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不同品质青稞种子的广泛靶向代谢组学研究 被引量:1
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作者 黄海皎 李杨 +5 位作者 高小丽 拉巴扎西 田朋佳 尼玛央宗 常子慧 廖文华 《干旱地区农业研究》 CSCD 北大核心 2024年第1期43-53,107,共12页
通过测定蛋白质、淀粉、β-葡聚糖和γ-氨基丁酸等品质指标含量,从81个西藏青稞种质资源中挑选出3种不同品质级别的青稞:品质较好的为比如青稞,品质中等的为曲水青稞,品质较差的为巴日白青稞,利用LC-MS/MS对不同品质的青稞种子中代谢物... 通过测定蛋白质、淀粉、β-葡聚糖和γ-氨基丁酸等品质指标含量,从81个西藏青稞种质资源中挑选出3种不同品质级别的青稞:品质较好的为比如青稞,品质中等的为曲水青稞,品质较差的为巴日白青稞,利用LC-MS/MS对不同品质的青稞种子中代谢物的变化进行研究。结果表明:比如青稞和巴日白青稞(56个代谢物上调,206个下调)、比如青稞和曲水青稞(179个上调,82个下调)、曲水青稞和巴日白青稞(58个上调,240个下调)差异表达显著的代谢物总数分别为262、261、298。差异倍数分析发现,和巴日白青稞相比,比如青稞上调的代谢物主要是酚酸类物质;和曲水青稞相比,比如青稞上调的代谢物主要是花青素类物质;和巴日白青稞相比,曲水青稞上调的代谢物主要是黄酮碳糖苷类物质。代谢通路富集分析结果表明,和品质较差的青稞相比,品质较好青稞的差异代谢物共富集在65条代谢通路上,主要是氨基酸的生物合成、氨酰生物合成、类黄酮生物合成等通路富集显著。和品质中等的青稞相比,品质较好青稞上调的差异代谢物共富集在65条代谢通路上,主要是氨基酸的生物合成、氨酰生物合成和2-氧代环戊烷羧酸甲酯代谢等通路显著富集;和品质较差的青稞相比,品质中等青稞的差异代谢物共富集在61条代谢通路上,主要是黄酮和黄酮醇的生物合成、嘌呤代谢、嘧啶代谢、氨酰生物合成。 展开更多
关键词 青稞 品质 代谢组学 LC-MS/MS 差异代谢物
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黑果枸杞香气成分和多酚类物质的组成研究 被引量:1
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作者 武芸 程振玉 +3 位作者 王丽朋 胡浩斌 胡文杰 蒙勇辰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期212-219,共8页
随着人类对健康和养生重视程度的不断提高,具有良好功效的药食同源植物黑果枸杞受到越来越多的关注,研究黑果枸杞中具有药理活性物质的化学成分,对其深加工和进一步开发利用具有重要的意义。该文对甘肃酒泉产的黑果枸杞鲜果的香气成分... 随着人类对健康和养生重视程度的不断提高,具有良好功效的药食同源植物黑果枸杞受到越来越多的关注,研究黑果枸杞中具有药理活性物质的化学成分,对其深加工和进一步开发利用具有重要的意义。该文对甘肃酒泉产的黑果枸杞鲜果的香气成分及多酚类物质的化学组成进行分析,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑果枸杞鲜果香气成分;采用超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联飞行时间质谱技术定性分析黑果枸杞鲜果中多酚类物质的组成。从黑果枸杞香气成分中鉴定出醇类、醛酮类、酯类、烃类等挥发性化学成分63种,占香气成分总量的95.4%,其中25种化合物为我国国家标准GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定的食品用合成香料;香气成分中醇类化合物共计26种,总含量占比最高(44.98%)。黑果枸杞多酚经提取和HPD-500大孔吸附树脂纯化后进行液相色谱-质谱联用测试,定性鉴别出73种多酚化合物,其主要由黄酮类和酚酸类等化合物组成。该研究初步确定了黑果枸杞香气和多酚类物质的化学成分,为黑果枸杞药用及食用功效的深入研究奠定了基础。 展开更多
关键词 黑果枸杞 香气成分 多酚类化合物 气相色谱-质谱联用 液相色谱-质谱联用
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HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留 被引量:1
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作者 桑育黎 王沛 +2 位作者 郝延军 李楠楠 戚建忠 《辽宁大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期8-15,共8页
本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 ... 本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的. 展开更多
