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LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB的影响
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作者 罗芳 赵瑞斌 +6 位作者 李国军 付旭宪 范贤谋 苏少明 文云波 黄齐林 李斌 《昆明医科大学学报》 CAS 2024年第5期170-177,共8页
目的运用LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB含量的影响。方法建立血液中γ-羟基丁酸(GHB)、γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)的LC-MS/MS法,以22名健康受试者为研究对象,模拟真实案例饮酒,测定研究对象饮酒前、饮酒7 h后血液... 目的运用LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB含量的影响。方法建立血液中γ-羟基丁酸(GHB)、γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)的LC-MS/MS法,以22名健康受试者为研究对象,模拟真实案例饮酒,测定研究对象饮酒前、饮酒7 h后血液中内源性GHB的含量,比较饮酒前后血液中内源性GHB的含量。结果GHB在0.1~50μg/mL浓度范围、GBL和1,4-BD在0.15~50μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R2>0.999),GHB、GBL和1,4-BD的检出限分别为0.015μg/mL,0.025μg/mL和0.01μg/mL,定量限分别为0.1μg/mL,0.15μg/mL和0.15μg/mL。3种目标物的基质效应在18.2%~20.1%之间,回收率为81.6%~92.3%,日内和日间精密度RSD均小于10%,准确度为-5.8%~7.0%。饮酒7 h后血液中内源性GHB浓度范围为0.71~3.81μg/mL,相比饮酒前GHB含量升高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论饮酒7 h后人体血液中内源性GHB含量增高,但浓度低于4μg/mL,为真实案例涉及的内外源性GHB的判定提供数据支持,丰富了GHB的法医毒物学数据。 展开更多
关键词 Γ-羟基丁酸 Γ-丁内酯 1 4-丁二醇 酒精 lc-MS/MS法
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LC-ICP-MS法同时测定富硒大米中有机硒和无机砷
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作者 苏莹 林津 +3 位作者 冯灏 李越 郭青青 周陶鸿 《湖北农业科学》 2024年第9期191-195,共5页
采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术,建立富硒大米中有机硒和无机砷同时检测的方法,用于检测湖北省市售富硒大米中有机硒和无机砷的含量。富硒大米前处理方法选用15 mg蛋白酶E和15 mg蛋白酶K混合提取,色谱条件采用Aglien... 采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术,建立富硒大米中有机硒和无机砷同时检测的方法,用于检测湖北省市售富硒大米中有机硒和无机砷的含量。富硒大米前处理方法选用15 mg蛋白酶E和15 mg蛋白酶K混合提取,色谱条件采用Aglient ZORBAX SB-Aq色谱柱,流动相为20 mmol/L柠檬酸溶液+5 mmol/L己烷磺酸钠溶液+1%甲醇溶液(pH=4.0),1 mL/min流速进样,质谱采用HEHe模式,可在5 min内完全分离出3种有机硒和2种无机砷。3种有机硒和2种无机砷在1~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9990,As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、SeCys2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为0.10、0.12、0.18、0.15、0.15μg/L,满足检测要求。无机砷的回收率为96.2%~101.3%,相对标准偏差为2.5%~3.9%,有机硒的回收率为72.4%~100.6%,相对标准偏差为2.1%~4.1%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于富硒大米中有机硒和无机砷的同时检测。 展开更多
关键词 富硒大米 有机硒 无机砷 lc-ICP-MS法
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Radiating frequency of three-loop mesoscopic LC circuit with mutual inductance obtained by IEO method 被引量:1
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作者 Hong-yi Fan Ze Wu 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2018年第8期99-102,共4页
