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基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点
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作者 张巧艳 方维焕 +3 位作者 郑蔚然 王夏君 刘超纲 王强 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第3期643-650,共8页
为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确... 为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。 展开更多
关键词 测量不确定度 鸡蛋 氟虫腈砜 同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-lc-ms/MS) 质量控制 标准物质
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基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展 被引量:1
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作者 万薇 谢洁 +7 位作者 屈子裕 江游 张谛 黄泽建 王一楠 戴新华 方向 叶子弘 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期201-215,共15页
类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技... 类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。 展开更多
关键词 类固醇激素 液相色谱-串联质谱(lc-ms/MS) 样品前处理 色谱条件 质谱条件
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基于系统药理学结合LC-MS/MS技术探讨温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点 被引量:1
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作者 苏安宇 黄伟斌 +7 位作者 莫静媛 张梓煊 谢询 黄晓冰 钟碧莲 张永萍 王利胜 王春怡 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期706-718,共13页
目的通过液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术结合系统药理学研究温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点。方法通过LC-MS/MS技术结合文献检索获取温性经筋通贴膏活性成分信息,使用Swiss Target Prediction平台进... 目的通过液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术结合系统药理学研究温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点。方法通过LC-MS/MS技术结合文献检索获取温性经筋通贴膏活性成分信息,使用Swiss Target Prediction平台进行作用靶点预测;利用GeneCards、DrugBank和OMIM数据库检索与类风湿性关节炎相关的疾病靶点并与活性成分作用靶点进行映射取交集,通过Cytoscape软件构建“活性成分-有效靶点”网络;将共同靶点导入STRING数据库构建蛋白互作网络;应用Metascape数据库进行GO功能及KEGG通路富集分析;采用AutoDock软件进行关键成分与有效靶点的分子对接研究。结果通过应用LC-MS/MS技术从温性经筋通贴膏中共鉴别出142个活性成分,经检索相关文献补充活性成分至174个,与类风湿性关节炎交集靶点175个;预测温性经筋通贴膏可能通过小檗碱、新补骨脂异黄酮、盐酸巴马汀等主要成分,作用于TNF、IL6、AKT1等关键靶点,调控PI3K/Akt1、JAK/STAT、MAPK等信号通路发挥免疫调节与抗炎镇痛作用;在1152组分子对接验证中,结合能小于-5.0 kcal·mol^(-1)的占94%、小于-7.0 kcal·mol^(-1)的占51%,表明所筛选的潜在活性成分与核心靶点之间具有较好的结合亲和力。结论该研究预测了温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点,为进一步启发其临床应用及质量控制提供了理论基础。 展开更多
关键词 温性经筋通贴膏 类风湿性关节炎 lc-ms/MS 系统药理学 药效物质基础 作用特点
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UPLC-MS/MS同时测定通迪胶囊中的马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ
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作者 梁晟 孙辉 +3 位作者 丁野 李文莉 刘静 戴忠 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1307-1311,共5页
