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HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留 被引量:1
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作者 桑育黎 王沛 +2 位作者 郝延军 李楠楠 戚建忠 《辽宁大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期8-15,共8页
本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 ... 本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的. 展开更多
关键词 榛子 氯吡苯脲 多菌灵 高效液相色谱法(HPLC) 液相色谱-质谱法(lc-ms)
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基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展 被引量:1
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作者 万薇 谢洁 +7 位作者 屈子裕 江游 张谛 黄泽建 王一楠 戴新华 方向 叶子弘 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期201-215,共15页
类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技... 类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。 展开更多
关键词 类固醇激素 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 样品前处理 色谱条件 质谱条件
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基于系统药理学结合LC-MS/MS技术探讨温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点 被引量:1
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作者 苏安宇 黄伟斌 +7 位作者 莫静媛 张梓煊 谢询 黄晓冰 钟碧莲 张永萍 王利胜 王春怡 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期706-718,共13页
目的通过液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术结合系统药理学研究温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点。方法通过LC-MS/MS技术结合文献检索获取温性经筋通贴膏活性成分信息,使用Swiss Target Prediction平台进... 目的通过液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术结合系统药理学研究温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点。方法通过LC-MS/MS技术结合文献检索获取温性经筋通贴膏活性成分信息,使用Swiss Target Prediction平台进行作用靶点预测;利用GeneCards、DrugBank和OMIM数据库检索与类风湿性关节炎相关的疾病靶点并与活性成分作用靶点进行映射取交集,通过Cytoscape软件构建“活性成分-有效靶点”网络;将共同靶点导入STRING数据库构建蛋白互作网络;应用Metascape数据库进行GO功能及KEGG通路富集分析;采用AutoDock软件进行关键成分与有效靶点的分子对接研究。结果通过应用LC-MS/MS技术从温性经筋通贴膏中共鉴别出142个活性成分,经检索相关文献补充活性成分至174个,与类风湿性关节炎交集靶点175个;预测温性经筋通贴膏可能通过小檗碱、新补骨脂异黄酮、盐酸巴马汀等主要成分,作用于TNF、IL6、AKT1等关键靶点,调控PI3K/Akt1、JAK/STAT、MAPK等信号通路发挥免疫调节与抗炎镇痛作用;在1152组分子对接验证中,结合能小于-5.0 kcal·mol^(-1)的占94%、小于-7.0 kcal·mol^(-1)的占51%,表明所筛选的潜在活性成分与核心靶点之间具有较好的结合亲和力。结论该研究预测了温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点,为进一步启发其临床应用及质量控制提供了理论基础。 展开更多
关键词 温性经筋通贴膏 类风湿性关节炎 lc-ms/ms 系统药理学 药效物质基础 作用特点
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瓶内处理技术结合快速LC-MS提高利培酮血药浓度测定效率
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作者 夏爽 李小新 +9 位作者 郭晓 张宏伟 宋艳宁 曹世显 李雅 谢添锦 高芳芳 颜苗 蔡骅琳 王峰 《中南药学》 CAS 2024年第5期1270-1275,共6页
目的 评估“瓶内处理”(Bottle-in)技术结合快速LC-MS的方法学特性,并验证其对治疗药物监测技术自动化和标准化的促进作用。方法 选择利培酮及其主要代谢物9-羟利培酮作为研究对象,针对两种血样前处理技术——Bottle-in技术与实验室现... 目的 评估“瓶内处理”(Bottle-in)技术结合快速LC-MS的方法学特性,并验证其对治疗药物监测技术自动化和标准化的促进作用。方法 选择利培酮及其主要代谢物9-羟利培酮作为研究对象,针对两种血样前处理技术——Bottle-in技术与实验室现行的常规处理(RP)技术,建立并验证相应的LC-MS检测方法。实验设计遵循CLSI EP9-A3指南,对60例服用利培酮的患者血液样本应用两种方法进行利培酮和9-羟利培酮浓度的测定,并记录样本的报告时间。采用Spearman相关性分析、Passing-Bablok回归分析、Bland-Altman一致性检验以及医学决定水平(MDL)预期偏倚分析,对两种方法的检测结果进行相关性和差异性评价。结果 两种前处理技术下的LC-MS方法在测定利培酮和9-羟利培酮血药浓度时,均满足方法学验证的标准。在60例患者的样本中,两组结果均未出现异常值,显示出强烈的相关性(P<0.01)。Passing-Bablok回归模型显示了良好的线性关系。Bland-Altman一致性检验结果表明,两者具有高度一致性。MDL预期偏倚分析进一步证实,两种检测方法的结果未出现显著性偏倚,预期偏倚值(Bc)均在可接受的偏倚限值范围内。Bottle-in技术较RP技术在前处理时间上可节约66.67%,结合快速LC-MS技术对12例患者样本进行检测,全流程检出时间上Bottle-in组较RP组能缩短12.50%的时长。结论 Bottle-in技术凭借其高效的前处理方式,提高了药物监测技术自动化和标准化,可作为替代RP技术的一种有效方法,成为现代临床药学监测中的一项重要进展。 展开更多
关键词 瓶内处理(Bottle-in)技术 样本前处理技术 快速lc-ms 治疗药物监测技术
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LC-MS/MS法同时测定鹿角片中12种核苷的含量
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作者 时潇丽 方冰倩 +3 位作者 刘伟 沈杰 刘瑾 刘力 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3552-3557,共6页