Instead of normally tackling electric circuits by virtue oI the Klrctllaott's theorem wnose aim is to uerlvc voxt^gc, electric current, and electric impedence, our aim in this paper is to derive the characteristic fr... Instead of normally tackling electric circuits by virtue oI the Klrctllaott's theorem wnose aim is to uerlvc voxt^gc, electric current, and electric impedence, our aim in this paper is to derive the characteristic frequency of a three-loop mesoscopic LC circuit with three mutual inductances, e.g., for the radiating frequency of the three-loop LC oscillator, we adopt the invariant eigen-operator (lEO) method to realize our aim. 展开更多
关键词 IEO method three-loop lc mesoscopic circuit radiating frequency
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Rapid LC-ESI-MS-MS Method for the Simultaneous Determination of Sitagliptin and Pioglitazone in Rat Plasma and Its Application to Pharmacokinetic Study 被引量:1
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作者 Samanthula Gananadhamu Vaddepally Laxmikanth +3 位作者 Saladi Shantikumar Veeraraghavan Sridhar Caringula Geetha Chennupati Sandhya 《American Journal of Analytical Chemistry》 2012年第12期849-858,共10页
A liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) based method was developed for the simultaneous monitoring plasma levels of Sitagliptin (STG) and Pioglitazone (PIO) for applicability to pharmacokinetic stu... A liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) based method was developed for the simultaneous monitoring plasma levels of Sitagliptin (STG) and Pioglitazone (PIO) for applicability to pharmacokinetic studies. The method was based on HPLC separation on the reversed phase Phenomenex Synergy C18 column (30 mm length, 4.6 mm internal diameter, and 4.0 μm particle size) at a temperature of 40?C using a binary gradient mobile phase consisting of methanol and 2 mM ammonium acetate buffer pH adjusted to 4.5 with acetic acid, at a flow rate of 1 mL?min?1. Tolbutamide was used as an internal standard. Detection of analytes was achieved with LC-MS/MS system in Multiple Reaction Monitoring (MRM) mode. The method was validated over concentration range of 10.98 - 2091.77 ng?mL?1 for SIT and 8.25 - 1571.63 ng?mL?1 for PIO and lower limit of quantification was 10.98 ng?mL?1 and 8.25 ng?mL?1 for STG and PIO respectively. Recoveries from spiked controls were within acceptance criteria for all the analytes and internal standard at all QC levels. Within batch and between batch accuracy for STG was found within 96.9% - 100.3% and for PIO was found within 100.0% - 104.3%. Within batch and between batch precision for STG was less than 3.1% CV (coefficient of variation) and for PIO was less than 5.3% CV at all concentrations levels. This method was successfully applied to monitor pharmacokinetics profile of both STG and PIO on simultaneous oral administration to rats. This method can be applicable for pharmacokinetic drug-drug interaction studies. 展开更多