关键词 榛子 氯吡苯脲 多菌灵 高效液相色谱法(HPLC) 液相色谱-质谱法(LC-MS)
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液相色谱-串联质谱法测定土壤、沉积物和水中3种新型除草剂残留
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作者 何红梅 徐玲英 +5 位作者 张昌朋 方楠 蒋金花 王祥云 俞建忠 赵学平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期256-263,共8页
除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱... 除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的方法。土壤和沉积物样品经乙腈振荡提取、盐析后经C18固相萃取小柱净化,水样过滤后经C_(18)固相萃取小柱净化;再用LC-MS/MS测定样品中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的残留量。实验优化了仪器检测和前处理条件,考察了方法的线性关系、基质效应、检出限和定量限,并选取4种土壤、2种沉积物和水样进行了方法验证。在0.0005~0.02 mg/L范围内,异噁唑草酮、吡唑草胺、苯嘧磺草胺的线性关系均良好,r≥0.9961。3种除草剂在土壤、沉积物和水中的基质效应为-10.1%~16.5%。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的检出限分别为0.05、0.02、0.01μg/kg,定量限分别为0.2、0.05、0.05μg/kg。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺在土壤、沉积物和水样中3个水平(0.005、0.1、2.0 mg/kg)下的加标回收率分别为77.2%~101.9%、77.9%~105.1%、80.8%~107.1%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~12.8%、1.2%~7.7%、1.5%~11.5%。结果表明:本方法操作简单,方法稳定,定量准确,实用性强,可用于土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 除草剂 土壤 沉积物
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四逆汤中8种成分在大鼠体内的药动学研究
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作者 缪萍 裘福荣 +6 位作者 曾金 贺敏 王猛猛 陈文文 沈淑娇 符胜光 蒋健 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期205-209,I0008,共6页
目的研究四逆汤中8种成分在大鼠体内的药动学特征。方法SD大鼠灌服四逆汤水煎液(4 g·kg^(-1)),不同时间点采血,LC-MS/MS法测定血药浓度,并计算药动学参数。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、... 目的研究四逆汤中8种成分在大鼠体内的药动学特征。方法SD大鼠灌服四逆汤水煎液(4 g·kg^(-1)),不同时间点采血,LC-MS/MS法测定血药浓度,并计算药动学参数。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、甘草苷、甘草酸和甘草次酸在相应浓度范围内线性关系良好(r>0.995),日内、日间RSD均<12%,达峰时间(T_(max))分别为(1.08±0.38)h、(1.08±0.38)h、(0.61±0.35)h、(1.32±0.76)h、(1.67±0.29)h、(0.25±0.12)h、(2.50±1.32)h和(10.67±2.31)h;消除半衰期(t_(1/2))分别为(2.68±0.78)h、(2.61±1.68)h、(5.56±3.15)h、(2.47±1.25)h、(9.12±4.89)h、(0.89±0.22)h、(10.50±6.84)h和(7.20±2.97)h;达峰浓度(C_(max))分别为(0.03±0.01)ng·mL^(-1)、(0.02±0.003)ng·mL^(-1)、(1.11±0.15)ng·mL^(-1)、(0.21±0.07)ng·mL^(-1)、(0.06±0.03)ng·mL^(-1)、(14.87±3.84)ng·mL^(-1)、(72.60±35.06)ng·mL^(-1)和(249.83±130.32)ng·mL^(-1);浓度-时间曲线下面积(AUC_(0-t))分别为(0.09±0.02)ng·h·mL^(-1)、(0.05±0.009)ng·h·mL^(-1)、(4.09±0.67)ng·h·mL^(-1)、(0.99±0.06)ng·h·mL^(-1)、(0.42±0.03)ng·h·mL^(-1)、(19.04±2.77)ng·h·mL^(-1)、(376.23±48.35)ng·h·mL^(-1)和(2726.65±1172.56)ng·h·mL^(-1)。结论本方法方便、快速,可用于四逆汤各成分的药动学研究。 展开更多
