基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点

为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。

带LC滤波器的永磁同步电机多步模型预测电流控制

【目的】为提升永磁同步电机(PMSM)模型预测电流控制(MPCC)的控制性能,在PMSM与逆变器之间增加LC滤波器。【方法】建立带LC滤波器的三阶多步MPCC系统,对逆变器电流、电容电压及电机电流进行预测控制,并与一阶多步MPCC和磁场定向控制(FOC)进行仿真对比。【结果】仿真结果表明:在相同开关频率和预测步数下,相较于一阶MPCC,三阶MPCC下PMSM的转矩脉动和电流脉动明显减小,电流总谐波失真(THD)更低;对于三阶MPCC,随着预测步数的增加,电流THD、电流脉动和转矩脉动逐步减小。【结论】随着预测步数的增加,三阶MPCC系统的控制性能逐步提升;三阶MPCC的控制性能优于一阶MPCC;在较高开关频率处,四步至五步的三阶MPCC的控制性能优于FOC。

一种具有自动幅值控制的C类LC压控振荡器电路设计

由于芯片制造和应用过程中存在工艺、电压和温度(Process Voltage Temperature,PVT)的变化导致的射频LC压控振荡器(Voltage-Controlled Oscillator,VCO)设计中的鲁棒性问题,提出了一种具有自动幅值控制环路(Automatic Amplitude Control,AAC)的C类LC压控振荡器(Class-C LC VCO)电路。仿真结果表明,所提出的电路设计能确保振荡器单端振幅峰峰值在任意PVT变化下,大于设定下限,且振幅峰峰值大于600 mV时,C类LC压控振荡器于工作频率频偏100 kHz处最小优值(FoM)为182 d Bc/Hz。

一种LC逆变器优化采样控制策略

LC逆变器在数字控制下电流内环受到控制延时的影响,导致其有源阻尼效果减弱,提高采样控制频率可以有效减小数字控制延时的不利影响。此外,为了抑制强非线性负载带来的高次谐波扰动,电压外环需采用多个谐振控制器。为减小电压外环的程序时间复杂度,提高谐波控制数量,提出一种针对LC逆变器电压电流双闭环控制的优化采样数字控制策略,其中,电流内环为双采样控制频率而电压外环为单采样控制频率。此优化采样数字控制策略在保证电流内环的稳定域度下同时增强了对非线性负载扰动的抑制能力,降低了输出电压总谐波畸变率。最后,通过实验验证了所提优化采样数字控制策略的可行性和有效性。

LC滤波型三相逆变器有限集模型预测电压控制

为了降低三相逆变电源的总谐波失真,提高动态响应能力,提出一种LC滤波型三相逆变器并设计有限集模型预测直接电压控制系统。首先,设计LC型滤波器并串接于三相逆变器输出端,以降低正弦电压的总谐波失真;接着,推导LC滤波型三相逆变器离散时间数学模型,预测逆变器系统在可能开关状态作用下的输出电压;然后,开发基于滤波电感电流和输出电压的负载电流估计策略,补偿预测模型中的未知负载电流;最后,构建成本函数作为最优开关状态选择标准。所提方法在MATLAB/Simulink中进行仿真验证,仿真结果证明了方法有效性。

一种低相位噪声LC压控振荡器的设计与实现

基于TSMC 0.35μm CMOS工艺,设计并实现了一种用于锁相环(PLL)频率合成器中的低相位噪声LC压控振荡器.这种压控振荡器采用互补交叉耦合差分结构,利用开关电容阵列技术增大频率调谐范围,并结合大滤波电容、二次谐波谐振滤波网络、开关电容阵列和偏置滤波网络来降低相位噪声.采用TSMC 0.35μm CMOS工艺完成前仿真、版图设计与后仿真,芯片面积为1 285.3μm×1 162.7μm.流片测试结果显示,LC压控振荡器的频率调谐范围为1.558～2.065 GHz,调谐范围高达28%,中心频率处的相位噪声为-133.3 dBc/Hz@1 MHz,综合性能指数为-183.3 dBc/Hz.由此表明,所设计的压控振荡器具有比较优异的综合性能.