目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)和AA-Ⅱ的超高效液相色谱-质谱法。方法:采用Shiseido Shim-pack velox C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含甲酸铵,B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–... 目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)和AA-Ⅱ的超高效液相色谱-质谱法。方法:采用Shiseido Shim-pack velox C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含甲酸铵,B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),采用多反应监测,AA-Ⅰ以m/z 358.9→298.0(定量)和m/z 358.9→296.0(定性)为监测离子对;AA-Ⅱ以m/z 329.0→268.0(定量)和m/z 329.0→294.0(定性)为监测离子对,建立了液相色谱-质谱法检测方法,并对样品进行分析。结果:AA-Ⅰ在1.0524~420.9600 pg、AA-Ⅱ在1.002~100.200 ng时与峰面积线性关系良好(r>0.999),加样回收率分别为97.63%、92.34%,RSD分别为2.24%、1.49%,15批样品中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的质量分数分别为3.760~20.790、0.010~0.156μg·g^(–1)。结论:该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于测定通迪胶囊中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的含量,可为通迪胶囊用药安全提供参考。 展开更多
关键词 通迪胶囊 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 含量测定 液相色谱-质谱法
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LC-MS/MS法测定肿瘤患者血浆中帕米帕利浓度
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作者 陈世贤 梁笑笑 +3 位作者 时海燕 张霈 林晓晴 黄欣 《药学研究》 CAS 2024年第5期439-443,共5页
目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定肿瘤患者血浆中帕米帕利浓度的方法。方法使用乙腈沉淀血浆蛋白,以呋塞米为内标,采用LC-MS/MS测定帕米帕利的血药浓度。采用GL Sciences ODS-4色谱柱,以含0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动... 目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定肿瘤患者血浆中帕米帕利浓度的方法。方法使用乙腈沉淀血浆蛋白,以呋塞米为内标,采用LC-MS/MS测定帕米帕利的血药浓度。采用GL Sciences ODS-4色谱柱,以含0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1,柱温35℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测模式,用于定量分析的帕米帕利离子对为m/z 297.3→253.1。结果帕米帕利检测质量浓度的线性范围为100~10000 ng·mL-1(r=0.9954),定量下限为100 ng·mL-1;批内和批间准确度在92.0%~106.5%之间,批内和批间精密度均小于8.3%,基质效应、稳定性、选择性、残留均符合指导原则要求。临床患者帕米帕利体内随机血药浓度在330~1693 ng·mL-1之间。结论所建方法操作简便、快速,可用于帕米帕利的血药浓度测定。 展开更多
关键词 帕米帕利 液相色谱-质谱联用 血药浓度测定
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LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中地文拉法辛浓度及其药动学研究
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作者 毛杰 顾阳 +6 位作者 薛留亮 吴青青 孙春艳 宣景安 田凤杰 刘显琦 吕慧敏 《山东化工》 CAS 2024年第19期173-176,共4页
建立LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中地文拉法辛的方法,研究多规格琥珀酸地文拉法辛缓释片的药动学。使用安捷伦Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为10.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%的甲酸)(A)-甲醇(B),流速为1.... 建立LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中地文拉法辛的方法,研究多规格琥珀酸地文拉法辛缓释片的药动学。使用安捷伦Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为10.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%的甲酸)(A)-甲醇(B),流速为1.0 mL·min-1。采用电喷雾离子源(ESI+)结合多重反应检测模式(MRM)进行检测,地文拉法辛、内标(O-地文拉法辛-d10)的检测离子对分别为m/z 264.3→58.1、m/z 274.3→58.1。方法学研究显示,Beagle犬血浆中地文拉法辛的线性范围为0.500~500 ng·mL^(-1)(r=0.9982,定量下限为0.500 ng·mL^(-1)),质控样品批内精密度CV≤6.64%,批间精密度CV≤4.99%,准确度相对偏差为-8.00%~8.89%,地文拉法辛在多种条件下稳定性结果RSD均<15.0%。建立的检测方法灵敏、操作步骤简单、科学可靠,适用于比格犬血浆中地文拉法辛的检测。 展开更多
