期刊文献+
共找到218篇文章
< 1 2 11 >
每页显示 20 50 100
LC-ESIMS/MS测定蜜胺餐具中三聚氰胺的迁移量 被引量:17
1
作者 井伟 唐熙 +7 位作者 吕水源 李小晶 陈旻实 陈锦东 吴洪成 郑思远 江晓芬 陈锦权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期269-273,共5页
建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水... 建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水、3%乙酸、10%乙醇模拟物中,三聚氰胺在3.00~130.00μg/L质量浓度范围内,目标物的峰面积和质量浓度呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为1.00μg/L;而其在橄榄油和异辛烷模拟物中的线性范围为5.00~130.00μg/L,检出限(S/N=3)为3.00μg/L。在10.00、50.00、80.00μg/L加标水平下的样品回收率为98%~104%,RSD为3.0%~3.6%。该方法前处理简单,灵敏度高,抗干扰能力强,可满足蜜胺餐具及相关产品中三聚氰胺迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 三聚氰胺 LC—ESI MS/MS 蜜胺餐具 迁移量
下载PDF
硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙(英文) 被引量:12
2
作者 朱华 肖建波 +2 位作者 邹登峰 傅鹏 周春山 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第1期38-41,共4页
本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPLC/LC- ESI- MS方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇 氯... 本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPLC/LC- ESI- MS方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇 氯仿溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP- HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC- ESI- MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。氯仿与甲醇配比为 5 :4的洗脱液经过RP- HPLC分析为单一组分 ,tR为 12 1min ,与对照品芹菜素 - 7 -O-β -D 葡萄糖醛酸甙共注射进行RP HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR为 12 . 1min,UV(λmax为 336 /2 96 (sh) /2 6 7nm)和IR光谱与芹菜素 - 7 -O -β- D 葡萄糖醛酸甙基本一致。LC ESI MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7 -O- β- D -葡萄糖醛酸甙的分子量相同为 4 4 6。由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7 -O -β- D- 葡萄糖醛酸甙。 展开更多
关键词 芹菜素 糖醛酸 RP-HPLC 硅胶柱色谱 lc-esi-MS 地钱 对照品 D-葡萄糖 甲醇 组分
下载PDF
LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平的含量 被引量:4
3
作者 郑枫 吴春勇 +5 位作者 邵琳智 钱晓萍 陈磊 刘文英 高署 蒋志文 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第21期1663-1666,共4页
目的建立高灵敏度的LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平浓度的方法。方法 血浆样品经氢氧化钠溶液碱化,乙醚液.液萃取后进行分析。色谱柱:COSMOSIL C18柱(2.0mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-甲酸(60:40:0.1),流速:... 目的建立高灵敏度的LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平浓度的方法。方法 血浆样品经氢氧化钠溶液碱化,乙醚液.液萃取后进行分析。色谱柱:COSMOSIL C18柱(2.0mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-甲酸(60:40:0.1),流速:0.25mL·min^-1,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)扫描方式进行检测。用于定量分析的监测离子分别为:m/z 409→238(氨氯地平)和m/z237→194(内标,卡马西平)。结果 回收率为86%~95%,线性范围为0.1~6μg·L^-1,定量下限为0.1μg·L^-1,检测限为0.01μg·L^-1,应用此法测定了20名健康受试者交叉口服5mg氨氯地平剂量的试验制剂和参比制剂后的血药浓度经时过程。结论 该法具有更高的灵敏度,适用于测定口服低剂量药物后人血浆中氨氯地平的浓度。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 氨氯地平 血药浓度 测定