关键词 四逆汤 药代动力学 LC-MS/MS
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基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点
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作者 张巧艳 方维焕 +3 位作者 郑蔚然 王夏君 刘超纲 王强 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第3期643-650,共8页
为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确... 为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。 展开更多
关键词 测量不确定度 鸡蛋 氟虫腈砜 同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC-MS/MS) 质量控制 标准物质
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基于硫苷种类和含量分析的高品质水果萝卜种质筛选
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作者 刘哲 沈峰 +9 位作者 郑佳秋 王燕 祖艳侠 吴永成 王薇薇 张丽娜 冯汝超 张向向 高静 梅燚 《安徽农业科学》 CAS 2024年第16期47-52,63,共7页
通过对根辣味、根甜味、根质地、空心、根光滑度、根疤痕等品质进行感官评价,从78份萝卜种质中筛选出12份品质优良的萝卜种质。随后利用LC-MS对这12份萝卜种质肉质根中硫苷的组分和含量进行鉴定和分析,最后通过主成分分析研究总硫苷与... 通过对根辣味、根甜味、根质地、空心、根光滑度、根疤痕等品质进行感官评价,从78份萝卜种质中筛选出12份品质优良的萝卜种质。随后利用LC-MS对这12份萝卜种质肉质根中硫苷的组分和含量进行鉴定和分析,最后通过主成分分析研究总硫苷与单个硫苷含量之间的相关性。结果表明,通过感官评价筛选的12份萝卜种质包括2份长白萝卜种质,3份圆白萝卜种质,3份长红萝卜种质,4份绿皮萝卜种质。在所试萝卜种质中,共鉴定出12种硫代葡萄糖苷,分别有脂肪族硫苷8种(GRA、GIB、GRH、GRE、GER、GBN、PRO、GAL)和吲哚族硫苷4种(GBR、NGBS、4HGBS、4MGBS)。其中,总硫苷含量最高的种质为F1005(22.947μmol/g),含量最低的是W1063(3.518μmol/g)。在成分上,主要的脂肪族硫苷为GRH,主要的吲哚族硫苷是NGBS。此外,在供试的12种萝卜种质中,脂肪族硫苷占总硫苷含量的95.78%~99.87%,吲哚族硫苷占总硫苷含量的0.16%~4.22%。各种质硫苷含量最高的都是GRH,占总硫苷含量的61.91%~93.54%,总硫苷含量与GRH、GRE含量呈极显著正相关,与NGBS含量呈显著负相关,且单一硫苷之间存在不同程度的相关性。共筛选出萝卜硫素前体硫苷GRA含量高的种质3份,分别为F1060、F1078和W1044,辣味物质主要硫苷GRH含量低的种质3份,分别为W1063、F1030和W1044。该研究结果为培育高品质优良萝卜新品种提供理论依据。 展开更多
关键词 水果萝卜 感官评价 硫苷 组分含量 LC-MS
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测农田灌溉水中甲嘧磺隆等3种磺酰脲类农药
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作者 黄兰淇 尹纪根 +3 位作者 陈秀 陈建波 赵莉 马琳 《农药科学与管理》 CAS 2024年第3期30-33,共4页
建立了农田灌溉水中甲嘧磺隆等3种磺酰类农药高效液相色谱-串联质谱检测方法。灌溉水采用乙腈提取,离心振荡后无需净化,浓缩后直接过膜后上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模... 建立了农田灌溉水中甲嘧磺隆等3种磺酰类农药高效液相色谱-串联质谱检测方法。灌溉水采用乙腈提取,离心振荡后无需净化,浓缩后直接过膜后上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。甲嘧磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆在0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999;3个农药回收率范围为83.8%~103.1%;变异系数范围分别为1.8%~13.1%。该方法操作简单,快速准确,满足农药残留分析要求。 展开更多
