HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留

本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的.

基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点

为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。

基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展

类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。

基于系统药理学结合LC-MS/MS技术探讨温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点

目的通过液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术结合系统药理学研究温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点。方法通过LC-MS/MS技术结合文献检索获取温性经筋通贴膏活性成分信息,使用Swiss Target Prediction平台进行作用靶点预测;利用GeneCards、DrugBank和OMIM数据库检索与类风湿性关节炎相关的疾病靶点并与活性成分作用靶点进行映射取交集,通过Cytoscape软件构建“活性成分-有效靶点”网络;将共同靶点导入STRING数据库构建蛋白互作网络;应用Metascape数据库进行GO功能及KEGG通路富集分析;采用AutoDock软件进行关键成分与有效靶点的分子对接研究。结果通过应用LC-MS/MS技术从温性经筋通贴膏中共鉴别出142个活性成分,经检索相关文献补充活性成分至174个,与类风湿性关节炎交集靶点175个;预测温性经筋通贴膏可能通过小檗碱、新补骨脂异黄酮、盐酸巴马汀等主要成分,作用于TNF、IL6、AKT1等关键靶点,调控PI3K/Akt1、JAK/STAT、MAPK等信号通路发挥免疫调节与抗炎镇痛作用;在1152组分子对接验证中,结合能小于-5.0 kcal·mol^(-1)的占94%、小于-7.0 kcal·mol^(-1)的占51%,表明所筛选的潜在活性成分与核心靶点之间具有较好的结合亲和力。结论该研究预测了温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点,为进一步启发其临床应用及质量控制提供了理论基础。

瓶内处理技术结合快速LC-MS提高利培酮血药浓度测定效率

目的 评估“瓶内处理”(Bottle-in)技术结合快速LC-MS的方法学特性,并验证其对治疗药物监测技术自动化和标准化的促进作用。方法 选择利培酮及其主要代谢物9-羟利培酮作为研究对象,针对两种血样前处理技术——Bottle-in技术与实验室现行的常规处理(RP)技术,建立并验证相应的LC-MS检测方法。实验设计遵循CLSI EP9-A3指南,对60例服用利培酮的患者血液样本应用两种方法进行利培酮和9-羟利培酮浓度的测定,并记录样本的报告时间。采用Spearman相关性分析、Passing-Bablok回归分析、Bland-Altman一致性检验以及医学决定水平(MDL)预期偏倚分析,对两种方法的检测结果进行相关性和差异性评价。结果 两种前处理技术下的LC-MS方法在测定利培酮和9-羟利培酮血药浓度时,均满足方法学验证的标准。在60例患者的样本中,两组结果均未出现异常值,显示出强烈的相关性(P<0.01)。Passing-Bablok回归模型显示了良好的线性关系。Bland-Altman一致性检验结果表明,两者具有高度一致性。MDL预期偏倚分析进一步证实,两种检测方法的结果未出现显著性偏倚,预期偏倚值(Bc)均在可接受的偏倚限值范围内。Bottle-in技术较RP技术在前处理时间上可节约66.67%,结合快速LC-MS技术对12例患者样本进行检测,全流程检出时间上Bottle-in组较RP组能缩短12.50%的时长。结论 Bottle-in技术凭借其高效的前处理方式,提高了药物监测技术自动化和标准化,可作为替代RP技术的一种有效方法,成为现代临床药学监测中的一项重要进展。

LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中地文拉法辛浓度及其药动学研究

建立LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中地文拉法辛的方法,研究多规格琥珀酸地文拉法辛缓释片的药动学。使用安捷伦Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为10.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%的甲酸)(A)-甲醇(B),流速为1.0 mL·min-1。采用电喷雾离子源(ESI+)结合多重反应检测模式(MRM)进行检测,地文拉法辛、内标(O-地文拉法辛-d10)的检测离子对分别为m/z 264.3→58.1、m/z 274.3→58.1。方法学研究显示,Beagle犬血浆中地文拉法辛的线性范围为0.500~500 ng·mL^(-1)(r=0.9982,定量下限为0.500 ng·mL^(-1)),质控样品批内精密度CV≤6.64%,批间精密度CV≤4.99%,准确度相对偏差为-8.00%~8.89%,地文拉法辛在多种条件下稳定性结果RSD均<15.0%。建立的检测方法灵敏、操作步骤简单、科学可靠,适用于比格犬血浆中地文拉法辛的检测。