下载PDF
当归补血汤成分的LC-ESI/TOFMS分析 被引量:10
4
作者 宋越 盛亮洪 +1 位作者 盛龙生 李萍 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2005年第5期298-302,共5页
目的:采用液相色谱于飞行时间质谱仪联用技术(LC-TOFMS)对中药复方当归补血汤中成分进行分析,并对主要成分进行鉴别。方法:用ZorbaxSBC18色谱柱,以0·1%甲酸水溶液(A)/甲醇(B)梯度洗脱,DAD检测波长280nm,使用ESI离子源,正离子与负... 目的:采用液相色谱于飞行时间质谱仪联用技术(LC-TOFMS)对中药复方当归补血汤中成分进行分析,并对主要成分进行鉴别。方法:用ZorbaxSBC18色谱柱,以0·1%甲酸水溶液(A)/甲醇(B)梯度洗脱,DAD检测波长280nm,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:可确定其准确分子量的化合物有27个,能正确鉴定的有15个,另发现7个多肽,给出了其准确分子量。结论:经液相色谱的分离,借助TOFMS测定的准确分子量及其它信息可以鉴别中药复方中的成分,为中药复方中成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。 展开更多
关键词 当归补血汤 成分分析 lc-esi/TOFMS
下载PDF
LC-ESI-MS/MS法检测卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物 被引量:8
5
作者 余晶晶 王昇 +6 位作者 王冰 赵晓东 蔡君兰 颜权平 潘立宁 谢复炜 张晓兵 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第9期39-46,共8页
建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC—ESI—MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈:水为1:1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二... 建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC—ESI—MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈:水为1:1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后用LC.ESI-MS/MS负离子模式检测。选取4种类型滤嘴(醋纤、活性炭、丙纤和纸滤嘴)进行条件优化和方法表征,并考察了滤嘴对8种羰基物的截留效率。结果表明:①该方法样品前处理简单,灵敏度高。8种羰基物的检测限在0.0044-0.0430μg/支之间。⑦8种羰基物的加标回收率为92.8%~118.4%。③该方法对于完整和部分滤嘴的日内精密度和日间精密度均小于10%。④滤嘴对8种羰基物的截留效率由高到低的顺序为活性炭〉醋纤〉纸〉丙纤滤嘴,对8种羰基物总量的截留效率均〈5%,截留效率较高的羰基物为甲醛和巴豆醛。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾电离串联质谱法 卷烟滤嘴 挥发性羰基化合物
下载PDF
银黄清肺胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析 被引量:6
6
作者 汪丹 蔡甜 +1 位作者 吴志军 蒋学华 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第3期36-40,共5页
研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶... 研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶酸、莽草酸、阿魏酸、咖啡酸、反式阿魏酸、犬尿喹啉酸、羟基苯甲酸、4-甲氧基芥子酸、山奈酚、异鼠李素、大黄素18种未在正离子模式下的液质联用文献中报道过。复方中药的有效成分LC-MS检测,正离子模式适用于检测大多数杂原子化合物,负离子模式更适用于含羧基、多羟基的化合物(如酚酸、多酚类、部分黄酮和苷类)的检测,为银黄清肺胶囊进一步质量研究及检测方法选择提供理化依据。 展开更多
关键词 银黄清肺胶囊 lc-esi-MS 酚酸 黄酮
下载PDF
松树皮原花青素片段化产物的LC-ESI-MS分析 被引量:4
7
作者 姜永新 朱宏涛 +4 位作者 王军民 张颖君 张加研 华燕 赵平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期117-120,共4页
采用茶多酚与松树皮原花青素进行片段化反应,形成了3个新的片段化产物,通过LC-ESI-MS联用技术分析获得了它们的相对分子质量信息,并推测出它们的化学结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯、(表)儿茶素-(4β-... 采用茶多酚与松树皮原花青素进行片段化反应,形成了3个新的片段化产物,通过LC-ESI-MS联用技术分析获得了它们的相对分子质量信息,并推测出它们的化学结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯、(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和(表)儿茶素-(4β-8)-(+)-没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯。 展开更多