目的建立LC-MS/MS法同时测定鹿角片中鸟嘌呤、腺苷、2′-脱氧尿苷、尿苷、尿嘧啶、胸腺嘧啶、胞苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷、β-胸苷的含量。方法分析采用Waters X select HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇-0.1... 目的建立LC-MS/MS法同时测定鹿角片中鸟嘌呤、腺苷、2′-脱氧尿苷、尿苷、尿嘧啶、胸腺嘧啶、胞苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷、β-胸苷的含量。方法分析采用Waters X select HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量200μL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式。结果12种核苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率92.46%~104.16%,RSD 2.92%~6.14%。结论该方法稳定可行,可用于鹿角片的质量控制。 展开更多
关键词 鹿角片 核苷 含量测定 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS技术的水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分分析方法的建立 被引量:1
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作者 姜俊 程春雷 杨昊 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期359-362,共4页
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery■HS F5-3色谱柱进行分... 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery■HS F5-3色谱柱进行分离,流动相为0.15%甲酸水溶液和甲醇,10 min内完成梯度洗脱.本方法采用外标法定量,7种化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,判定系数(R^(2))均大于0.996,定量限在0.42—3.94μg·g^(-1)之间. 10 ng·mL^(-1)的混合标准品溶液连续进样6次,待测化合物峰面积RSD均小于6%,精密度良好.平行6份加标回收试验,7种化合物平均回收率在87.09%—105.81%之间,RSD%在1.35%—4.70%之间.残留实验结果为阴性.该方法准确可靠,可为水蛭配方颗粒的质量控制提供参考依据. 展开更多
关键词 lc-ms/ms 水蛭 配方颗粒 碱基 核苷
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Push forward LC-MS-based therapeutic drug monitoring and pharmacometabolomics for anti-tuberculosis precision dosing and comprehensive clinical management 被引量:1
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作者 Nguyen Quang Thu Nguyen Tran Nam Tien +3 位作者 Nguyen Thi Hai Yen Thuc-Huy Duong Nguyen Phuoc Long Huy Truong Nguyen 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2024年第1期16-38,共23页
The spread of tuberculosis(TB),especially multidrug-resistant TB and extensively drug-resistant TB,has strongly motivated the research and development of new anti-TB drugs.New strategies to facilitate drug combination... The spread of tuberculosis(TB),especially multidrug-resistant TB and extensively drug-resistant TB,has strongly motivated the research and development of new anti-TB drugs.New strategies to facilitate drug combinations,including pharmacokinetics-guided dose optimization and toxicology studies of first-and second-line anti-TB drugs have also been introduced and recommended.Liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS)has arguably become the gold standard in the analysis of both endo-and exo-genous compounds.This technique has been applied successfully not only for therapeutic drug monitoring(TDM)but also for pharmacometabolomics analysis.TDM improves the effectiveness of treatment,reduces adverse drug reactions,and the likelihood of drug resistance development in TB patients by determining dosage regimens that produce concentrations within the therapeutic target window.Based on TDM,the dose would be optimized individually to achieve favorable outcomes.Pharmacometabolomics is essential in generating and validating hypotheses regarding the metabolism of anti-TB drugs,aiding in the discovery of potential biomarkers for TB diagnostics,treatment monitoring,and outcome evaluation.This article highlighted the current progresses in TDM of anti-TB drugs based on LC-MS bioassay in the last two decades.Besides,we discussed the advantages and disadvantages of this technique in practical use.The pressing need for non-invasive sampling approaches and stability studies of anti-TB drugs was highlighted.Lastly,we provided perspectives on the prospects of combining LC-MS-based TDM and pharmacometabolomics with other advanced strategies(pharmacometrics,drug and vaccine developments,machine learning/artificial intelligence,among others)to encapsulate in an all-inclusive approach to improve treatment outcomes of TB patients. 展开更多
