情况下LC^(3)胶凝体系的累计水化热、氢氧化钙含量和结合水总量。通过将模型分析结果与试验结果相比较,证明了所建立的模型可较好地模拟LC^(3)水泥胶凝体系的水化进程。结果表明,在一定掺量范围内,LC^(3)水泥胶凝体系的水化程度与掺量成正比,而氢氧化钙含量、结合水总量和累计水化热与之成反比,LC^(3)材料用于水泥辅助胶凝材料时的推荐掺量为25%~35%。 展开更多
关键词 石灰石-煅烧黏土-水泥(lc^(3)) 水化动力学 胶凝体系 矿物掺合料
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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估
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作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 GC-Q/TOF MS lc-Q/TOF MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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灰树花多糖通过LncRNA HULC/miR-186-5p轴调控胆囊癌细胞增殖、迁移和侵袭
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作者 于静 段子朋 徐松涛 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第14期335-343,共9页
目的:分析灰树花多糖(Grifola frondose polysaccharide,GFP)对胆囊癌细胞增殖、迁移和侵袭的影响及机制。方法:将对数期GBC-SD细胞随机分组:对照组、GFP组(0.5、1、2µg/mL GFP)、shNC组、shHULC组、miR-NC组、miR-186-5p mimics组... 目的:分析灰树花多糖(Grifola frondose polysaccharide,GFP)对胆囊癌细胞增殖、迁移和侵袭的影响及机制。方法:将对数期GBC-SD细胞随机分组:对照组、GFP组(0.5、1、2µg/mL GFP)、shNC组、shHULC组、miR-NC组、miR-186-5p mimics组、GFP+pcDNA组、GFP+pcDNA-HULC组。CCK-8法检测细胞抑制率;Transwell小室法检测GBC-SD细胞迁移和侵袭;Western Blot印迹检测Cyclin D1、P21、MMP-2、MM-9蛋白水平;qRT-PCR检测LncRNA HULC和miR-186-5p的水平;Starbase在线软件预测HULC与miR-186-5p的结合位点,双荧光素酶报告实验检测LncRNA HULC和miR-186-5p的靶向关系。裸鼠移植瘤实验检测GFP对GBC-SD细胞移植瘤体内生长的影响。结果:0.25~8µg/mL GFP对胆囊癌GBC-SD细胞具有一定的抑制作用;与对照组比较,0.5、1、2µg/mL的GFP(极)显著(P<0.05,P<0.01)抑制GBC-SD细胞迁移和侵袭,(极)显著降低Cyclin D1、MMP-2和MM-9水平(P<0.05,P<0.01),(极)显著(P<0.05,P<0.01)增加P21水平,极显著(P<0.01)下调LncRNA HULC,上调miR-186-5p的表达(P<0.05,P<0.01);Starbase在线软件预测HULC与miR-186-5p存在结合位点,与miR-NC组比较,miR-186-5p mimics组HULC-WT的荧光素酶活性极显著降低(P<0.01),而HULC-MUT荧光素酶活性无统计学差异(P>0.05);与shNC组比较,shHULC组HULC相对表达水平极显著(P<0.01)降低,miR-186-5p相对表达水平极显著(P<0.01)增加,细胞存活率、迁移数目、侵袭数目极显著(P<0.01)降低,Cylin D1、MMP-2和MM-9水平极显著下调(P<0.01);与GFP+pcDNA组比较,GFP+pcDN-HULC组抑制率显著降低(P<0.05),迁移数目、侵袭数目极显著增加(P<0.01),Cylin D1、MMP-2和MM-9水平显著上调(P<0.05);与GFP+pcDNA给药组比较,GFP+pcDN-HULC给药组瘤体体积、质量极显著增加(P<0.01),miR-186-5p水平极显著下调(P<0.01)。结论:GFP可抑制胆囊癌细胞的增殖、侵袭和迁移,其机制与调控LncRNA HULC/miR-186-5p有关。 展开更多
关键词 灰树花多糖 LncRNA HUlc miR-186-5p 胆囊癌 增殖 迁移 侵袭
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CYP2D6、CYP2C19、CYP2B6、SLC6A4、HTR2A基因型和5-羟色胺再摄取抑制剂抗抑郁药:2023年CPIC指南解读
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作者 周长凯 于红霞 +7 位作者 曹铭晨 史云燕 刘东华 纪洪艳 邢晓敏 王心怡 李静 荆凡波 《药学研究》 CAS 2024年第5期495-503,共9页
2023年临床药物基因组学实施联盟(CPIC)更新并扩展了2015年CYP2D6和CYP2C19基因型与选择性5-羟色胺再摄取抑制剂(SSRIs)治疗指南,在涉及基因型与药物部分分别增加了CYP2B6、5-羟色胺转运体SLC6A4、5-羟色胺2A受体HTR2A以及5-羟色胺与去... 2023年临床药物基因组学实施联盟(CPIC)更新并扩展了2015年CYP2D6和CYP2C19基因型与选择性5-羟色胺再摄取抑制剂(SSRIs)治疗指南,在涉及基因型与药物部分分别增加了CYP2B6、5-羟色胺转运体SLC6A4、5-羟色胺2A受体HTR2A以及5-羟色胺与去甲肾上腺素再摄取抑制剂(SNRIs)、类SSRIs活性的5-羟色胺(5-HT)调节剂相关内容,并更新了基于基因多态性的5-HT再摄取抑制剂类药物应用建议。本文对该指南相关内容进行解读,以期为我国5-HT再摄取抑制剂类药物个体化药物管理提供参考。 展开更多
关键词 指南 基因多态性 5-羟色胺再摄取抑制剂 抗抑郁药 解读
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基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展 被引量:1