关键词 地文拉法辛 药代动力学 lc-ms/MS
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LC-MS/MS法同时测定人乳汁中贝他斯汀和羟氯喹的浓度
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作者 白梦如 申潜 +1 位作者 马志媛 王刚 《中国药房》 CAS 北大核心 2024年第11期1363-1368,共6页
目的 建立同时测定人乳汁中贝他斯汀和羟氯喹浓度的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)方法并应用于临床。方法 向50μL乳汁样品中加入200μL含内标(100 ng/mL氯喹)的甲醇,涡旋沉淀蛋白后离心取上清液进样分析。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC H... 目的 建立同时测定人乳汁中贝他斯汀和羟氯喹浓度的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)方法并应用于临床。方法 向50μL乳汁样品中加入200μL含内标(100 ng/mL氯喹)的甲醇,涡旋沉淀蛋白后离心取上清液进样分析。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱,流动相为0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵溶液(A相)和甲醇(B相)(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,进样量为2μL,分析时间为4 min。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描,定量分析离子对分别为m/z 388.9→201.9(贝他斯汀)、m/z 336.3→247.1(羟氯喹)和m/z 320.2→247.2(氯喹)。对所建LC-MS/MS法进行方法学考察,并用于检测1例哺乳期患者乳汁中的药物浓度。结果 贝他斯汀在2~200 ng/mL (r=0.999)、羟氯喹在50~1 000 ng/mL(r=0.998)范围内线性关系良好。贝他斯汀和羟氯喹质控样本的批内、批间精密度均小于15%,准确度、提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物样品定量分析方法验证要求。哺乳期患者乳汁中的药物浓度检测结果显示,该患者服药2 h和14 h后乳汁中贝他斯汀的浓度分别为34.95、5.72ng/mL,羟氯喹分别为211.92、104.18 ng/mL,推算出相对婴儿剂量分别为1.83%、0.56%。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于人乳汁中贝他斯汀和羟氯喹浓度的同时测定,可为临床哺乳期的安全用药提供参考。 展开更多
关键词 贝他斯汀 羟氯喹 乳汁 哺乳期 药物浓度 液相色谱-质谱联用技术
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LC-MS/MS法测定鲤鱼中苦参碱和氧化苦参碱
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作者 高磊 黄丽坤 +3 位作者 姜冰 吴岩 周春卫 王妍 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2149-2152,共4页
建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱... 建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱分离,以水-乙腈为流动相,基质匹配标准曲线外标法定量.苦参碱和氧化苦参碱在质量浓度范围1—50 ng·mL^(−1)内,具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均大于0.99.苦参碱方法检出限为0.21 ng·mL^(−1),定量限为0.69 ng·mL^(−1);氧化苦参碱方法检出限为0.17 ng·mL^(−1),定量限为0.52 ng·mL^(−1).添加浓度水平1.0、2.0、5.0 ng·mL^(−1),平均回收率为72.5%—108.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为4.2%—8.2%.苦参碱和氧化苦参碱的基质效应均表现为抑制.该方法前处理方法简单,灵敏度高,稳定性好,适合鲤鱼基质苦参碱和氧化苦参碱残留量的测定,同时为后续同类样品检测提供参考,也为今后相关标准制定提供数据积累. 展开更多
关键词 苦参碱 氧化苦参碱 液相色谱-串联质谱法(lc-ms/MS) 鲤鱼 基质效应
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UPLC-MS/MS法分析β淀粉样蛋白中Asp残基的外消旋化
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作者 朱昌龙 余珊 +1 位作者 李悦冰 李博 《山西化工》 CAS 2024年第9期55-60,共6页