低损耗可控阻尼两级LC输入滤波器设计与仿真

从限制滤波器暂态谐振峰值和保证稳态滤波效果的观点出发，提出了一种低损耗可控阻尼两级LC输入滤波器，详细论述了该滤波器的设计方法和参数选取。采用PSPICE仿真软件，获得了滤波器暂态过程谐振峰值与滤波器参数间的定量关系曲线和稳态滤波效果，仿真结果与理论计算结果一致。该滤波器具有可控谐振峰值、高衰减、低损耗等优点，在开关型DC／ DC和DC／ AC功率变换场合具有重要应用价值。

LC-MS/MS法同时测定口炎清颗粒中8种成分

目的建立用液相色谱-串联质谱法同时测定口炎清颗粒(天冬、麦冬、玄参、山银花、甘草)中8种成分的方法。方法采用C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱。采用混合线性离子肼,电喷雾离子源,多反应离子检测和负离子模式进行扫描,对口炎清颗粒中哈巴苷、甘草苷、绿原酸、肉桂酸、甘草酸、甘草次酸、鲁斯可皂苷元、菝契皂苷元等8种化学成分进行同时检测。结果所有被测物的线性关系良好(r>0.999);方法回收率为100.5%～107.6%,RSD为1.3%～3.2%。结论此方法准确,快速,重复性好,有望为口炎清颗粒的质量控制提供依据。

液质联用技术(LC-MS)在rh-PTH(1-34)肽图确定中的应用

目的:建立可用于质量控制的 rh-PTH(1-34)的标准胰酶肽图分析方法,并确定其理论肽图。方法:用胰酶动态酶切rh-PTH(1-34)探索最佳肽图分析条件,利用氨基酸特征吸收波长色谱分析结合 LC-MS 相对分子质量分析确证理论肽图。结果:多批 rh-PTH(1-34)原液经胰酶解、RP-HPLC 分析后,可产生4个主要肽段,其图谱与人工合成的 hPTH(1-34)对照品一致;确定其理论肽图为:T_1—HLNSMER、T_2—LQDVHNF、L_3—VEWLR、T_4—SVSEIQLMHNLGK。结论:建立的胰肽图分析方法可用于 rh—FFH(1—34)产品的质量控制,用氨基酸特征吸收波长分析辅助 LC-MS 相对分子质量分析可有效用于 rh-PTH(1-34)的标准肽图确定。

四维超混沌LC振子的同步研究

采用误差变量的线性组合对超混沌系统进行单向反馈控制,解析地证明了实现同步的可能性,从Lyapunov理论角度分析了对四维超混沌LC振子采用单变量单向耦合的可行性,求出同步所需控制器要满足的条件,当驱动系统参数做周期变化时,应用文中的控制器很好地实现了两个超混沌系统的同步.

LC-MS/MS同时测定四逆汤中11个有效成分

目的建立LC-MS/MS法同时测定四逆汤（生附子、干姜和炙甘草）中11个有效成分（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚）的量。方法四逆汤水提液在Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）上分离,流动相为乙腈-水（4 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸）,梯度洗脱;地西泮乙腈溶液作为内标。MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 11种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为95.4%～103%。结论本研究建立的LC-MS/MS定量分析方法可靠准确、灵敏高,可用于四逆汤的质量控制方法。

一种LC单元的双向电压均衡电路

储能系统中通常采用多个单体串联的方式得到更高的电压,针对储能单元单体串联在实际使用中存在各单体电压不一致的问题,提出一种LC单元和双向开关单元相结合的双向电压均衡电路。在工作过程中,该均衡电路先将能量从电压最大的单体转移至电感中,再将能量从电感转移至电压最小的单体,最终达到均衡电压的目的;并且均衡路径长度与充放电单体位置无关,缩短了能量传输路径。该均衡电路仅有一个LC单元,没有大量的磁性元件,并且每增加一个储能单体,该电路只需增加一对开关管,具有体积小和扩展性高的优点。控制策略可实现该均衡电路的精确控制,保证了电路的正常工作。详细的阐述了均衡电路的工作原理,分析其电路特性及控制方法,实验结果验证了理论分析的正确性。

LC-MS/MS法同时测定回春育子颗粒中9种成分的含量

目的:建立同时测定回春育子颗粒中9种成分含量的方法。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18,柱温为30℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测(MRM)模式;其中阿魏酸、芦丁、丹皮酚、淫羊藿苷、五味子醇甲以乙腈-水为流动相梯度洗脱,正离子模式监测;柚皮苷、毛蕊花糖苷、苦杏仁苷和原儿茶酸采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,负离子模式监测。结果:阿魏酸、芦丁、丹皮酚、淫羊藿苷、五味子醇甲、柚皮苷、毛蕊花糖苷、苦杏仁苷和原儿茶酸检测质量浓度的线性范围分别为0.499 5~500、25~1 000、0.245 9~250、5.185 1~1 000、0.981 9~1 000、0.248 1~125、2.510 4~250、10~2 500、4.999 7~1 000 ng/m L(r≥0.997 8),检测限分别为0.075、0.30、0.072、0.015、0.015、0.075、0.15、0.30、0.15 ng/m L,定量限分别为0.25、1.00、0.24、0.51、0.49、0.25、0.50、0.99、0.49 ng/m L;回收率在91.39%~103.56%之间(RSD为1.03%~3.67%,n=6),室温下48 h内稳定性试验的RSD为1.4%~3.4%(n=6)。结论:该方法快速、灵敏,重复性好,可用于回春育子颗粒中9种成分的含量测定,可用于回春育子颗粒的质量控制。