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作者 万薇 谢洁 +7 位作者 屈子裕 江游 张谛 黄泽建 王一楠 戴新华 方向 叶子弘 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期201-215,共15页
类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技... 类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。 展开更多
关键词 类固醇激素 液相色谱-串联质谱(lc-MS/MS) 样品前处理 色谱条件 质谱条件
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UPLC-MS/MS联合m-PFC测定罗汉果中60种农药残留量
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作者 李纯 黄志星 +1 位作者 栗建明 顾利红 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1382-1391,共10页
目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:6... 目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:60种农药线性关系良好,r均大于0.996。其中,59种农药单体的平均回收率为63.9%~108.3%,RSD均小于15%。55批样品中共检出2种禁用农药和12种常用农药。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于罗汉果中多种农药残留的筛查。 展开更多
关键词 罗汉果 多壁碳纳米管 农药残留 超高效液相色谱-质谱法
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HPLC-MS/MS法同时测定胆木不同部位6个成分的含量
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作者 贾安 黄小强 +3 位作者 茹国华 吴毓皇 明古旭 李永辉 《中药材》 CAS 北大核心 2024年第2期398-402,共5页
目的:测定胆木茎、枝和叶中异长春花苷内酰胺、喜果苷、乌檀酰胺C、绿原酸、3,4,5-三甲氧基苯基-1-O-β-呋喃芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-呋喃芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷6个成分的含量。方法:采用HPL... 目的:测定胆木茎、枝和叶中异长春花苷内酰胺、喜果苷、乌檀酰胺C、绿原酸、3,4,5-三甲氧基苯基-1-O-β-呋喃芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-呋喃芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷6个成分的含量。方法:采用HPLC-MS/MS法,色谱柱为Phenomenex Kinete EVO C18100Å(50 mm×2.1 mm,2.6μm)柱;流动相为0.5‰甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为40℃;进样量为3μL;电喷雾离子源,多反应监测负离子模式。结果:异长春花苷内酰胺、喜果苷、乌檀酰胺C、绿原酸、3,4,5-三甲氧基苯基-1-O-β-呋喃芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-呋喃芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的线性范围分别为0.025~2μg/mL、0.0125~2μg/mL、0.05~2μg/mL、0.025~2μg/mL、0.0125~2μg/mL、0.0125~2μg/mL(r≥0.9991),精密度、稳定性(24 h)、重复性试验RSD<5.00%,平均加样回收率为95.13%~103.02%(RSD<4.00%)。含量测定结果显示6个成分在胆木不同部位中的含量存在较大差异。结论:所建立的方法简便、快速、灵敏,适用于胆木药材中6个成分的同时检测。 展开更多
关键词 胆木 化学成分 含量测定 高效液相色谱-串联质谱法
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经典名方羌活胜湿汤中12种成分的LC-MS/MS定量分析
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作者 李鑫 王敏 +2 位作者 邢斌 贾欣陶 刘志东 《天津中医药大学学报》 CAS 2024年第9期780-786,共7页
[目的]建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法用于测定羌活胜湿汤颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、紫花前胡苷、蔓荆子黄素、羌活醇、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、异甘草苷、甘草苷、绿原酸、异甘草素、甘草素、阿魏酸12种成分的... [目的]建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法用于测定羌活胜湿汤颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、紫花前胡苷、蔓荆子黄素、羌活醇、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、异甘草苷、甘草苷、绿原酸、异甘草素、甘草素、阿魏酸12种成分的含量。[方法]色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测模式(MRM)进行正负离子同时扫描。[结果]羌活胜湿汤颗粒中12种成分在线性范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验均满足要求。[结论]实验建立的含量测定方法高效、稳定、可靠,可用于羌活胜湿汤颗粒的质量控制研究。 展开更多
关键词 羌活胜湿汤 液相色谱-质谱联用 含量测定 中药多成分分析
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