关键词 SITAGLIPTIN PIOGLITAZONE lc-MS/MS BIOANALYTICAL method Validation
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LC-MS/MS测定吡仑帕奈中的遗传毒性杂质
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作者 张毅 郑康乐 曾祥盛 《山东化工》 CAS 2024年第21期152-156,共5页
目的:建立高效液相色谱—质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法测定吡仑帕奈中的遗传毒性杂质2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈。方法:液相色谱条件:选用C18色谱柱(YMC-Triart C_(18),2.1 mm×100 mm,1.9μm),... 目的:建立高效液相色谱—质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法测定吡仑帕奈中的遗传毒性杂质2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈。方法:液相色谱条件:选用C18色谱柱(YMC-Triart C_(18),2.1 mm×100 mm,1.9μm),以0.05%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~1 min,10%B;8~10 min,90%B;10.1~12 min,10%B),流速为0.3 mL/min,进样量为5μL;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),进行多级反应监测(MRM),离子化电压为5500 V,喷雾气压力为344.74 kPa(50 psi),气帘气压力为344.74 kPa(50 psi),辅助加热气压力为344.74 kPa(50 psi),干燥气温度为500℃,载气流速为500 L/h,去簇电压为150 V,碰撞电压为27 V,监测离子对为366.0→273.0,扫描时间为100 ms;质谱程序分2个阶段,即0~6.8 min液相色谱洗脱液进入质谱检测,6.8~12 min液相色谱洗脱液切入废液。结果:2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈在3.76~18.80 ng/mL的范围内线性良好(r=0.9989),检测限和定量限分别为1.13和3.38 ng/mL,回收率在85.9%~94.2%,稳定性良好,本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强,适用于吡仑帕奈中的2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈含量测定。 展开更多
关键词 lc-MS/MS 吡仑帕奈 遗传毒性杂质 分析方法
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A FILTER-TRUST-REGION METHOD FOR LC^1 UNCONSTRAINED OPTIMIZATION AND ITS GLOBAL CONVERGENCE 被引量:1
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作者 ZhenghaoYang Wenyu Sun Chuangyin Dang 《Analysis in Theory and Applications》 2008年第1期55-66,共12页
In this paper we present a filter-trust-region algorithm for solving LC1 unconstrained optimization problems which uses the second Dini upper directional derivative. We establish the global convergence of the algorith... In this paper we present a filter-trust-region algorithm for solving LC1 unconstrained optimization problems which uses the second Dini upper directional derivative. We establish the global convergence of the algorithm under reasonable assumptions. 展开更多
关键词 nonsmooth optimization filter method trust region algorithm global conver- gence lc1 optimization
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Quantification of Structurally Alert Mutagenic Impurities in Meropenem Trihydrate Drug Substance by Liquid Chromatography with High Resolution Mass Spectrometer (LC-HRMS)