关键词 农田灌溉水 农药残留 LC-MS/MS
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对甘精胰岛素有关物质分析用系统适用性试验的研究
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作者 丁晓丽 胡馨月 +4 位作者 孙悦 李晶 张慧 王岩 梁成罡 《中国药事》 CAS 2024年第2期175-183,共9页
目的:对不同企业甘精胰岛素有关物质分析用系统适用性试验进行研究,发现存在的问题,提示企业完善质量标准,更科学有效地控制产品质量。方法:采用高效液相色谱法及液质联用方法对不同企业有关物质分析用系统适用性试验进行研究评价,发现... 目的:对不同企业甘精胰岛素有关物质分析用系统适用性试验进行研究,发现存在的问题,提示企业完善质量标准,更科学有效地控制产品质量。方法:采用高效液相色谱法及液质联用方法对不同企业有关物质分析用系统适用性试验进行研究评价,发现存在多种问题。结果:部分企业系统适用性溶液中所用的“0A-甘精胰岛素”的结构经LC-MS/MS确认后,发现与理论序列不同,部分企业采用酶切方法制备系统适用性溶液,存在杂质较多、操作步骤复杂、溶液易浑浊等问题。结论:建议企业提高对系统适用性试验的重视程度,加强研究,完善质量标准,科学有效地进行药品质量控制。 展开更多
关键词 甘精胰岛素 有关物质 系统适用性试验 高效液相色谱法 液质联用技术 0A-甘精胰岛素 结构确认
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液相色谱-三重四级杆质谱法测定化妆品中51种抗组胺类药物的含量
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作者 张静 孙磊 +3 位作者 曾敏珊 李思源 严小红 丁怡 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第2期152-164,共13页
建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus... 建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源在正、负离子模式下进行多反应监测,外标法定量。结果表明,51种抗组胺类药物在2~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.15μg/g和0.5μg/g。对液态水基、乳液、膏霜、面膜、液态油基、凝胶、粉、蜡基8种不同化妆品基质在0.5、1.0、5.0μg/g加标水平下的平均回收率为70.3%~127.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速、专属性强、灵敏度高、精密度、准确度均较好,可用于化妆品中51种抗组胺类药物含量的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-三重四级杆质谱法 化妆品 抗组胺类药物
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阿达木单抗还原肽指纹图谱鉴别方法的建立与验证
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作者 武刚 刘冰 +5 位作者 陈全姚 倪永波 郭璐韵 梅玉婷 于传飞 王兰 《山西医科大学学报》 CAS 2024年第2期214-227,共14页
目的 建立阿达木单抗基于高分辨质谱的肽指纹图谱表征分析方法及用于质控放行的肽指纹图谱液相鉴别方法。方法 阿达木单抗经变性、还原、烷基化和酶解后,应用高分辨质谱测定阿达木单抗氨基酸序列覆盖率,并确证互补决定区(complementarit... 目的 建立阿达木单抗基于高分辨质谱的肽指纹图谱表征分析方法及用于质控放行的肽指纹图谱液相鉴别方法。方法 阿达木单抗经变性、还原、烷基化和酶解后,应用高分辨质谱测定阿达木单抗氨基酸序列覆盖率,并确证互补决定区(complementarity determining region, CDR)特征肽段。建立能够有效鉴别阿达木单抗肽指纹图谱的液相色谱分析方法,并进行方法学验证和应用评价。结果 阿达木单抗经胰蛋白酶(Trypsin)和胞内蛋白酶(Lys-C)酶解后,CDR肽段均由高分辨质谱完成确证。贝伐珠单抗和利妥昔单抗用于评估方法专属性,结果表明该方法专属性强。选择Fc段保守氨基酸序列作为参比峰,以CDR特征肽段的相对保留时间(RRT)和相对峰面积(RPA)考察方法的变异程度。Trypsin酶解的样品连续5次进样各特征肽段RRT的RSD在0.008%~1.097%之间,RPA的RSD在1.212%~7.951%之间;中间精密度考察各特征肽段RRT的RSD在0.010%~0.985%之间,RPA的RSD在2.306%~10.939%之间;酶切比例为1∶35~1∶45,酶切时间为3.5~4.5 h时,RRT和RPA的RSD均符合方法耐用性要求。Lys-C酶解的样品方法学验证结果也表明其精密度、耐用性均表现良好。不同色谱柱对肽段的选择性、保留强弱、分离效果以及峰强度等具有一定差异。结论 建立的基于Trypsin/Lys-C酶切、鉴定CDR特征肽段的高效液相肽指纹图谱鉴别方法可用于阿达木单抗的质量控制及批检验放行,同时可为企业建立单抗肽指纹图谱鉴别方法提供参考。 展开更多