关键词 松树皮原花青素 片段化产物 LC—ESI—MS
下载PDF
LC-ESI-MS测定新的抗胆碱能化合物苯环喹溴铵在大鼠胆汁、尿液和粪便中的含量 被引量:3
8
作者 徐勤 丁黎 +3 位作者 刘文英 陈小平 李荣姗 宋沁馨 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2007年第4期385-391,共7页
目的:首次建立了LC-ESI-MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中苯环喹溴铵的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为该药在大鼠体内的代谢转化途径的研究和临床试验提供依据。方法:生物样品经过C18固相小柱提取后,采用LC-ESI-MS法进行测... 目的:首次建立了LC-ESI-MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中苯环喹溴铵的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为该药在大鼠体内的代谢转化途径的研究和临床试验提供依据。方法:生物样品经过C18固相小柱提取后,采用LC-ESI-MS法进行测定。以1-乙基-苯环喹溴铵为内标,在Hanbon Lichrospher5-C18色谱柱上,甲醇-(含40mmol/L醋酸铵和1%甲酸)水溶液(70:30,v/v)为流动相,流速为0.8mL/min分析胆汁样品;甲醇-(含40mmol/L醋酸铵和1%甲酸)水溶液(75:25,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min分析尿液、粪便样品;以气动辅助电喷雾离子化(ESI)为接口技术,选择性正离子监测方式,苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z330.2)和内标1-乙基-苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z344.2)作为测定离子。结果:胆汁、尿样、粪便中苯环喹溴铵的回收率均大于77%,日间和日内的变异系数均小于15%。胆汁中苯环喹溴铵在30.15~1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为30.15ng/mL。尿液中苯环喹溴铵在3.02~1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为3.02ng/mL。粪便中苯环喹溴铵在3.02~1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为3.02ng/mL。结论:该方法专属性强,准确可靠,灵敏度高,可满足大鼠鼻腔给药排泄研究中药物浓度测定的要求。 展开更多
关键词 苯环喹溴铵 胆汁 尿液 粪便 排泄 lc-esi-MS法
下载PDF
LC-ESI-MS/MS鉴定菥蓂中芥子油苷及有机酸类成分 被引量:5
9
作者 于金英 王云红 +3 位作者 刘国强 王宾豪 潘正 杨荣平 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期67-72,49,共7页
本文利用高效液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要化学成分进行了鉴定。采用Thermo Scientific Syncronis C18(150×2.1 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L/min,检测波长... 本文利用高效液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要化学成分进行了鉴定。采用Thermo Scientific Syncronis C18(150×2.1 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L/min,检测波长为254 nm;电喷雾质谱在线检测,正离子和负离子模式下采集数据。共分析鉴定10个芥子油苷类成分和11种有机酸类成分,其中有6对同分异构体,9个芥子油苷类成分为该植物中首次发现。本方法准确、快速、有效,为菥蓂的后续研究奠定了基础。 展开更多
关键词 菥蓂 lc-esi-MS/MS 芥子油苷 有机酸
下载PDF
LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度 被引量:3
10
作者 温预关 廖日房 曾转萍 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第24期1898-1900,共3页
目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法(LC-ESI-MS/MS)。方法以AgilentC18反相柱(Agilent C18column,2.1 mm×30 mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵(75∶25),流速为0.4m... 目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法(LC-ESI-MS/MS)。方法以AgilentC18反相柱(Agilent C18column,2.1 mm×30 mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵(75∶25),流速为0.4mL·min^-1,柱温:25℃,以正己烷-异戊醇(95∶5)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对艾司西酞普兰(m/z325→109)和内标利培酮(m/z411→191)进行测定。并用此法测定40例患者稳态血药浓度。结果艾司西酞普兰的高、中、低(25,10,0.5μg·L^-1)3个浓度的平均回收率分别为99.16%、99.94%和92.28%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于10%;分析方法的最低定量限为0.2μg·L^-1。线性范围为:0.2-50μg·L^-1,回归方程为Y=0.394 2ρ+0.020 5,r=0.999 4(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。 展开更多