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作者 Anwar Sulaiman K. Ramakrishna Reddy +1 位作者 Vundavilli Jagadeesh Kumar Hemant Kumar Sharma 《American Journal of Analytical Chemistry》 CAS 2024年第3期119-133,共15页
Potential mutagenic impurities in Active Pharmaceutical Ingredient, Meropenem Trihydrate were assessed and a novel analytical method for their quantification was developed and validated. This Liquid Chromatographic me... Potential mutagenic impurities in Active Pharmaceutical Ingredient, Meropenem Trihydrate were assessed and a novel analytical method for their quantification was developed and validated. This Liquid Chromatographic method using High Resolution Mass Spectrometer (LC-HRMS) technique is proved to be suitable for simultaneous quantification of all ten identified impurities with required specificity, sensitivity, resolution, precision, accuracy, and other method characteristics as per ICH Guidelines. The acceptable limit of less than 2.9 μg/g was considered for evaluations, based on drug substance dosage and duration of treatment. The method stands most sensitive with a Limit of Detection of 0.35 μg/g, considering the challenge full acceptance criteria as per current regulatory standards. 展开更多
关键词 Mutagenic Impurities lc-HRMS Meropenem Trihydrate method Validation
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伊立替康、紫杉醇联合顺铂治疗对宫颈癌CYFRA21-1、VEGF-C及LC3-Ⅱ水平的影响
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作者 邹科 朱庆博 刘艳 《四川生理科学杂志》 2024年第3期657-659,共3页
目的:分析伊立替康、紫杉醇联合顺铂治疗对宫颈癌的治疗效果及对细胞角蛋白19片段抗原21-1(Cytokeratin 19 fragment 21-1,CYFRA21-1)、血管内皮生长因子C(Vascular endothelial growth factor C,VEGF-C)及微管相关蛋白1轻链3-Ⅱ(Microt... 目的:分析伊立替康、紫杉醇联合顺铂治疗对宫颈癌的治疗效果及对细胞角蛋白19片段抗原21-1(Cytokeratin 19 fragment 21-1,CYFRA21-1)、血管内皮生长因子C(Vascular endothelial growth factor C,VEGF-C)及微管相关蛋白1轻链3-Ⅱ(Microtubule-associated protein 1 light chain 3,LC3-Ⅱ)水平的影响.方法:回顾性分析本院2020年3月至2023年4月收治的122例宫颈癌患者的临床资料,根据治疗方案不同将患者分为IP组(伊立替康+顺铂治疗,60例)和TP组(紫杉醇+顺铂治疗,62例).分析对比两组的临床疗效、CYFRA21-1、VEGF-C及LC3-Ⅱ水平以及毒副反应.结果:IP组与TP组总疗效率分别为56.67%、79.03%,TP组总疗效率显著高于IP组(P<0.05).两组治疗后的CYFRA21-1、VEGF-C及LC3-Ⅱ水平均显著下降,且TP组CYFRA21-1、VEGF-C及LC3-Ⅱ水平均显著低于IP组(P<0.05).TP组0度、Ⅰ度例数占比显著高于IP组,Ⅲ度例数占比显著低于IP组(P<0.05).结论:与伊立替康联合顺铂比较,紫杉醇联合顺铂治疗宫颈癌临床疗效更为理想,可有效降低CYFRA21-1、VEGF-C及LC3-Ⅱ水平,且安全性高. 展开更多
关键词 伊立替康 紫杉醇 顺铂 宫颈癌 CYFRA21-1 VEGF-C lc3-
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SELECTING CLUSTER MODEL IN Sn - BASED SOLDER ALLOY DESIGN WITH DV - X_α CALCULATION METHOD
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作者 C. Q. Wang and W. F. Feng National ho. of Advanced welding Technolgy, HIT, Harbin 150001,China 《Acta Metallurgica Sinica(English Letters)》 SCIE EI CAS CSCD 2000年第1期84-88,共5页