关键词 阿达木单抗 肽指纹图谱 互补决定区 高效液相色谱法 液质联用 方法学验证
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中的血根碱和白屈菜红碱
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作者 郑国建 叶寅颖 +1 位作者 雷涛 曹莹 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第7期139-144,共6页
研究旨在建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外... 研究旨在建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外标法定量,对检测方法进行验证。结果显示:在质量浓度为1~100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为0.005 mg/kg,回收率为91.9%~101.0%,相对标准偏差为2.00%~7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好,适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。 展开更多
关键词 血根碱 白屈菜红碱 液相色谱-串联质谱法 饲料 添加剂
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基于有效性完整表达的白芍质量标志物研究
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作者 韩彦琪 徐佳新 +2 位作者 许浚 张立娜 张铁军 《中国现代中药》 CAS 2024年第2期252-264,共13页
目的:基于中药质量标志物(Q-marker)有效性原则,采用“性-效-物”三元论研究思路,从药性(味)和药效角度揭示白芍Q-marker。方法:采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS),解析白芍、炒白芍、赤芍化学物质组;在此基础上,通过分子对接方法,选择白... 目的:基于中药质量标志物(Q-marker)有效性原则,采用“性-效-物”三元论研究思路,从药性(味)和药效角度揭示白芍Q-marker。方法:采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS),解析白芍、炒白芍、赤芍化学物质组;在此基础上,通过分子对接方法,选择白芍中各结构类型代表化合物为配体小分子,通过与苦、酸味受体进行分子对接实验,预测白芍潜在药性(味)物质基础;采用网络药理学方法,通过SwissTargetPrediction、中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)等数据库预测化合物潜在作用靶点,并进行生物信息学分析,构建化合物-靶点-信号通路-药理作用-功效网络,进一步以体外抗炎药效筛选模型,验证白芍及关键化合物的抗炎药效作用,明晰基于药效的白芍物质基础,进而基于有效性完整表达结果确定白芍Q-marker。结果:共解析出白芍中42个成分、炒白芍中41个成分、赤芍中34个成分。其中单萜及其苷类化合物可能为白芍最主要的苦味物质基础,带有没食子酰基的鞣质类化合物可能为白芍最主要的酸味物质基础。网络药理学结果发现,白芍中17个成分通过作用于191个潜在靶点干预了165条相关通路,可发挥促进骨髓造血功能、抑制子宫收缩、抗炎、镇痛、保肝、抗高血压和抑制汗腺分泌等作用;验证实验表明,白芍中8个主要成分可通过下调白细胞介素-6、肿瘤坏死因子-α和一氧化氮等炎症因子的表达发挥抗炎作用。结论:初步确定芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷、儿茶素、五没食子酰葡萄糖及没食子酸为基于有效性完整表达的白芍Q-marker。 展开更多
关键词 “性-效-物”三元论 有效性完整表达 质量标志物 液相质谱联用法 分子对接 网络药理学
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液相色谱质谱联用分离鉴定酸性植物激素的初级教学实验
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作者 徐奭 盛仙永 崔素霞 《首都师范大学学报(自然科学版)》 2024年第4期77-84,共8页