目的:建立β淀粉样蛋白中Asp外消旋化的LC-MS/MS分析方法。方法:采用胰蛋白酶和Glu-C酶两步酶解β淀粉样蛋白,酶解产物LC-MS/MS分析的色谱条件:分离柱为InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.7μm,3.0×150 mm Agilent),流动相... 目的:建立β淀粉样蛋白中Asp外消旋化的LC-MS/MS分析方法。方法:采用胰蛋白酶和Glu-C酶两步酶解β淀粉样蛋白,酶解产物LC-MS/MS分析的色谱条件:分离柱为InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.7μm,3.0×150 mm Agilent),流动相A为5%乙腈-0.1%甲酸水,流动相B为75%乙腈-水,梯度洗脱(0~30 min,0~28%B;30~30.01 min,28%~100%B;30.01~35 min,100%~100%B;35.0~35.01 min,100%~0%B;35.01~40 min,0%B),流速为0.3 mL/min。质谱条件:采用电喷雾离子源及正离子多反应监测模式(SRM)定量。结果:在L型多肽存在下,D型多肽的质量浓度在1~250 ng/mL内,其峰面积与多肽的质量浓度之间线性良好(r>0.999),最低定量限(LLOQ)为1 ng/mL;LLOQ、低(LQC)、中(MQC)、高浓度(HQC)日内和日间精密度RSD值均小于15%,加样回收率为85.3%~107.3%。建立的方法对D/(D+L)型淀粉样蛋白为2%~50%的混合样本中Asp1,Asp23外消旋化测定结果准确,准确度在95.35%~117%之间。联合胰蛋白酶与Glu-C成功鉴定了淀粉样蛋白中Asp7残基的外消旋化。结论:所建立的方法可用于淀粉样蛋白中Asp残基外消旋化的分析,该方法操作简便,结果准确,灵敏度高。 展开更多
关键词 Β淀粉样蛋白 外消旋化 液质联用 天冬氨酸
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯质量浓度及其毒物动力学研究
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作者 左琳 赵欣 +1 位作者 杨巧惠 孙立新 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第6期720-725,共6页
目的 建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯的质量浓度,并用于大鼠体内的毒物动力学研究。方法 采用沉淀蛋白法进行血浆样品前处理,以丙酸倍氯米松为内标。色谱柱为Agilent Zorbax SB C_(18)(50 mm×2.1 mm, 3.5... 目的 建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯的质量浓度,并用于大鼠体内的毒物动力学研究。方法 采用沉淀蛋白法进行血浆样品前处理,以丙酸倍氯米松为内标。色谱柱为Agilent Zorbax SB C_(18)(50 mm×2.1 mm, 3.5μm)柱,流动相为水(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈/甲醇(体积比1∶1),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1)。质谱检测采用ESI源,正离子化方式,多反应监测模式(MRM)进行扫描检测。结果 血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯线性范围为2~800μg·L^(-1),线性良好(r≥0.99),批内、批间RSD均在±15%内,准确度在85%~115%内。高、中、低质量浓度总体提取回收率为89.0%,变异系数为1.1%。结论 本方法适用于大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯质量浓度的准确测定和动力学研究。 展开更多
关键词 S S S-三丁基三硫代磷酸酯 lc-ms/MS 血浆 动力学研究
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LC-MS/MS法同时测定穿心莲中6种农药残留量
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作者 梁佳 刘芳芳 +4 位作者 陈文北 钟仁清 王丹 刘地发 张寿文 《特产研究》 2024年第2期128-133,140,共7页
本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用... 本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用方法测定穿心莲中常用的6种农药残留量。结果表明:该方法下霜脲氰、敌敌畏、2,4-滴、精喹禾灵、毒死蜱和氯氰菊酯的检测限分别为0.015 mg/kg、0.125 mg/kg、0.04 mg/kg、0.01 mg/kg、0.03 mg/kg、0.025 mg/kg,在一定浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r> 0.990),6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在仪器参数波动时结果RSD均小于10%。室温下,6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在14h内峰面积RSD均小于5%,在14h内溶液稳定。20批穿心莲样品检测结果:仅其中1批检出氯氰菊酯41.2ng/g,其余样品均未检出,符合要求。本研究方法简便,线性、耐用性良好,能满足同时测定6种农药在穿心莲中的残留量。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 穿心莲 农残