Applying calculation method in alloy design should be an important tendency due to its characters of inexpensive cost, high efficiency and prediction. DOS calculations of AuSn, AsSn and SbSn Sn- based alloys have ... Applying calculation method in alloy design should be an important tendency due to its characters of inexpensive cost, high efficiency and prediction. DOS calculations of AuSn, AsSn and SbSn Sn- based alloys have been investigated by employing DV - Xa method, in which different cluster models were adopted to calculate electron structure.It is proved that some regulations must be taken into ac- count in order to carry out alloy design calculation successfully,which are described in this paper in detail. 展开更多
关键词 Cluster model Sn - based alloy design DV - X_a calculation method DOS
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青贮玉米中10种霉菌毒素LC-MS/MS检测方法的建立和应用 被引量:14
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作者 张养东 杨军香 +5 位作者 宋孝明 石慧丽 王宗伟 郑楠 李松励 王加启 《饲料工业》 北大核心 2016年第19期45-49,共5页
研究优化了应用液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,用多离子反应监测定量法同时检测青贮玉米中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、麦角醇、杂色曲霉毒素、HT-2毒素和T-2毒素的方法。样... 研究优化了应用液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,用多离子反应监测定量法同时检测青贮玉米中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、麦角醇、杂色曲霉毒素、HT-2毒素和T-2毒素的方法。样品经乙腈-水-甲酸(8415.90.1,V/V)提取后,经Mycospin 400多功能净化柱净化后过膜直接上机测定,在5-100 ng/ml的线性范围内,线性关系良好。选择高中低3个浓度水平进行空白样品加标,平均回收率为67.4%-114.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%-6.1%,该方法精密度良好,回收率高,灵敏度好,在较短时间内同时能满足10种霉菌毒素的检测。利用该方法检测了2015年度4省市10个奶牛场的14个全株青贮玉米样品,其中河南3个,河北4个,黑龙江3个,山东4个。结果发现,10个奶牛场全株青贮玉米样品中全部检出的霉菌毒素种类为呕吐毒素、黄曲霉毒素B2和玉米赤霉烯酮,河南、河北和山东还检出麦角醇。奶牛场全株玉米青贮玉米样品中霉菌毒素含量由高到低依次为呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B2和麦角醇,样品含量全部未超过国家限量。 展开更多
关键词 青贮玉米 霉菌毒素 lc-MS/MS方法
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LC-MS/MS法研究苯环喹溴铵对大鼠肝微粒体CYP450酶的抑制作用 被引量:17
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作者 孙鲁宁 丁黎 +3 位作者 严拯宇 杜晓琅 罗雪梅 陈小平 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期134-140,共7页
建立同时测定大鼠肝微粒体中7种特异性底物对应代谢产物(对乙酰氨基酚、4″-羟基美芬妥英、右啡烷、4-羟基甲苯磺丁脲、6-羟基氯唑沙宗、1-羟基咪达唑仑和6β-羟基睾酮)的LC-MS/MS法,并应用探针底物法研究苯环喹溴铵对大鼠肝微粒体CYP45... 建立同时测定大鼠肝微粒体中7种特异性底物对应代谢产物(对乙酰氨基酚、4″-羟基美芬妥英、右啡烷、4-羟基甲苯磺丁脲、6-羟基氯唑沙宗、1-羟基咪达唑仑和6β-羟基睾酮)的LC-MS/MS法,并应用探针底物法研究苯环喹溴铵对大鼠肝微粒体CYP450酶的抑制作用。将CYP450酶6种亚型的7种特异性探针底物非那西丁(CYP1A2)、S-美芬妥英(CYP2C11)、右美沙芬(CYP2D1/2)、甲苯磺丁脲(CYP2C6)、氯唑沙宗(CYP2E1)、咪达唑仑(CYP3A1/2)和睾酮(CYP3A1/2)分别与大鼠肝微粒体及系列浓度的苯环喹溴铵溶液进行温孵反应,合并处理后的微粒体溶液,采用LC-MS/MS法同时测定对应底物代谢产物的含量,计算相应的IC50,评价是否有抑制作用。并应用已知抑制剂对所建立的探针底物法进行验证。在大鼠肝微粒体温孵体系中,苯环喹溴铵对CYP1A2,CYP2C11,CYP2C6,CYP2E1和CYP3A1/2的IC50均大于100μmol/L,对CYP2D1/2的IC50为(2.16±0.22)μmol/L。结果表明,苯环喹溴铵对CYP2D1/2可能有抑制作用,对CYP450酶的其他亚型无抑制作用。 展开更多