液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是目前检测脱落酸、吲哚乙酸等植物激素的重要技术手段之一。为了巩固学生对LC-MS基本概念与原理的掌握,提高学生的实践能力,培养学生实验素养,针对目前国内LC-MS实验教学存在的主要问题,本文提供了从易至难的... 液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是目前检测脱落酸、吲哚乙酸等植物激素的重要技术手段之一。为了巩固学生对LC-MS基本概念与原理的掌握,提高学生的实践能力,培养学生实验素养,针对目前国内LC-MS实验教学存在的主要问题,本文提供了从易至难的5个基础教学实验,可使学生了解LC-MS样品前处理的基本过程,认识实际样品的复杂性和痕量植物激素检测的瓶颈问题,初步了解实际样品中ABA含量的计算方法。连续3个学期在研究生一年级仪器分析课的实践表明,这5个教学实验的学习实践活动能培养学生使用现代大型分析仪器的能力,提升学生学习仪器分析技术的兴趣。 展开更多
关键词 教学实验 脱落酸 吲哚乙酸 液相色谱质谱联用仪 定性检测
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新加苁蓉菟丝汤通过线粒体自噬途径促卵泡发育的分子机制
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作者 严谨 李翡 +1 位作者 吴克明 杨皓博 《山东科学》 CAS 2024年第5期25-34,共10页
基于液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)技术、网络药理学和动物实验探讨新加苁蓉菟丝汤(XJCRTST)通过颗粒细胞线粒体自噬途径促卵泡发育的分子生物学机制。通过LC-MS和网络药理学筛选出XJCRTST的主要成分、其治疗卵巢功能减退疾病靶点及通路... 基于液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)技术、网络药理学和动物实验探讨新加苁蓉菟丝汤(XJCRTST)通过颗粒细胞线粒体自噬途径促卵泡发育的分子生物学机制。通过LC-MS和网络药理学筛选出XJCRTST的主要成分、其治疗卵巢功能减退疾病靶点及通路。选取雌性SD大鼠分为模型组,西药组,XJCRTST高、中、低剂量组共5组。HE染色观测卵巢形态学变化;透射电镜观察卵巢颗粒细胞中线粒体结构形态及线粒体自噬体。结果表明,LC-MS技术鉴定出XJCRTST化合物共252个,其治疗卵巢功能减退类疾病潜在作用靶点42个,GO功能富集过程中主要涉及BP(1168项)、CC(45项)和MF(59项),KEGG通路富集显示参与的通路有AGE-RAGE、Prolactin及TNF信号通路等,Mitophagy-animal过程中共富集了3个靶基因:Parkin/PINK1、HIF1A、MAPK8。动物实验表明,中药治疗组大鼠卵泡数量增多,闭锁卵泡减少。电镜观察中发现中药组线粒体肿胀减轻、线粒体自噬情况减少。综上得出XJCRTST治疗卵巢功能减退可能通过调节卵巢颗粒细胞中线粒体功能和线粒体自噬相关通路发挥其治疗作用。 展开更多
关键词 新加苁蓉菟丝汤 卵巢功能减退 网络药理学 液相色谱-质谱联用仪 线粒体
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液相色谱-串联质谱法在中药材真菌毒素检测中的应用
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作者 焦洁 张环 +1 位作者 李玉芳 黄铮 《寒旱农业科学》 2024年第11期1073-1078,共6页
中药材作为传统医学的重要组成部分,在种植、运输、储藏中极易被污染产生真菌毒素,严重影响了药材质量和药效。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)可准确快速检测中药材中的真菌毒素种类和残留水平,并获得多种真菌毒素的含量信息,提高检测... 中药材作为传统医学的重要组成部分,在种植、运输、储藏中极易被污染产生真菌毒素,严重影响了药材质量和药效。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)可准确快速检测中药材中的真菌毒素种类和残留水平,并获得多种真菌毒素的含量信息,提高检测效率的同时减少了样品处理时间,降低操作复杂性。本文阐述了LC-MS/MS法检测中药材真菌毒素的种类、样品前处理方法及其流动相、检出限、加标回收率、定量方法等,对其在中药材真菌毒素检测中的应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 LC-MS/MS 前处理方法 检出限 加标回收率
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超高效液相色谱-质谱联用法测定人全血中羟氯喹的浓度
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作者 卢志品 伊金玲 曹伟 《海峡药学》 2024年第10期59-62,共4页