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平衡透析结合LC-MS/MS法测定大鼠血浆中游离SN-38浓度及其药代动力学应用
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作者 罗珍华 宋成慧 +5 位作者 李小川 张枢 张维维 李玉杰 段小群 徐笑天 《中南药学》 CAS 2024年第1期71-77,共7页
目的 建立大鼠血浆中游离SN-38浓度的LC-MS/MS检测方法。方法 采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,在透析完成后分离出游离SN-38,以[2H5]SN-38为内标,用蛋白沉淀法预处理透析液侧(F侧)样品,取上清液进行LC-MS/MS分析;... 目的 建立大鼠血浆中游离SN-38浓度的LC-MS/MS检测方法。方法 采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,在透析完成后分离出游离SN-38,以[2H5]SN-38为内标,用蛋白沉淀法预处理透析液侧(F侧)样品,取上清液进行LC-MS/MS分析;总SN-38及透析后血浆侧(T侧)SN-38样品的预处理方法与游离SN-38相同;分别考察两种方法的专属性、线性关系、精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性。结果F侧SN-38在0.04~80 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为98.6%~101.6%,基质效应为96.2%~97.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。大鼠血浆样品中的总SN-38在0.5~1000 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为97.3%~99.5%,基质效应为100.5%~101.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。结论 该方法简单易行、准确、灵敏、专属性好,适用于大鼠血浆中游离SN-38浓度的测定。 展开更多
关键词 SN-38 游离浓度 平衡透析法 lc-ms/MS
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Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量 被引量:1
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作者 叶佳明 钟世欢 +2 位作者 叶磊海 吴余欣 王京 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期277-283,共7页
建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱... 建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%~108.0%之间,RSD为1.1%~5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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基于LC-MS/MS的鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布
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作者 时潇丽 马静雅 刘力 《中国医药导报》 CAS 2024年第5期1-5,共5页
目的分析鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布。方法45只SPF级雄性Wistar大鼠,6~8周龄,采用简单随机抽样法选取8只作为假手术组,假手术组大鼠只暴露腹主动脉不结扎;其余大鼠行腹主动脉缩窄手术,以血管结扎处明显缩窄示... 目的分析鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布。方法45只SPF级雄性Wistar大鼠,6~8周龄,采用简单随机抽样法选取8只作为假手术组,假手术组大鼠只暴露腹主动脉不结扎;其余大鼠行腹主动脉缩窄手术,以血管结扎处明显缩窄示手术成功,术后将存活的32只模型大鼠按体重进行区组随机分组,分为模型组(n=8)、鹿角方低剂量组(1.100 g/kg,n=8)、鹿角方中剂量组(2.200 g/kg,n=8)、鹿角方高剂量组(4.400 g/kg,n=8),药物灌胃干预30周。末次灌胃给药2 h后麻醉大鼠,腹主动脉取血,采集心肌组织,LC-MS/MS法分析不同剂量鹿角方组红景天苷在大鼠左、右心室壁的分布。结果红景天苷在1.195~1195.000 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),精密度RSD%<15%,准确度为90.817%~106.500%,相对回收率为95.222%~100.814%,基质效应RSD%<15%,样品冰浴放置1 h、前处理后室温放置6 h及自动进样器放置48 h内红景天苷的稳定性良好。红景天苷在右心室壁含量与给药剂量线性拟合值R2为0.983,在中、高剂量鹿角方组中红景天苷在左心室壁的含量分别为右心室壁含量的(47.383±12.156)%、(43.805±9.644)%。结论建立的分析方法具有可行性,红景天苷在慢性心力衰竭大鼠左、右心室分布存在差异。 展开更多
关键词 红景天苷 lc-ms/MS 心肌组织分布 慢性心力衰竭