关键词 苯环喹溴铵 肝微粒体 底物法 细胞色素P450 lc-MS MS 药物相互作用
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LC-MS/MS法测定克拉霉素血浓度及药动学 被引量:4
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作者 曹师磊 黄平 +3 位作者 陈钧 蒋新国 王小林 陈春麟 《中国临床药学杂志》 CAS 2007年第2期91-94,共4页
目的建立测定人血浆中克拉霉素的LC-MS/MS法,研究市售克拉霉素胶囊在人体的药动学特点。方法以罗红霉素为内标,取血浆样品0.3mL经蛋白沉淀后,以甲醇-水(1%甲酸溶液)-乙腈=(80:10:10)为流动相,用C18柱分离,采用电喷雾离子... 目的建立测定人血浆中克拉霉素的LC-MS/MS法,研究市售克拉霉素胶囊在人体的药动学特点。方法以罗红霉素为内标,取血浆样品0.3mL经蛋白沉淀后,以甲醇-水(1%甲酸溶液)-乙腈=(80:10:10)为流动相,用C18柱分离,采用电喷雾离子源,正离子方式检测,扫描方式为多反应检测(MRM)。结果克拉霉素线性范围为10~2500μg·L^-1,日内、日间RSD均〈3.5%。应用此法研究18名健康受试者单剂量口服250mg克拉霉素市售胶囊的药动学参数tmax、ρmax、t1/2、AUC0→t和AUC0→∞,其值分别为(1.95±0.71)h、(949±399)μg·L^-1、(4.79±0.84)h、(5600±1753)μg·h·L^-1、(5766±1776)μg·h·L^-1。结论该法用于人体药动学的研究具有专属、快速、灵敏等特点。 展开更多
关键词 克拉霉素 lc-MS/MS法 药动学 血浓度
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Salubrinal对大鼠脑缺血再灌注模型LC3-Ⅱ mRNA及LC3-Ⅱ/LC3-ⅠmRNA的影响 被引量:5
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作者 刘利娟 陈瑶 +4 位作者 周德生 王洪海 周颖璨 李中 胡华 《广东医学》 CAS 北大核心 2017年第4期509-513,共5页
目的探讨Salubrinal对大鼠脑缺血再灌注模型LC3-ⅡmRNA及LC3-Ⅱ/LC3-ⅠmRNA表达的影响。方法用线栓法建立大鼠大脑中动脉脑缺血(MCAO)缺血再灌注模型。大鼠随机分为假手术组、模型组、Salubrinal组(Sal组),各组又分为再灌6、12、24、72 ... 目的探讨Salubrinal对大鼠脑缺血再灌注模型LC3-ⅡmRNA及LC3-Ⅱ/LC3-ⅠmRNA表达的影响。方法用线栓法建立大鼠大脑中动脉脑缺血(MCAO)缺血再灌注模型。大鼠随机分为假手术组、模型组、Salubrinal组(Sal组),各组又分为再灌6、12、24、72 h 4个亚组。各组于再灌相应时间点行神经功能缺损评分,并断头取脑行HE染色及Real time-PCR检测。结果神经功能缺损:与假手术组比较,模型组、Sal组各时间点均有神经功能缺损(P<0.01);与模型组比较,再灌24、72 h Sal组神经功能缺损评分降低(P<0.05)。HE染色:模型组神经元减少、缺失,细胞肿胀,部分破裂,细胞核固缩、偏移、深染,胶质细胞增生,经Salubrinal干预后,再灌各时间点神经元增多,胞膜较完整,核固缩现象较轻,水肿轻微。Real time-PCR检测:与假手术组比较,模型组、Sal组各指标于再灌各时间点均增高(P<0.01)。与模型组比,Sal组LC3-ⅡmRNA表达于再灌12、24、72 h下降明显(P<0.05);Sal组LC3-Ⅱ/LC3-ⅠmRNA于再灌后各时间点下降均明显(P<0.01)。结论 Salubrinal通过下调LC3-ⅡmRNA及LC3-Ⅱ/LC3-ⅠmRNA比值,对大鼠脑缺血再灌注损伤起保护作用。 展开更多
关键词 Salubrinal 缺血再灌注大鼠模型 lc3- MRNA lc3-Ⅱ/lc3-ⅠmRNA 神经保护
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LC-MS-MS法检测牛奶中14种β-内酰胺类兽药的残留量 被引量:5
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作者 王宏伟 杨春光 +4 位作者 曹冬梅 李莉 徐凤敏 聂东锐 赵彤彤 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期39-43,共5页
针对牛奶中羟氨苄青霉素(Amoxicyllin)等14种β-内酰胺类兽药残留量的测定,并进行了提取,净化方法,色谱条件,质谱条件的摸索和研究,形成了能够达到残留检测要求的多残留检测确证方法。其中β-内酰胺类兽药残留用乙腈提取,提取液经旋转... 针对牛奶中羟氨苄青霉素(Amoxicyllin)等14种β-内酰胺类兽药残留量的测定,并进行了提取,净化方法,色谱条件,质谱条件的摸索和研究,形成了能够达到残留检测要求的多残留检测确证方法。其中β-内酰胺类兽药残留用乙腈提取,提取液经旋转蒸发至除去乙腈后,加入磷酸盐缓冲溶液,用浓度为0.1 mol/L氢氧化钠调节p H值为8.5,通过经过预处理的oasis HLB固相萃取柱,依次用磷酸盐缓冲溶液、超纯水淋洗,用乙腈洗脱。结果表明:方法的检出限和精度均能够达到牛奶中兽药残留检测的要求,并且可作为确证方法。 展开更多