关键词 TUBERCULOSIS Therapeutic drug monitoring lc-ms MIPD Pharmacometabolomics Precision medicine
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Clinical diagnostic advances in intestinal anastomotic techniques:Hand suturing,stapling,and compression devices 被引量:1
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作者 Ah Young Lee Joo Young Cho 《World Journal of Gastrointestinal Surgery》 SCIE 2024年第5期1231-1234,共4页
The development of intestinal anastomosis techniques,including hand suturing,stapling,and compression anastomoses,has been a significant advancement in surgical practice.These methods aim to prevent leakage and minimi... The development of intestinal anastomosis techniques,including hand suturing,stapling,and compression anastomoses,has been a significant advancement in surgical practice.These methods aim to prevent leakage and minimize tissue fibrosis,which can lead to stricture formation.The healing process involves various phases:hemostasis and inflammation,proliferation,and remodeling.Mechanical staplers and sutures can cause inflammation and fibrosis due to the release of profibrotic chemokines.Compression anastomosis devices,including those made of nickel-titanium alloy,offer a minimally invasive option for various surgical challenges and have shown safety and efficacy.However,despite advancements,anastomotic techniques are evaluated based on leakage risk,with complications being a primary concern.Newer devices like Magnamosis use magnetic rings for compression anastomosis,demonstrating greater strength and patency compared to stapling.Magnetic technology is also being explored for other medical treatments.While there are promising results,particularly in animal models,the realworld application in humans is limited,and further research is needed to assess their safety and practicality. 展开更多
关键词 ANASTOMOSES Diagnostic advances Anastomotic techniques technique Intestine
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LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中地文拉法辛浓度及其药动学研究
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作者 毛杰 顾阳 +6 位作者 薛留亮 吴青青 孙春艳 宣景安 田凤杰 刘显琦 吕慧敏 《山东化工》 CAS 2024年第19期173-176,共4页
建立LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中地文拉法辛的方法,研究多规格琥珀酸地文拉法辛缓释片的药动学。使用安捷伦Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为10.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%的甲酸)(A)-甲醇(B),流速为1.... 建立LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中地文拉法辛的方法,研究多规格琥珀酸地文拉法辛缓释片的药动学。使用安捷伦Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为10.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%的甲酸)(A)-甲醇(B),流速为1.0 mL·min-1。采用电喷雾离子源(ESI+)结合多重反应检测模式(MRM)进行检测,地文拉法辛、内标(O-地文拉法辛-d10)的检测离子对分别为m/z 264.3→58.1、m/z 274.3→58.1。方法学研究显示,Beagle犬血浆中地文拉法辛的线性范围为0.500~500 ng·mL^(-1)(r=0.9982,定量下限为0.500 ng·mL^(-1)),质控样品批内精密度CV≤6.64%,批间精密度CV≤4.99%,准确度相对偏差为-8.00%~8.89%,地文拉法辛在多种条件下稳定性结果RSD均<15.0%。建立的检测方法灵敏、操作步骤简单、科学可靠,适用于比格犬血浆中地文拉法辛的检测。 展开更多
关键词 地文拉法辛 药代动力学 lc-ms/ms
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LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中16种真菌毒素及污染状况分析
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作者 史达 陈洁 +2 位作者 张玲 胡紫艳 曹玉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期1019-1024,共6页