用于低相位噪声LC VCO的低噪声可调LDO的设计

分析了LC压控振荡器(VCO)的相位噪声,提出了基于预稳压模块的低噪声低压差线性稳压器(LDO)结构,有效改善了电源噪声对LC VCO相位噪声的影响。设计了低噪声带隙基准电路和低噪声误差放大器,进一步优化LDO的输出噪声。通过调节反馈阻抗网络实现LDO输出电压可调,可以满足VCO的不同供电需求。通过改变滤波电容值,验证电源噪声对LC VCO的影响。采用0.35μm CMOS工艺进行了流片,测试结果表明,LDO在10 Hz^100 k Hz之间的输出均方根噪声电压为8.8μV,在-45~85℃温度范围内的温度系数约为43×10-6/℃;LC VCO输出频率范围为2.0~2.4 GHz,调谐范围为18.2%,相位噪声为-110.8 d Bc/Hz@100 k Hz,满足集成锁相环对LC VCO的噪声要求。

液质联用技术(LC/MS)在中药现代研究中的应用

液质联用技术将液相色谱(LC)的高分离效能与质谱(MS)的强大结构鉴定功能结合起来,已逐渐成为中药现代研究的强有力手段。本文以研究实例,从中药化学成分的快速筛选、药材品种鉴定、质量控制方法以及体内代谢几个方面,对液质联用技术在中药现代研究中的应用进行了简要评述,并分析了目前阻碍其广泛应用的主要原因和解决方法。

高灵敏度LC-MS/MS法测定犬血浆中的坦洛新

犬口服盐酸坦洛新控释片后血浆药物浓度Cmax小于10 ng.mL-1,需建立测定犬血浆中坦洛新的高灵敏度液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。血浆样品加入内标苯海拉明,用正己烷-二氯甲烷(2∶1)萃取后,反相C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-甲酸铵(30∶40∶30,v/v/v)为流动相,流速为0.4 mL.min-1。选用大气压化学离子化源(APCI)三重四极杆串联质谱仪,以选择反应监测方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z409→228(坦洛新)和m/z256→167(苯海拉明)。坦洛新线性范围为0.02~50 ng.mL-1,定量下限为0.02 ng.mL-1。批内、批间精密度(RSD)均小于9.72%,准确度(RE)在-2.61%~8.82%。本方法灵敏度高,专属性强,用于犬口服盐酸坦洛新控释片后的药代动力学研究。

LC-MS/MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的：建立LC-MS／MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0．1％甲酸和2．5mM醋酸铵溶液）为流动相，C18柱分离，采用ESI（＋）源，MRM监测，对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱），单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱），胺醇型生物碱（乌头原碱、新鸟头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好，精密度、重复性的RSD都低于6％，加样回收率为95．77％-101．90％。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好，可应用于乌头属中药的质量控制。

利用LC滤波器实现延迟混沌及控制的电路实验

以Logistic延迟混沌系统为例,介绍了延迟混沌电路的设计方法.利用LC低通滤波器具有良好群时延特性来实现延时,改变电路中的参量,可以观测到电路由倍周期分岔通向混沌的道路.同时将限幅法用于控制该混沌电路中,得到多个不同的周期轨道.

超混沌LC振子系统的主动追踪控制

针对四维超混沌LC振子系统,设计了非线性控制器.理论证明了该控制器可使受控超混沌LC振子系统按指数速率追踪任意给定的参考信号,并实现了超混沌LC振子系统与不同维数混沌系统的异结构同步.数值仿真实验验证了该控制器的有效性.

基于锁相频率合成器的电压控制LC振荡器

详细描述了电压控制LC振荡器的设计思路、实现方法及指标测试。采用西勒振荡器作为振荡器的主体部分,通过改变变容二极管两端的电压来调节振荡器输出频率,实现输出频率在15MHz～35MHz范围内可变;采用集成锁相环芯片MC145152来提高振荡器输出频率的稳定度,使其达到10-5;通过AT89C51改变锁相环的分频比,实现频率步进为100kHz/1MHz的两种工作模式,并实时显示。