关键词 艾司西酞普兰 血药浓度 高效液相色谱串联质谱电喷雾法
下载PDF
体内药物分析中影响LC-ESI-MS离子化的因素 被引量:3
11
作者 牟玲丽 余鹏 金亚超 《国际药学研究杂志》 CAS 2011年第2期137-141,共5页
本文介绍了液相色谱-电喷雾离子化-质谱法(LC-ESI-MS)应用于体内药物分析时,离子化过程中离子形成的机制,并从被分析物性质、溶剂、添加剂、离子对试剂、基质效应和流速等方面讨论了影响待分析物离子化程度的因素。在此基础上,探讨了减... 本文介绍了液相色谱-电喷雾离子化-质谱法(LC-ESI-MS)应用于体内药物分析时,离子化过程中离子形成的机制,并从被分析物性质、溶剂、添加剂、离子对试剂、基质效应和流速等方面讨论了影响待分析物离子化程度的因素。在此基础上,探讨了减少这些因素对响应值影响的方法,旨在为拓展LC-ESI-MS方法在体内药物分析中的应用提供一些有用信息。 展开更多
关键词 lc-esi-MS 体内药物分析 离子化 影响因素
下载PDF
葡萄籽原花青素降解产物的LC-ESI-MS分析 被引量:2
12
作者 尹继庭 朱宏涛 +3 位作者 王军民 张颖君 华燕 赵平 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第20期76-78,共3页
对基于茶多酚的葡萄籽原花青素降解产物进行了LC-ESI-MS分析。通过降解反应,形成了三个新的产物,根据它们的分子量信息,推测它们的结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(-)-epigalloc... 对基于茶多酚的葡萄籽原花青素降解产物进行了LC-ESI-MS分析。通过降解反应,形成了三个新的产物,根据它们的分子量信息,推测它们的结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(-)-epigallocatechin 3-O-gallate,1],(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(-)-epicatechin 3-O-gallate,2]和(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-没食子儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(+)-gallocatechin 3-O-gallate,3]。研究结果将为新型低聚原花青素抗氧化剂进一步在医药品、保健食品、食品添加剂、化妆品等领域上的应用提供参考。 展开更多
关键词 葡萄籽原花青素 片段化产物 LC—ESI—MS
下载PDF
中国红豆杉细胞培养物中紫杉烷的LC-ESI-MS代谢轮廓分析 被引量:3
13
作者 赵春芳 余龙江 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期734-739,共6页
目的建立小剂量生物样中紫杉烷的快速分析方法,为紫杉烷代谢特征研究提供新的分析方法和手段。方法用LCESIMS方法,先对包含了5种已知成分的紫杉烷混合溶液进行分析,以调整和优化质谱运行参数。随后正离子和负离子方式同时扫描,获得样品... 目的建立小剂量生物样中紫杉烷的快速分析方法,为紫杉烷代谢特征研究提供新的分析方法和手段。方法用LCESIMS方法,先对包含了5种已知成分的紫杉烷混合溶液进行分析,以调整和优化质谱运行参数。随后正离子和负离子方式同时扫描,获得样品的总离子流图和多个色谱峰的相对分子质量信息,通过选择离子监控(SIM)对准分子离子峰进行MS/MS测定,分析化合物的结构特点和主要取代基,结合文献检索和遗传相关性分析,推测紫杉烷的结构。结果毛细管电压为25V、碰撞诱导能量为25eV时,获得较好的一级和二级质谱信号。具有多个乙酰取代基的紫杉烷在正离子扫描时,产生强的铵加合离子峰,含多个羟基的紫杉烷易产生质子加合峰。对样品中13个色谱峰进行了指认,其中8个经对照品和文献的比较可以确定其分子结构,另外5种可以推测紫杉烷母核的类型和取代基的数目和种类。结论用LCMS方法快速分析样品中紫杉烷的类型及其变化是可行的,为研究紫杉烷的代谢规律提供了有力的分析工具。 展开更多
关键词 红豆杉 细胞培养物 紫杉烷 代谢轮廓分析 LC-MS ESI-MS/MS
下载PDF
LC-ESI-MS/MS测定大鼠海马和纹状体中氨基酸类神经递质的含量 被引量:6
14
作者 陈燕 王有志 +1 位作者 安春志 罗佳波 《今日药学》 CAS 2013年第2期65-69,共5页