目的建立超高效液相色谱串联质谱测定人全血中羟氯喹浓度的方法。方法全血样品经乙腈蛋白沉淀后,上清液采用超高效液相色谱串联质谱仪测定。色谱柱为ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1×50 mm,1.8μm),流动相A为含0.3%甲酸、3 mmol·... 目的建立超高效液相色谱串联质谱测定人全血中羟氯喹浓度的方法。方法全血样品经乙腈蛋白沉淀后,上清液采用超高效液相色谱串联质谱仪测定。色谱柱为ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1×50 mm,1.8μm),流动相A为含0.3%甲酸、3 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液,流动相B为含0.3%甲酸、3 mmol·L^(-1)甲酸铵的乙腈∶甲醇∶水(V∶V∶V,95∶95∶10)混合溶液,进行梯度洗脱,总流速为0.30 mL·min^(-1),使用电喷雾正离子模式,多反应离子监测。结果在1~500 ng·mL^(-1)范围内,羟氯喹具有良好的线性关系,批内、批间RSD均小于10%。结论本试验所建立的分析方法准确、灵敏、方便,可用于羟氯喹的人体药动学研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 人全血 羟氯喹
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黄芪注射液中初生成分的鉴定及氨基酸类成分的含量测定
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作者 曲婷丽 闫丽秋 +3 位作者 周小雪 王文涛 张楠 蔡均杰 《山西医科大学学报》 CAS 2024年第6期753-762,共10页
目的 鉴定黄芪注射液中的初生成分,并以氨基酸类成分含量为指标,评价不同来源黄芪注射液的质量差异。方法 采用液相二级质谱(LC-MS/MS)法,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱检测黄芪注射液中初生成分。采用LC-MS/MS法,以... 目的 鉴定黄芪注射液中的初生成分,并以氨基酸类成分含量为指标,评价不同来源黄芪注射液的质量差异。方法 采用液相二级质谱(LC-MS/MS)法,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱检测黄芪注射液中初生成分。采用LC-MS/MS法,以10%甲醇水(含0.1%甲酸)和50%甲醇水(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱测定黄芪注射液中各氨基酸的含量,并采用主成分分析评价不同厂家黄芪注射液中氨基酸的含量差别。结果 不同厂家黄芪注射液中均检测到255个初生成分,主要为氨基酸类、有机酸类、糖类和含N类化合物。4个厂家黄芪注射液中氨基酸含量得分分别为-0.23,-1.77,-0.35,2.36。结论 不同厂家黄芪注射液中初生成分的种类一样,但含量不同;不同厂家黄芪注射液中氨基酸的含量差异较大。 展开更多
关键词 黄芪注射液 初生成分 成分鉴定 含量测定 液相二级质谱
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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估
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作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 GC-Q/TOF MS LC-Q/TOF MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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菊花中216种农药残留检测分析 被引量:3
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作者 李海亮 刘芫汐 +4 位作者 王赵 昝珂 王莹 金红宇 马双成 《中国现代中药》 CAS 2024年第1期88-103,共16页
目的:建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果:菊花中216种农药的线... 目的:建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果:菊花中216种农药的线性关系良好,90%以上农药指标r>0.995,各待测农药指标回收率为70%~115%,符合农药多残留的痕量分析要求;78批菊花中检出农药68种。结论:菊花中农药残留检出率较高、检出品种较多,但检出的多为中低毒性农药。建立的方法有针对性地检测了菊花中高风险的农药品种,涵盖了大多数常用农药品种,检测方法快速、准确,适用于菊花中农药多残留的风险监测和日常快速筛查,可为基质类似的中药材农药多残留检测方法研究提供借参考。 展开更多
关键词 菊花 农药残留 气相色谱-质谱法 液相色谱-质谱法
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