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基于LC-MS/MS的蔬菜农药残留基质效应分析 被引量:2
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作者 单晓丽 周峰 +1 位作者 李东 王国洋 《食品安全导刊》 2024年第7期53-55,共3页
为明确蔬菜农药残留对于基质效应的影响,本文选取韭菜、芹菜、茄子3种蔬菜,利用液相色谱-串联质谱法对蔬菜中6种农药残留进行测定,通过基质和溶剂标准曲线的斜率,判定其基质效应。试验结果表明,不同蔬菜中农药残留量的基质效应主要为信... 为明确蔬菜农药残留对于基质效应的影响,本文选取韭菜、芹菜、茄子3种蔬菜,利用液相色谱-串联质谱法对蔬菜中6种农药残留进行测定,通过基质和溶剂标准曲线的斜率,判定其基质效应。试验结果表明,不同蔬菜中农药残留量的基质效应主要为信号抑制作用。因此,在后期农药检测中,可通过使用基质标准曲线进行定量测定,从而提高检测结果的准确性,对于保障食品安全具有重要意义。 展开更多
关键词 lc-ms/MS 蔬菜农药残留 基质效应
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缬沙坦类药物中相关杂质的LC-MS/MS测定 被引量:1
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作者 王玮 《当代化工研究》 CAS 2024年第11期56-58,共3页
采用L C-M S/M S方法建立了缬沙坦类药物中相关杂质的测定,使用Discovery^(®)HS F5,(5μm particle size,L×I.D.15 cm×4.6 mm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液;流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,... 采用L C-M S/M S方法建立了缬沙坦类药物中相关杂质的测定,使用Discovery^(®)HS F5,(5μm particle size,L×I.D.15 cm×4.6 mm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液;流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,离子化模式为:ESI+,多反应监测模式(MRM)进行定性分析;基质外标法进行定量分析,得到缬沙坦类药物中相关杂质的检出限为10.0μg/kg;定量限为20.0μg/kg,在线性浓度范围为10~100μg/L之间有良好的线性关系相关系数均大于0.999,加标回收率为72.3%~86.9%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~8.9%。本方法对于缬沙坦类药物中有关物质的检测分析结果准确率高,可靠性强,适合检测缬沙坦类药物中有关物质的残留量。 展开更多
关键词 缬沙坦类药物 有关物质 lc-ms/MS 定性与定量
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微孔膜萃取辅助QuEChERS-LC-MS/MS测定鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药
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作者 顾长瑜 王真 +6 位作者 安彗心 周丽洋 雷正阳 王亚楠 刘熙媛 陈俐 柯润辉 《质量安全与检验检测》 2024年第5期14-22,共9页
建立了聚四氟乙烯微孔滤膜萃取辅助QuEChERS法,结合高效液相色谱-串联质谱对鸡肉中磺胺类和喹诺酮类兽药残留进行快速测定的方法。样品经QuEChERS提取净化,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,质谱采用ESI源,正... 建立了聚四氟乙烯微孔滤膜萃取辅助QuEChERS法,结合高效液相色谱-串联质谱对鸡肉中磺胺类和喹诺酮类兽药残留进行快速测定的方法。样品经QuEChERS提取净化,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,质谱采用ESI源,正离子模式下进行多重反应监测(MRM),外标法定量。结果表明,23种待测物质在各自线性范围内呈现良好的线性关系。相关系数均大于0.999,检出限为0.0008 mg/kg,定量限为0.002 mg/kg;在0.002~0.020 mg/kg加标水平下平均回收率为80.4%~110.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.7%~12.1%。该方法前处理简单高效,易于自动化,稳定性好,可以广泛应用于鸡肉中磺胺和喹诺酮类药物的检测。 展开更多
关键词 磺胺 喹诺酮 QUECHERS 膜萃取 高效液相色谱-串联质谱法
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基于LC-MS/MS技术的水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分分析方法的建立
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作者 姜俊 程春雷 杨昊 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期359-362,共4页