目的建立液相色谱串联质谱法检测大鼠海马和纹状体中氨基酸类神经递质含量的方法。方法选用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈(90∶10)为流动相,流速0.6 mL/min。离子源为电喷雾电离源(electrospray ionizati... 目的建立液相色谱串联质谱法检测大鼠海马和纹状体中氨基酸类神经递质含量的方法。方法选用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈(90∶10)为流动相,流速0.6 mL/min。离子源为电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),正离子化方式,以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行扫描定量,用于定量分析的离子对分别m/z148→m/z84(Glu),m/z134→m/z74(Asp),m/z104→m/z87(GABA),m/z76→m/z30(Gly)。测定SD大鼠海马和纹状体中4种氨基酸类神经递质的浓度。结果 4种氨基酸在4.8 min内即可完成测定,Glu在103~12 875 ng/mL线性关系良好,Asp和GABA在102~12 750 ng/mL线性关系良好,Gly在61.20~7 650 ng/mL线性关系良好。各神经递质的加样回收率均在91%~107%(RSD≤9.12%)。结论本方法简便、准确、灵敏度高,专属性强,重复性好,适用于脑组织中氨基酸类神经递质的测定,可为氨基酸类神经递质提供有效的检测手段。 展开更多
关键词 液质联用法 谷氨酸 天冬氨酸 Γ-氨基丁酸 甘氨酸 脑组织
下载PDF
LC-ESI-MS法测定对羟基苯甲醛方法的建立 被引量:2
15
作者 贾元威 谢海棠 +2 位作者 沈杰 孙华 陈艾东 《安徽医药》 CAS 2010年第2期157-159,共3页
目的建立测定灵敏准确的对羟基苯甲醛浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC—ESI—MS)。方法本方法以LC—ESI—MS方法为分析手段.分析柱为Kromasil C18柱(150mm×2.00mm,3.5μm);流动相系统采用乙腈和氯化... 目的建立测定灵敏准确的对羟基苯甲醛浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC—ESI—MS)。方法本方法以LC—ESI—MS方法为分析手段.分析柱为Kromasil C18柱(150mm×2.00mm,3.5μm);流动相系统采用乙腈和氯化铵水溶液的混合流动相,梯度洗脱程序。质谱采用四级杆检测器负离子检测方式。结果对羟基苯甲醛的最低检测限为3μg·L^-1。方法在10—1000μg·L^-1浓度范围线性良好,三个浓度回收率在99.63%~107.38%之间,RSD值均小于5%。对羟基苯甲醛在样品储备、准备和分析过程中稳定性良好。结论本检测方法不但建立了一种能够分析医药产品中微量对羟基苯甲醛的方法,作为药品质量控制的重要环节,更为对羟基苯甲醛下一步进行体内研究奠定了基础。 展开更多
关键词 对羟基苯甲醛 LC—ESI—MS
下载PDF
LC-ESI-MS/MS法分析爆炸尘土中的硝化甘油 被引量:4
16
作者 张榆梓 周红 孙玉友 《中国司法鉴定》 2012年第3期36-39,共4页
目的建立了高效液相色谱-质谱/质谱法(LC-ESI-MS/MS)测定尘土中的硝化甘油(NG)的方法,为日后测定爆炸残留物中的NG奠定基础。方法采用液液提取的方式提取样品,考察了前处理条件、色谱条件及质谱参数,最终确定实验方法。结果选择了最佳... 目的建立了高效液相色谱-质谱/质谱法(LC-ESI-MS/MS)测定尘土中的硝化甘油(NG)的方法,为日后测定爆炸残留物中的NG奠定基础。方法采用液液提取的方式提取样品,考察了前处理条件、色谱条件及质谱参数,最终确定实验方法。结果选择了最佳液相色谱质谱分析方法:固定相为SB C18(4.6×150 mm,5μm),甲醇—0.05 mmol氯化铵做流动相,甲醇作提取溶剂;该方法在0.25~10 ng/g范围内呈良好线性,相关系数为0.9990;定量下限为0.25 ng/g;加标回收率为90.4%~95.2%。结论本方法操作简单,提取方便,有效避免了尘土复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,满足对爆炸残留物中硝化甘油的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱 尘土 硝化甘油 添加剂
下载PDF
硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 被引量:10
17
作者 朱华 肖建波 +1 位作者 邹登峰 周春山 《中医药学刊》 2005年第1期20-22,共3页
目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为... 目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为 2 5∶1,2 5∶2 ,2 5∶3…… 2∶2 5 ,1∶2 5混合溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP -HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC -ESI-MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果 :氯仿与甲醇配比为 2 5∶15、2 5∶16、2 5∶ 17、2 5∶18的洗脱液经过RP -HPLC分析为单一组分 ,tR 为12 1min ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷共注射进行RP -HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR 为12 1min ,UV[λmax为 3 3 6/ 2 96(sh) / 2 67nm]和IR光谱与芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷基本一致。LC -ESI -MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的分子量相同为 44 6。结论 :由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷。 展开更多