目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)、M_(1)、M_(2),伏马毒素B_(1)、B_(2)、B_(3),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并... 目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)、M_(1)、M_(2),伏马毒素B_(1)、B_(2)、B_(3),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并对其污染状况进行分析。方法 以亲水-亲脂HLB固相萃取柱净化作为前处理方式,分析采用Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水(0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾电离源(ESI),正负离子模式,动态多反应离子检测(DMRM)模式。结果 16种真菌毒素在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.999 2),平均加样回收率81.7%~118.0%,RSD 0.9%~13.1%。40批样品中检出黄曲霉毒素B_(1)、G_(1),伏马毒素B_(1)、B_(2),赭曲霉毒素A,杂色曲霉毒素,检出率分别为20%、32.5%、57.5%、25%、42.5%、27.5%,其中黄曲霉毒素B_(1)含量最高,为10.26μg/kg。结论 活血止痛制剂中真菌毒素残留较严重,对人体产生危害的潜在风险较高。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 真菌毒素 污染状况 lc-ms/ms
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平衡透析结合LC-MS/MS法测定大鼠血浆中游离SN-38浓度及其药代动力学应用
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作者 罗珍华 宋成慧 +5 位作者 李小川 张枢 张维维 李玉杰 段小群 徐笑天 《中南药学》 CAS 2024年第1期71-77,共7页
目的 建立大鼠血浆中游离SN-38浓度的LC-MS/MS检测方法。方法 采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,在透析完成后分离出游离SN-38,以[2H5]SN-38为内标,用蛋白沉淀法预处理透析液侧(F侧)样品,取上清液进行LC-MS/MS分析;... 目的 建立大鼠血浆中游离SN-38浓度的LC-MS/MS检测方法。方法 采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,在透析完成后分离出游离SN-38,以[2H5]SN-38为内标,用蛋白沉淀法预处理透析液侧(F侧)样品,取上清液进行LC-MS/MS分析;总SN-38及透析后血浆侧(T侧)SN-38样品的预处理方法与游离SN-38相同;分别考察两种方法的专属性、线性关系、精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性。结果F侧SN-38在0.04~80 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为98.6%~101.6%,基质效应为96.2%~97.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。大鼠血浆样品中的总SN-38在0.5~1000 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为97.3%~99.5%,基质效应为100.5%~101.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。结论 该方法简单易行、准确、灵敏、专属性好,适用于大鼠血浆中游离SN-38浓度的测定。 展开更多
关键词 SN-38 游离浓度 平衡透析法 lc-ms/ms
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Predictive modeling for postoperative delirium in elderly patients with abdominal malignancies using synthetic minority oversampling technique 被引量:3
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作者 Wen-Jing Hu Gang Bai +6 位作者 Yan Wang Dong-Mei Hong Jin-Hua Jiang Jia-Xun Li Yin Hua Xin-Yu Wang Ying Chen 《World Journal of Gastrointestinal Oncology》 SCIE 2024年第4期1227-1235,共9页
BACKGROUND Postoperative delirium,particularly prevalent in elderly patients after abdominal cancer surgery,presents significant challenges in clinical management.AIM To develop a synthetic minority oversampling techn... BACKGROUND Postoperative delirium,particularly prevalent in elderly patients after abdominal cancer surgery,presents significant challenges in clinical management.AIM To develop a synthetic minority oversampling technique(SMOTE)-based model for predicting postoperative delirium in elderly abdominal cancer patients.METHODS In this retrospective cohort study,we analyzed data from 611 elderly patients who underwent abdominal malignant tumor surgery at our hospital between September 2020 and October 2022.The incidence of postoperative delirium was recorded for 7 d post-surgery.Patients were divided into delirium and non-delirium groups based on the occurrence of postoperative delirium or not.A multivariate logistic regression model was used to identify risk factors and develop a predictive model for postoperative delirium.The SMOTE technique was applied to enhance the model by oversampling the delirium cases.The model’s predictive accuracy was then validated.RESULTS In our study involving 611 elderly patients with abdominal malignant tumors,multivariate logistic regression analysis identified significant risk factors for postoperative delirium.These included the Charlson comorbidity index,American Society of Anesthesiologists classification,history of cerebrovascular disease,surgical duration,perioperative blood transfusion,and postoperative pain score.The incidence rate of postoperative delirium in our study was 22.91%.The original predictive model(P1)exhibited an area under the receiver operating characteristic curve of 0.862.In comparison,the SMOTE-based logistic early warning model(P2),which utilized the SMOTE oversampling algorithm,showed a slightly lower but comparable area under the curve of 0.856,suggesting no significant difference in performance between the two predictive approaches.CONCLUSION This study confirms that the SMOTE-enhanced predictive model for postoperative delirium in elderly abdominal tumor patients shows performance equivalent to that of traditional methods,effectively addressing data imbalance. 展开更多