UPLC-MS/MS同时测定通迪胶囊中的马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ

目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)和AA-Ⅱ的超高效液相色谱-质谱法。方法:采用Shiseido Shim-pack velox C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含甲酸铵,B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),采用多反应监测,AA-Ⅰ以m/z 358.9→298.0(定量)和m/z 358.9→296.0(定性)为监测离子对;AA-Ⅱ以m/z 329.0→268.0(定量)和m/z 329.0→294.0(定性)为监测离子对,建立了液相色谱-质谱法检测方法,并对样品进行分析。结果:AA-Ⅰ在1.0524~420.9600 pg、AA-Ⅱ在1.002~100.200 ng时与峰面积线性关系良好(r>0.999),加样回收率分别为97.63%、92.34%,RSD分别为2.24%、1.49%,15批样品中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的质量分数分别为3.760~20.790、0.010~0.156μg·g^(–1)。结论:该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于测定通迪胶囊中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的含量,可为通迪胶囊用药安全提供参考。

LC-MS/MS法测定肿瘤患者血浆中帕米帕利浓度

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定肿瘤患者血浆中帕米帕利浓度的方法。方法使用乙腈沉淀血浆蛋白,以呋塞米为内标,采用LC-MS/MS测定帕米帕利的血药浓度。采用GL Sciences ODS-4色谱柱,以含0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1,柱温35℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测模式,用于定量分析的帕米帕利离子对为m/z 297.3→253.1。结果帕米帕利检测质量浓度的线性范围为100~10000 ng·mL-1(r=0.9954),定量下限为100 ng·mL-1;批内和批间准确度在92.0%~106.5%之间,批内和批间精密度均小于8.3%,基质效应、稳定性、选择性、残留均符合指导原则要求。临床患者帕米帕利体内随机血药浓度在330~1693 ng·mL-1之间。结论所建方法操作简便、快速,可用于帕米帕利的血药浓度测定。

LC-MS/MS法测定鲤鱼中苦参碱和氧化苦参碱

建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱分离,以水-乙腈为流动相,基质匹配标准曲线外标法定量.苦参碱和氧化苦参碱在质量浓度范围1—50 ng·mL^(−1)内,具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均大于0.99.苦参碱方法检出限为0.21 ng·mL^(−1),定量限为0.69 ng·mL^(−1);氧化苦参碱方法检出限为0.17 ng·mL^(−1),定量限为0.52 ng·mL^(−1).添加浓度水平1.0、2.0、5.0 ng·mL^(−1),平均回收率为72.5%—108.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为4.2%—8.2%.苦参碱和氧化苦参碱的基质效应均表现为抑制.该方法前处理方法简单,灵敏度高,稳定性好,适合鲤鱼基质苦参碱和氧化苦参碱残留量的测定,同时为后续同类样品检测提供参考,也为今后相关标准制定提供数据积累.

Push forward LC-MS-based therapeutic drug monitoring and pharmacometabolomics for anti-tuberculosis precision dosing and comprehensive clinical management

The spread of tuberculosis(TB),especially multidrug-resistant TB and extensively drug-resistant TB,has strongly motivated the research and development of new anti-TB drugs.New strategies to facilitate drug combinations,including pharmacokinetics-guided dose optimization and toxicology studies of first-and second-line anti-TB drugs have also been introduced and recommended.Liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS)has arguably become the gold standard in the analysis of both endo-and exo-genous compounds.This technique has been applied successfully not only for therapeutic drug monitoring(TDM)but also for pharmacometabolomics analysis.TDM improves the effectiveness of treatment,reduces adverse drug reactions,and the likelihood of drug resistance development in TB patients by determining dosage regimens that produce concentrations within the therapeutic target window.Based on TDM,the dose would be optimized individually to achieve favorable outcomes.Pharmacometabolomics is essential in generating and validating hypotheses regarding the metabolism of anti-TB drugs,aiding in the discovery of potential biomarkers for TB diagnostics,treatment monitoring,and outcome evaluation.This article highlighted the current progresses in TDM of anti-TB drugs based on LC-MS bioassay in the last two decades.Besides,we discussed the advantages and disadvantages of this technique in practical use.The pressing need for non-invasive sampling approaches and stability studies of anti-TB drugs was highlighted.Lastly,we provided perspectives on the prospects of combining LC-MS-based TDM and pharmacometabolomics with other advanced strategies(pharmacometrics,drug and vaccine developments,machine learning/artificial intelligence,among others)to encapsulate in an all-inclusive approach to improve treatment outcomes of TB patients.