关键词 高效液相色β-质谱法 β-内酰胺类兽药残留量 确证方法
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HPLC及LC-MS法测定全血中青霉素 被引量:8
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作者 乔静 杨士云 潘冠民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期30-31,共2页
  青霉素(penicilin G)属于青霉素类杀菌剂药物,极易溶于水,在甲醇、乙醇中溶解,在脂溶性溶剂中不溶解.易吸潮,遇酸、碱或氧化剂等迅速失效,水溶液也易分解.人体肌注后15~30 min血浓度达到高峰值,有60%~90%原形物从肾脏中排出.青霉...   青霉素(penicilin G)属于青霉素类杀菌剂药物,极易溶于水,在甲醇、乙醇中溶解,在脂溶性溶剂中不溶解.易吸潮,遇酸、碱或氧化剂等迅速失效,水溶液也易分解.人体肌注后15~30 min血浓度达到高峰值,有60%~90%原形物从肾脏中排出.青霉素毒性很小,人类即使使用大剂量也难以中毒,但是青霉素肌内注射、输液常引起过敏,并导致死亡.…… 展开更多
关键词 Penicilin BLOOD HPlc lc - MS
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LC-MS/MS法研究Cocktail探针药物咖啡因、右美沙芬、奥美拉唑、咪达唑仑及其代谢产物在大鼠血浆中的药代动力学 被引量:13
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作者 徐利云 候丛颂 +1 位作者 杨志宏 孙晓波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期268-275,共8页
目的建立灵敏、快速、稳定的测定大鼠血浆中CYP450探针药物/代谢产物,咖啡因/副黄嘌呤、奥美拉唑/5-羟基奥美拉唑、右美沙芬/右啡烷、咪达唑仑/1'-羟基咪达唑仑的LC-MS/MS方法,并用于其在大鼠体内的药代动力学研究。方法 100μL血... 目的建立灵敏、快速、稳定的测定大鼠血浆中CYP450探针药物/代谢产物,咖啡因/副黄嘌呤、奥美拉唑/5-羟基奥美拉唑、右美沙芬/右啡烷、咪达唑仑/1'-羟基咪达唑仑的LC-MS/MS方法,并用于其在大鼠体内的药代动力学研究。方法 100μL血浆样品加入内标地西泮及乙酸铵溶液,乙酸乙酯进行液液萃取,离心取上清挥干复溶,LC-MS/MS检测。选用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(50 mm×2.1mm,3.5μm),乙腈和0.01%甲酸(1 mmol·L^(-1)甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^(-1),进样量10μL。采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应正离子监测模式(MRM+),咖啡因m/z:195.0/138.1;副黄嘌呤m/z:181.1/124.1;奥美拉唑m/z:346.1/198.1;5-羟基奥美拉唑m/z:362.1/214.1;右美沙芬m/z:272.2/147.1;右啡烷m/z:258.1/157.1;咪达唑仑m/z:326.1/291.1;1'-羟基咪达唑仑m/z:342.1/324.1;内标地西泮m/z:285.1/154.0。结果咖啡因、副黄嘌呤、奥美拉唑、5-羟基奥美拉唑、右美沙芬、右啡烷、咪达唑仑和1'-羟基咪达唑仑的线性范围分别为1.95~2 000、0.98~250、0.48~2 000、0.98~250、0.98~2 000、0.48~125、1.95~2 000和1.95~250μg·L^(-1)。RSD<15%且无基质效应。结论该方法快速、灵敏、重现性好,可用于血浆中上述探针药物/代谢产物浓度的测定,便于深入进行代谢酶CYP1A2、CYP2C19、CYP2D6和CYP3A4的代谢相关研究。 展开更多
关键词 COCKTAIL探针药物法 探针药物 代谢产物 肝代谢酶 CYP450 lc-MS/MS
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自噬相关蛋白LC3-Ⅱ在上皮性卵巢癌中的表达及临床意义 被引量:8
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作者 于婷 赵洪萍 +2 位作者 周颖 赵卫东 刘培淑 《安徽医科大学学报》 CAS 北大核心 2015年第5期628-631,共4页
目的本研究检测微管轻链Ⅰ蛋白3-Ⅱ型(LC3-Ⅱ)在不同卵巢肿瘤组织中的表达情况,探讨其与浆液性卵巢癌及粘液性卵巢癌发生、发展的相关性和意义。方法选取204例上皮性卵巢肿瘤标本,其中,卵巢浆液性囊腺瘤46例,交界性浆液性肿瘤28例,浆液... 目的本研究检测微管轻链Ⅰ蛋白3-Ⅱ型(LC3-Ⅱ)在不同卵巢肿瘤组织中的表达情况,探讨其与浆液性卵巢癌及粘液性卵巢癌发生、发展的相关性和意义。方法选取204例上皮性卵巢肿瘤标本,其中,卵巢浆液性囊腺瘤46例,交界性浆液性肿瘤28例,浆液性囊腺癌40例,黏液性囊腺瘤32例,交界性黏液性囊腺瘤30例,黏液性囊腺癌28例,另选取正常卵巢上皮组织28例作为对照。使用SP法检测正常卵巢上皮组织、上皮性卵巢肿瘤组织中LC3-Ⅱ的表达,并结合浆液性癌、黏液性癌临床病理因素进行分析。结果1正常卵巢上皮中LC3-Ⅱ无表达,卵巢良性浆液性囊腺瘤、交界性浆液性肿瘤及浆液性癌中LC3-Ⅱ的阳性率分别为4.5%、71.0%、95.0%,交界性浆液性肿瘤和浆液性癌中LC3-Ⅱ的表达明显高于良性浆液性囊腺瘤,差异有统计学意义(P<0.01)。卵巢良性黏液性囊腺瘤、交界性黏液性肿瘤及黏液性癌中LC3-Ⅱ的阳性率分别为6.7%、66.7%、92.9%,交界性浆液性肿瘤和浆液性癌中LC3-Ⅱ的表达明显高于良性浆液性囊腺瘤,差异有统计学意义(P<0.01);2在40例卵巢浆液性癌、28例卵巢黏液性癌中,LC3-Ⅱ表达与患者年龄、FIGO分期及病理学分级等临床病理特征均无关。结论 LC3-Ⅱ在卵巢上皮性交界性肿瘤、癌中表达增高,自噬活性增强,可能与卵巢上皮性恶性肿瘤的进展有关。 展开更多