关键词 Elderly patients Abdominal cancer Postoperative delirium Synthetic minority oversampling technique Predictive modeling Surgical outcomes
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Exploring battery material failure mechanisms through synchrotron X-ray characterization techniques 被引量:1
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作者 Lingzhe Fang Xiaozhao Liu Tao Li 《Journal of Energy Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第7期128-135,共8页
Rechargeable battery cycling performance and related safety have been persistent concerns.It is crucial to decipher the capacity fading induced by electrode material failure via a range of techniques.Among these,synch... Rechargeable battery cycling performance and related safety have been persistent concerns.It is crucial to decipher the capacity fading induced by electrode material failure via a range of techniques.Among these,synchrotron-based X-ray techniques with high flux and brightness play a key role in understanding degradation mechanisms.In this comprehensive review,we summarize recent advancements in degra-dation modes and mechanisms that were revealed by synchrotron X-ray methodologies.Subsequently,an overview of X-ray absorption spectroscopy and X-ray scattering techniques is introduced for charac-terizing failure phenomena at local coordination atomic environment and long-range order crystal struc-ture scale,respectively.At last,we envision the future of exploring material failure mechanism. 展开更多
关键词 Battery failure Synchrotron-based techniques X-ray scattering X-ray absorption spectroscopy
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LC-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊中8种成分
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作者 秦飘然 田佳业 +4 位作者 李素霞 高凡 余文华 刘兴超 郭秋红 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3564-3568,共5页
目的建立LC-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、新绿原酸、苦杏仁苷、大黄素、大黄酸、红景天苷的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体... 目的建立LC-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、新绿原酸、苦杏仁苷、大黄素、大黄酸、红景天苷的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率99.20%~100.96%,RSD 0.62%~1.23%。结论该方法简便、灵敏、可靠,可用于连花清瘟胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 连花清瘟胶囊 化学成分 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS的蔬菜农药残留基质效应分析 被引量:2
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作者 单晓丽 周峰 +1 位作者 李东 王国洋 《食品安全导刊》 2024年第7期53-55,共3页
为明确蔬菜农药残留对于基质效应的影响,本文选取韭菜、芹菜、茄子3种蔬菜,利用液相色谱-串联质谱法对蔬菜中6种农药残留进行测定,通过基质和溶剂标准曲线的斜率,判定其基质效应。试验结果表明,不同蔬菜中农药残留量的基质效应主要为信... 为明确蔬菜农药残留对于基质效应的影响,本文选取韭菜、芹菜、茄子3种蔬菜,利用液相色谱-串联质谱法对蔬菜中6种农药残留进行测定,通过基质和溶剂标准曲线的斜率,判定其基质效应。试验结果表明,不同蔬菜中农药残留量的基质效应主要为信号抑制作用。因此,在后期农药检测中,可通过使用基质标准曲线进行定量测定,从而提高检测结果的准确性,对于保障食品安全具有重要意义。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 蔬菜农药残留 基质效应
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基于LC-MS/MS的鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布
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作者 时潇丽 马静雅 刘力 《中国医药导报》 CAS 2024年第5期1-5,共5页