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery■HS F5-3色谱柱进行分... 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery■HS F5-3色谱柱进行分离,流动相为0.15%甲酸水溶液和甲醇,10 min内完成梯度洗脱.本方法采用外标法定量,7种化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,判定系数(R^(2))均大于0.996,定量限在0.42—3.94μg·g^(-1)之间. 10 ng·mL^(-1)的混合标准品溶液连续进样6次,待测化合物峰面积RSD均小于6%,精密度良好.平行6份加标回收试验,7种化合物平均回收率在87.09%—105.81%之间,RSD%在1.35%—4.70%之间.残留实验结果为阴性.该方法准确可靠,可为水蛭配方颗粒的质量控制提供参考依据. 展开更多
关键词 lc-ms/MS 水蛭 配方颗粒 碱基 核苷
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基于HPLC与LC-MS/MS分析食品组合物桑瓜饮的化学成分
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作者 蔡羽 陈运中 +2 位作者 邢琪昌 刘思敏 颜春潮 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第8期158-167,共10页
解析具有调节血糖功能的食品组合物桑瓜饮(Sang-Gua-Yin,SGY)的成分。使用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)归属桑叶总生物碱组分、苦瓜总皂苷组分、葛根总黄酮组分的色谱峰,高效液相色谱-蒸发光散射器(High ... 解析具有调节血糖功能的食品组合物桑瓜饮(Sang-Gua-Yin,SGY)的成分。使用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)归属桑叶总生物碱组分、苦瓜总皂苷组分、葛根总黄酮组分的色谱峰,高效液相色谱-蒸发光散射器(High Performance Liquid Chromatography-Evaporative light Scattering Detector,HPLC-ELSD)与液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)分析组合物桑瓜饮中的化学成分。对食品组合物桑瓜饮的色谱峰进行归属,标定了11个色谱峰,其中7种成分属于葛根总黄酮,3种成分属于苦瓜总皂苷,1种成分属于桑叶总生物碱;对16个化学成分进行了鉴定,分别为1-DNJ、苦瓜苷A、苦瓜苷K、葛根素、6′′-O-acetyldaidzin、pueroside D、染料木苷、大豆苷、大豆苷元、3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、3′-氢化葛根素木糖苷、葛根素-7-木糖苷、葛根素-6′′-O-木糖苷、puerarin-7-O-glucoside、葛根素-4′-O-β-D-葡萄糖苷。该研究提示食品组合物桑瓜饮成分选择1-DNJ、苦瓜苷A与葛根素作为评价指标,为食品组合物桑瓜饮的后续开发利用提供科学依据。 展开更多
关键词 桑瓜饮 HPlc lc-ms/MS 1-DNJ 苦瓜苷A 葛根素
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LC-MS/MS结合分子网络技术快速鉴定生三七和砂烫三七的三萜皂苷类成分
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作者 陈兴龙 周堂 +3 位作者 白同尘 张海莹 侯博 张荣平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期421-431,共11页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和分子网络技术,快速鉴定了生三七和砂烫三七中的三萜皂苷类成分。通过170~220℃高温河砂炒制获得砂烫三七,70%乙醇-水回流提取获得生三七和砂烫三七浸膏,利用D101大孔树脂以70%乙醇-水洗脱获得三七总... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和分子网络技术,快速鉴定了生三七和砂烫三七中的三萜皂苷类成分。通过170~220℃高温河砂炒制获得砂烫三七,70%乙醇-水回流提取获得生三七和砂烫三七浸膏,利用D101大孔树脂以70%乙醇-水洗脱获得三七总皂苷。采用Agilent C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5µm),以0.05%甲酸-水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下采集三萜皂苷对照品、生三七总皂苷和砂烫三七总皂苷的二级质谱信息。将经格式转换后的MS/MS数据上传至全球天然产物社会分子网络(GNPS)平台计算分析,借助Cytoscape 3.9.1软件构建可视化分子网络,获得生三七和砂烫三七三萜皂苷的分子网络图。根据对照品、保留时间、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等信息,从生三七中鉴定出50个三萜皂苷,从砂烫三七中鉴定出60个三萜皂苷,二者共有23个皂苷类成分;生三七单独含有27个成分,包括11个丙二酰基取代的皂苷;砂烫三七单独含有37个成分,包括19个乙酰基取代的成分。其中有11个成分通过对照品进行验证。采用高效液相色谱法测定了生三七和砂烫三七总皂苷中人参皂苷Rb1、Rg1、Rg3、Rh4、Rk3和三七皂苷R1的含量,发现生三七中原生皂苷的含量较高,砂烫三七中转化皂苷的含量较高。 展开更多
关键词 生三七 砂烫三七 三萜皂苷 液相色谱-串联质谱 分子网络
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