关键词 拳卷地钱 柱层析 RP—HPLC Lc—ESI—MS 芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷
下载PDF
应用ASE-LC-ESI-MS法快速筛选肿节风的化学成分 被引量:6
18
作者 罗永东 林培玲 +1 位作者 吴水生 梁一池 《亚太传统医药》 2011年第12期29-31,共3页
目的:为肿节风药材化学成分的快速筛选提供一种分析方法。方法:利用快速溶剂萃取结合液质联用技术,采用正负离子全扫描模式检测肿节风药材中的化学成分。结果:提取特征准分子离子峰,同时根据化合物液相色谱行为,推断出22种化合物的分子... 目的:为肿节风药材化学成分的快速筛选提供一种分析方法。方法:利用快速溶剂萃取结合液质联用技术,采用正负离子全扫描模式检测肿节风药材中的化学成分。结果:提取特征准分子离子峰,同时根据化合物液相色谱行为,推断出22种化合物的分子量。通过与对照品的质谱行为比较和相关文献分析,鉴定了肿节风药材9个主要化学成分。结论:该方法简单、快速,是一种较好的肿节风药材的化学成分的快速筛选分析方法。 展开更多
关键词 肿节风药材 ASE-lc-esi-MS 化学成分快速筛选
下载PDF
LC-ESI-MS/MS结合标准品比对鉴定野菜鼠曲草中的黄酮类化合物 被引量:5
19
作者 石青浩 李荣 +1 位作者 李书启 姜子涛 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第20期154-159,共6页
采用微波辅助提取法,以50%乙醇作为提取剂,提取野菜鼠曲草中的黄酮类化合物,提取物经AB-8大孔树脂纯化后,利用高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱(high performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrom... 采用微波辅助提取法,以50%乙醇作为提取剂,提取野菜鼠曲草中的黄酮类化合物,提取物经AB-8大孔树脂纯化后,利用高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱(high performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry,LC-ESI-MS/MS)结合标准品比对法对其组成进行分析,从中鉴定出8种黄酮和3种酚酸类化合物:3,5-二咖啡酰奎宁酸(4.957μg/mg)、绿原酸(2.144μg/mg)、奎宁酸(1.073μg/mg)、毛地黄黄酮(0.884μg/mg)、紫云英苷(0.777μg/mg)、金丝桃苷(0.486μg/mg)、芹菜素-7-葡萄糖苷(0.327μg/mg)、槲皮素-3-O-槐糖苷(0.144μg/mg)、槲皮素(0.072μg/mg)、木犀草苷(0.066μg/mg)和野黄芩苷(0.056μg/mg)。其中奎宁酸、芹菜素-7-葡萄糖苷、紫云英苷、槲皮素-3-O-槐糖苷在该植物中尚属首次发现。 展开更多
关键词 鼠曲草 黄酮成分 毛地黄黄酮 鉴定 高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱
下载PDF
LC-ESI-MS/MS法快速测定人血浆中环丙沙星的浓度 被引量:2
20
作者 林敏玲 廖日房 +2 位作者 冯家俭 萧婉仪 温预关 《海峡药学》 2009年第5期87-90,共4页
建立测定人血浆中环丙沙星浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法(LC-ESI-S/MS)。方法以Agilent ZORBAXC18反相柱(Agilent ZORBAXTC-C18column,4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02mol.L-1甲酸铵水溶液=90:10(V:... 建立测定人血浆中环丙沙星浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法(LC-ESI-S/MS)。方法以Agilent ZORBAXC18反相柱(Agilent ZORBAXTC-C18column,4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02mol.L-1甲酸铵水溶液=90:10(V:V),流速为0.8mL.min-1,柱温:25℃,采用乙腈沉淀蛋白法。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对环丙沙星(m/z332.2→314.2)和洛美沙星(m/z352.2→265.1)进行测定。并用此法测定20例健康受试者单次口服500mg后的血药浓度。结果环丙沙星的高(2500μg.L-1)、中(250μg.L-1)、低(10μg.L-1)3个浓度的平均回收率分别为101.22%、102.31%和93.19%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为5μg.L-1。线性范围为:5~5000μg.L-1,回归方程为:F=30692.75ρ-0.0014,r=0.997(n=8),权重为1/ρ2。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。 展开更多
关键词 环丙沙星 血药浓度 高效液相色谱串联质谱电喷雾法 生物等效性
下载PDF
上一页 1 2 11 下一页 到第
使用帮助 返回顶部