目的分析鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布。方法45只SPF级雄性Wistar大鼠,6~8周龄,采用简单随机抽样法选取8只作为假手术组,假手术组大鼠只暴露腹主动脉不结扎;其余大鼠行腹主动脉缩窄手术,以血管结扎处明显缩窄示... 目的分析鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布。方法45只SPF级雄性Wistar大鼠,6~8周龄,采用简单随机抽样法选取8只作为假手术组,假手术组大鼠只暴露腹主动脉不结扎;其余大鼠行腹主动脉缩窄手术,以血管结扎处明显缩窄示手术成功,术后将存活的32只模型大鼠按体重进行区组随机分组,分为模型组(n=8)、鹿角方低剂量组(1.100 g/kg,n=8)、鹿角方中剂量组(2.200 g/kg,n=8)、鹿角方高剂量组(4.400 g/kg,n=8),药物灌胃干预30周。末次灌胃给药2 h后麻醉大鼠,腹主动脉取血,采集心肌组织,LC-MS/MS法分析不同剂量鹿角方组红景天苷在大鼠左、右心室壁的分布。结果红景天苷在1.195~1195.000 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),精密度RSD%<15%,准确度为90.817%~106.500%,相对回收率为95.222%~100.814%,基质效应RSD%<15%,样品冰浴放置1 h、前处理后室温放置6 h及自动进样器放置48 h内红景天苷的稳定性良好。红景天苷在右心室壁含量与给药剂量线性拟合值R2为0.983,在中、高剂量鹿角方组中红景天苷在左心室壁的含量分别为右心室壁含量的(47.383±12.156)%、(43.805±9.644)%。结论建立的分析方法具有可行性,红景天苷在慢性心力衰竭大鼠左、右心室分布存在差异。 展开更多
关键词 红景天苷 lc-ms/ms 心肌组织分布 慢性心力衰竭
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液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量 被引量:1
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作者 黄茹婷 马卫兴 董淑波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期372-379,共8页
建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺... 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^(-1)~30.55 ng·mL^(-1)、0.76 ng·mL^(-1)~30.26 ng·mL^(-1)和0.76 ng·mL^(-1)~30.44 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^(-1),检测限均为0.25 ng·mL^(-1);平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 氢氯噻嗪 邻氯苯胺 间氯苯胺 对氯苯胺
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯质量浓度及其毒物动力学研究
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作者 左琳 赵欣 +1 位作者 杨巧惠 孙立新 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第6期720-725,共6页
目的 建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯的质量浓度,并用于大鼠体内的毒物动力学研究。方法 采用沉淀蛋白法进行血浆样品前处理,以丙酸倍氯米松为内标。色谱柱为Agilent Zorbax SB C_(18)(50 mm×2.1 mm, 3.5... 目的 建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯的质量浓度,并用于大鼠体内的毒物动力学研究。方法 采用沉淀蛋白法进行血浆样品前处理,以丙酸倍氯米松为内标。色谱柱为Agilent Zorbax SB C_(18)(50 mm×2.1 mm, 3.5μm)柱,流动相为水(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈/甲醇(体积比1∶1),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1)。质谱检测采用ESI源,正离子化方式,多反应监测模式(MRM)进行扫描检测。结果 血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯线性范围为2~800μg·L^(-1),线性良好(r≥0.99),批内、批间RSD均在±15%内,准确度在85%~115%内。高、中、低质量浓度总体提取回收率为89.0%,变异系数为1.1%。结论 本方法适用于大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯质量浓度的准确测定和动力学研究。 展开更多
关键词 S S S-三丁基三硫代磷酸酯 lc-ms/ms 血浆 动力学研究
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LC-MS在手性农药对映体分析中的应用
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作者 王楠 刘宇辉 梁啸 《自然科学》 2024年第3期519-523,共5页
目前使用的农药中,手性农药占40%。手性农药具有一个或多个手性中心,同时也具有多对对映异构体,它们在生物活性、生态毒性和环境行为等方面表现出对映选择性差异。利用液相色谱–质谱联用技术(LC-MS)可以分析出如活性高、毒性低的优势... 目前使用的农药中,手性农药占40%。手性农药具有一个或多个手性中心,同时也具有多对对映异构体,它们在生物活性、生态毒性和环境行为等方面表现出对映选择性差异。利用液相色谱–质谱联用技术(LC-MS)可以分析出如活性高、毒性低的优势对映异构体,推动农药单体的生产和推广,对食品和环境安全具有重要意义。本文综述了LC-MS在手性农药杀菌剂、杀虫剂和除草剂对应异构体分析中的应用,旨在为农药单体使用提供依据。 展开更多
关键词 lc-ms 手性农药 对映体
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LC-MS/MS法测定鲤鱼中苦参碱和氧化苦参碱
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作者 高磊 黄丽坤 +3 位作者 姜冰 吴岩 周春卫 王妍 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2149-2152,共4页
建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱... 建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱分离,以水-乙腈为流动相,基质匹配标准曲线外标法定量.苦参碱和氧化苦参碱在质量浓度范围1—50 ng·mL^(−1)内,具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均大于0.99.苦参碱方法检出限为0.21 ng·mL^(−1),定量限为0.69 ng·mL^(−1);氧化苦参碱方法检出限为0.17 ng·mL^(−1),定量限为0.52 ng·mL^(−1).添加浓度水平1.0、2.0、5.0 ng·mL^(−1),平均回收率为72.5%—108.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为4.2%—8.2%.苦参碱和氧化苦参碱的基质效应均表现为抑制.该方法前处理方法简单,灵敏度高,稳定性好,适合鲤鱼基质苦参碱和氧化苦参碱残留量的测定,同时为后续同类样品检测提供参考,也为今后相关标准制定提供数据积累. 展开更多
关键词 苦参碱 氧化苦参碱 液相色谱-串联质谱法(lc-ms/ms) 鲤鱼 基质效应
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