基于HPLC与LC-MS/MS分析食品组合物桑瓜饮的化学成分

解析具有调节血糖功能的食品组合物桑瓜饮(Sang-Gua-Yin,SGY)的成分。使用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)归属桑叶总生物碱组分、苦瓜总皂苷组分、葛根总黄酮组分的色谱峰,高效液相色谱-蒸发光散射器(High Performance Liquid Chromatography-Evaporative light Scattering Detector,HPLC-ELSD)与液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)分析组合物桑瓜饮中的化学成分。对食品组合物桑瓜饮的色谱峰进行归属,标定了11个色谱峰,其中7种成分属于葛根总黄酮,3种成分属于苦瓜总皂苷,1种成分属于桑叶总生物碱;对16个化学成分进行了鉴定,分别为1-DNJ、苦瓜苷A、苦瓜苷K、葛根素、6′′-O-acetyldaidzin、pueroside D、染料木苷、大豆苷、大豆苷元、3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、3′-氢化葛根素木糖苷、葛根素-7-木糖苷、葛根素-6′′-O-木糖苷、puerarin-7-O-glucoside、葛根素-4′-O-β-D-葡萄糖苷。该研究提示食品组合物桑瓜饮成分选择1-DNJ、苦瓜苷A与葛根素作为评价指标,为食品组合物桑瓜饮的后续开发利用提供科学依据。

HPLC-ELSD法分析庆大霉素中小组分杂质

目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法分析庆大霉素原料及注射液中的小组分杂质。方法:采用SHISEIDO ACR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1.0%三氟乙酸溶液-甲醇(92∶8)为流动相,流速0.4 mL·min-1,漂移管温度108℃,进行HPLC-ELSD分析;采用XTerra TMMS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以0.4%三氟乙酸(TFA)-乙腈(95∶5)为流动相,流速0.4 mL·min-1,对庆大霉素小组分进行LC-MS分析;采用1D和2D核磁光谱,以D2O为溶剂,对制备的小组分X2和X3进行结构确证;依据背景噪音和主成分的理论板数,进行2种不同型号ELSD仪器的漂移管温度和载气流速进行优化。结果:ELSD法共检出11个组分,其中包括4个C组分和7个小组分杂质,LC-MS及NMR法推断出其中6个小组分杂质,分别为庆大霉素A2、A、X、B1,西索米星,庆大霉素C2b;庆大霉素组分的色谱保留行为受取代基极性和空间位阻的综合影响,取代基影响的大小顺序为OH>NH2>H>NHCH3>CH3;ELSD分析时应针对每种具体的检测器设定仪器参数,重点对漂移管温度和载气流速这2个参数进行优化。结论:中国药典的HPLC-ELSD方法能够对庆大霉素原料及制剂中表观含量大于0.5%的小组分进行控制,目前仍是相对简便、实用的控制庆大霉素组分/杂质的有效方法。

小儿咳喘灵颗粒中山银花检查方法的研究

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对小儿咳喘灵颗粒中山银花掺伪进行检查。方法:采用HPLC-ELSD法,以山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙作为检测成分进行检查,并对阳性样品用LC-MS/MS法进行验证。结果:HPLC-ELSD和LC-MS/MS方法线性良好,加标回收率分别为100.9%和102.9%,方法精密度分别为2.2%和2.0%。结论:本方法准确、简便、专属性强,重复性好,可用于检查小儿咳喘灵颗粒中是否存在山银花投料的情况。

复方丹参方与脂质体模拟生物膜的相互作用

目的:研究复方丹参方中与脂质体有相互作用的潜在活性成分。方法:将脂质体作为模拟生物膜,采用平衡透析与高效液相色谱、质谱联用技术筛选和鉴定了复方丹参方中与脂质体有相互作用的成分,并考察了缓冲液pH值对复方丹参方与脂质体相互作用的影响。结果:复方丹参方中共有24个成分与脂质体相互作用明显,通过标准品对照及LC/TOF/MS方法鉴定了其中18个成分,包括7个丹参酚酸类成分、6个丹参二萜醌类成分和5个三七皂苷类成分。7个酚酸类成分分别是丹参素、原儿茶醛、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A;6个二萜醌类成分分别是二氢丹参酮Ⅰ、四氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、亚甲基丹参醌、丹参酮ⅡA;5个皂苷类成分分别是三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、三七皂苷K。结论:脂质体平衡透析与高效液相色谱-质谱联用法,可有效地预测复方丹参方中多种成分在体内的吸收情况,揭示该复方的潜在活性成分,为其药效物质基础的进一步研究提供依据。

The impact of storage conditions upon gentamicin coated antimicrobial implants

A systematic approach was developed to investigate the stability of gentamicin sulfate(GS) and GS/poly(lacticco-glycolic acid)(PLGA) coatings on hydroxyapatite surfaces.The influence of environmental factors(light,humidity,oxidation and heat) upon degradation of the drug in the coatings was investigated using liquid chromatography with evaporative light scattering detection and mass spectrometry.GS coated rods were found to be stable across the range of environments assessed,with only an oxidizing atmosphere resulting in significant changes to the gentamicin composition.In contrast,rods coated with GS/PLGA were more sensitive to storage conditions with compositional changes being detected after storage at 60 °C,75% relative humidity or exposure to light.The effect of γ-irradiation on the coated rods was also investigated and found to have no significant effect.Finally,liquid chromatography–mass spectrometry analysis revealed that known gentamines C_1,C_1 aand C_2were the major degradants formed.Forced degradation of gentamicin coatings did not produce any unexpected degradants or impurities.

茵栀黄注射液中助溶剂葡甲胺2种含量测定方法比较

目的:建立并比较2种测定茵栀黄注射液中助溶剂葡甲胺含量的方法。方法:分别采用高效液相色谱-质谱联用法和亲水相互作用色谱法测定茵栀黄注射液中葡甲胺的含量。液质联用法以氨基葡萄糖为内标,采用Shim-pak VP-ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(35∶65),大气压化学离子化,选择性正离子方式检测。亲水相互作用色谱法采用Waters XBridge Amide(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.mL-1乙酸铵溶液(95∶5),蒸发光散射检测器检测。结果:2种方法测定葡甲胺的线性关系均良好,均具有较强的专属性和重复性,平均回收率分别为100.2%和98.8%。结论:2种方法均可作为茵栀黄注射液中葡甲胺的含量测定方法,但各有优势。