关键词 卵巢肿瘤 自噬 lc3-
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LC-MS/MS同时检测烟草中的6种杀菌剂 被引量:11
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作者 杨飞 边照阳 +1 位作者 唐纲岭 胡清源 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第11期45-50,共6页
为测定烟草中的杀菌剂残留量,利用液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)建立了一种同时检测烟草中6种杀菌剂的方法:烟草样品提取液经处理后,在AtlantisdC18柱上以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行分离,用LC—MS/Ms在多反应监测(MR... 为测定烟草中的杀菌剂残留量,利用液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)建立了一种同时检测烟草中6种杀菌剂的方法:烟草样品提取液经处理后,在AtlantisdC18柱上以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行分离,用LC—MS/Ms在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。采用该方法测定了145个国内外烟草样品中6种杀菌剂农药的残留量。结果表明:①6种杀菌剂线性范围是5~200ng/mL,线性关系良好限。〉0.999),平均回收率为85.3%~118.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%,定量限在0.007~0.033mg/kg之间。②所测样品中,有52个烟叶和30个卷烟样品中未检出任何杀菌剂农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的52%和66.7%;在6种杀菌剂农药中,除苯茵灵未检出外,其他5种农药均有检出。该方法适用于烟草及烟草制品中6种杀菌剂残留的快速检测。 展开更多
关键词 杀菌剂 液相色谱-串联质谱法(lc—MS MS) 烟草
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HPLC-MS法鉴定甘草的指纹图谱 被引量:24
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作者 段天璇 马长华 +3 位作者 王文全 阎永红 魏胜利 李梢 《中国药师》 CAS 2009年第4期414-417,共4页
目的:对甘草液相色谱指纹图谱主要色谱峰进行定性,了解甘草甲醇-水提取物的化学成份。方法:测定甘草甲醇提取物的HPLC-DAD及HPLC-MS指纹图谱。结果:结合文献对指纹图谱主要色谱峰进行鉴定,推断出17个色谱峰中19个可能的成分。结论:本研... 目的:对甘草液相色谱指纹图谱主要色谱峰进行定性,了解甘草甲醇-水提取物的化学成份。方法:测定甘草甲醇提取物的HPLC-DAD及HPLC-MS指纹图谱。结果:结合文献对指纹图谱主要色谱峰进行鉴定,推断出17个色谱峰中19个可能的成分。结论:本研究给甘草质量评价等各类研究提供较全面的化学依据。 展开更多
关键词 甘草 液相色谱-质谱(lc—MS) 指纹图谱
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Beclin-1、LC3-Ⅱ在缺血后处理大鼠再灌注中的表达及意义 被引量:13
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作者 石秋艳 杨斌 +3 位作者 孙原 范亚霞 张春阳 刘冰 《中风与神经疾病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期687-690,共4页
目的研究自噬相关蛋白Beclin-1、LC3-Ⅱ在缺血后处理大鼠脑缺血再灌注海马中的表达及意义。方法根据Zea-Longa线栓法制作大脑中动脉缺血再灌注损伤模型,将实验动物随机分为3组:假手术组、缺血再灌注组、缺血后处理组,缺血后处理组再按... 目的研究自噬相关蛋白Beclin-1、LC3-Ⅱ在缺血后处理大鼠脑缺血再灌注海马中的表达及意义。方法根据Zea-Longa线栓法制作大脑中动脉缺血再灌注损伤模型,将实验动物随机分为3组:假手术组、缺血再灌注组、缺血后处理组,缺血后处理组再按不同缺血后处理时间分为15 s、30 s、1 min 3个亚组。缺血2 h再灌注24h后用免疫组织化学法检测自噬相关蛋白Beclin-1、LC3-Ⅱ的表达情况,透射电镜观察神经细胞中自噬和溶酶体的激活以及细胞超微结构的变化。结果与缺血再灌注组相比,缺血后处理组神经行为学评分明显降低(P<0.05),脑梗死体积明显减小(P<0.01),Beclin-1、LC3-Ⅱ蛋白表达细胞数明显增加(P<0.01),自噬体形成和溶酶体激活量增加;缺血30 s亚组相比较15 s和1 min亚组上述指标(神经行为学评分除外)(P>0.05),差异亦有显著性(P<0.01)。结论脑缺血后处理的抗缺血再灌注损伤作用可能与上调自噬相关蛋白Beclin-1、LC3-Ⅱ的表达有关。 展开更多
关键词 BECLIN-1 lc3- 自噬 缺血后处理 缺血再灌注损伤
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