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯质量浓度及其毒物动力学研究

目的 建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯的质量浓度,并用于大鼠体内的毒物动力学研究。方法 采用沉淀蛋白法进行血浆样品前处理,以丙酸倍氯米松为内标。色谱柱为Agilent Zorbax SB C_(18)(50 mm×2.1 mm, 3.5μm)柱,流动相为水(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈/甲醇(体积比1∶1),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1)。质谱检测采用ESI源,正离子化方式,多反应监测模式(MRM)进行扫描检测。结果 血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯线性范围为2~800μg·L^(-1),线性良好(r≥0.99),批内、批间RSD均在±15%内,准确度在85%~115%内。高、中、低质量浓度总体提取回收率为89.0%,变异系数为1.1%。结论 本方法适用于大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯质量浓度的准确测定和动力学研究。

平衡透析结合LC-MS/MS法测定大鼠血浆中游离SN-38浓度及其药代动力学应用

目的 建立大鼠血浆中游离SN-38浓度的LC-MS/MS检测方法。方法 采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,在透析完成后分离出游离SN-38,以[2H5]SN-38为内标,用蛋白沉淀法预处理透析液侧(F侧)样品,取上清液进行LC-MS/MS分析;总SN-38及透析后血浆侧(T侧)SN-38样品的预处理方法与游离SN-38相同;分别考察两种方法的专属性、线性关系、精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性。结果F侧SN-38在0.04~80 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为98.6%~101.6%,基质效应为96.2%~97.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。大鼠血浆样品中的总SN-38在0.5~1000 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为97.3%~99.5%,基质效应为100.5%~101.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。结论 该方法简单易行、准确、灵敏、专属性好,适用于大鼠血浆中游离SN-38浓度的测定。

基于LC-MS/MS的鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布

目的分析鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布。方法45只SPF级雄性Wistar大鼠,6~8周龄,采用简单随机抽样法选取8只作为假手术组,假手术组大鼠只暴露腹主动脉不结扎;其余大鼠行腹主动脉缩窄手术,以血管结扎处明显缩窄示手术成功,术后将存活的32只模型大鼠按体重进行区组随机分组,分为模型组(n=8)、鹿角方低剂量组(1.100 g/kg,n=8)、鹿角方中剂量组(2.200 g/kg,n=8)、鹿角方高剂量组(4.400 g/kg,n=8),药物灌胃干预30周。末次灌胃给药2 h后麻醉大鼠,腹主动脉取血,采集心肌组织,LC-MS/MS法分析不同剂量鹿角方组红景天苷在大鼠左、右心室壁的分布。结果红景天苷在1.195~1195.000 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),精密度RSD%<15%,准确度为90.817%~106.500%,相对回收率为95.222%~100.814%,基质效应RSD%<15%,样品冰浴放置1 h、前处理后室温放置6 h及自动进样器放置48 h内红景天苷的稳定性良好。红景天苷在右心室壁含量与给药剂量线性拟合值R2为0.983,在中、高剂量鹿角方组中红景天苷在左心室壁的含量分别为右心室壁含量的(47.383±12.156)%、(43.805±9.644)%。结论建立的分析方法具有可行性,红景天苷在慢性心力衰竭大鼠左、右心室分布存在差异。

LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中16种真菌毒素及污染状况分析

目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)、M_(1)、M_(2),伏马毒素B_(1)、B_(2)、B_(3),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并对其污染状况进行分析。方法 以亲水-亲脂HLB固相萃取柱净化作为前处理方式,分析采用Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水(0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾电离源(ESI),正负离子模式,动态多反应离子检测(DMRM)模式。结果 16种真菌毒素在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.999 2),平均加样回收率81.7%~118.0%,RSD 0.9%~13.1%。40批样品中检出黄曲霉毒素B_(1)、G_(1),伏马毒素B_(1)、B_(2),赭曲霉毒素A,杂色曲霉毒素,检出率分别为20%、32.5%、57.5%、25%、42.5%、27.5%,其中黄曲霉毒素B_(1)含量最高,为10.26μg/kg。结论 活血止痛制剂中真菌毒素残留较严重,对人体产生危害的潜在风险较高。

LC-MS/MS法同时测定人乳汁中贝他斯汀和羟氯喹的浓度

目的 建立同时测定人乳汁中贝他斯汀和羟氯喹浓度的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)方法并应用于临床。方法 向50μL乳汁样品中加入200μL含内标(100 ng/mL氯喹)的甲醇,涡旋沉淀蛋白后离心取上清液进样分析。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱,流动相为0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵溶液(A相)和甲醇(B相)(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,进样量为2μL,分析时间为4 min。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描,定量分析离子对分别为m/z 388.9→201.9(贝他斯汀)、m/z 336.3→247.1(羟氯喹)和m/z 320.2→247.2(氯喹)。对所建LC-MS/MS法进行方法学考察,并用于检测1例哺乳期患者乳汁中的药物浓度。结果 贝他斯汀在2~200 ng/mL (r=0.999)、羟氯喹在50~1 000 ng/mL(r=0.998)范围内线性关系良好。贝他斯汀和羟氯喹质控样本的批内、批间精密度均小于15%,准确度、提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物样品定量分析方法验证要求。哺乳期患者乳汁中的药物浓度检测结果显示,该患者服药2 h和14 h后乳汁中贝他斯汀的浓度分别为34.95、5.72ng/mL,羟氯喹分别为211.92、104.18 ng/mL,推算出相对婴儿剂量分别为1.83%、0.56%。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于人乳汁中贝他斯汀和羟氯喹浓度的同时测定,可为临床哺乳期的安全用药提供参考。

UPLC-MS/MS法分析β淀粉样蛋白中Asp残基的外消旋化

目的:建立β淀粉样蛋白中Asp外消旋化的LC-MS/MS分析方法。方法:采用胰蛋白酶和Glu-C酶两步酶解β淀粉样蛋白,酶解产物LC-MS/MS分析的色谱条件:分离柱为InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.7μm,3.0×150 mm Agilent),流动相A为5%乙腈-0.1%甲酸水,流动相B为75%乙腈-水,梯度洗脱(0~30 min,0~28%B;30~30.01 min,28%~100%B;30.01~35 min,100%~100%B;35.0~35.01 min,100%~0%B;35.01~40 min,0%B),流速为0.3 mL/min。质谱条件:采用电喷雾离子源及正离子多反应监测模式(SRM)定量。结果:在L型多肽存在下,D型多肽的质量浓度在1~250 ng/mL内,其峰面积与多肽的质量浓度之间线性良好(r>0.999),最低定量限(LLOQ)为1 ng/mL;LLOQ、低(LQC)、中(MQC)、高浓度(HQC)日内和日间精密度RSD值均小于15%,加样回收率为85.3%~107.3%。建立的方法对D/(D+L)型淀粉样蛋白为2%~50%的混合样本中Asp1,Asp23外消旋化测定结果准确,准确度在95.35%~117%之间。联合胰蛋白酶与Glu-C成功鉴定了淀粉样蛋白中Asp7残基的外消旋化。结论:所建立的方法可用于淀粉样蛋白中Asp残基外消旋化的分析,该方法操作简便,结果准确,灵敏度高。

LC-MS/MS法同时测定穿心莲中6种农药残留量

本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用方法测定穿心莲中常用的6种农药残留量。结果表明:该方法下霜脲氰、敌敌畏、2,4-滴、精喹禾灵、毒死蜱和氯氰菊酯的检测限分别为0.015 mg/kg、0.125 mg/kg、0.04 mg/kg、0.01 mg/kg、0.03 mg/kg、0.025 mg/kg,在一定浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r> 0.990),6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在仪器参数波动时结果RSD均小于10%。室温下,6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在14h内峰面积RSD均小于5%,在14h内溶液稳定。20批穿心莲样品检测结果:仅其中1批检出氯氰菊酯41.2ng/g,其余样品均未检出,符合要求。本研究方法简便,线性、耐用性良好,能满足同时测定6种农药在穿心莲中的残留量。

基于LC-MS/MS的蔬菜农药残留基质效应分析

为明确蔬菜农药残留对于基质效应的影响,本文选取韭菜、芹菜、茄子3种蔬菜,利用液相色谱-串联质谱法对蔬菜中6种农药残留进行测定,通过基质和溶剂标准曲线的斜率,判定其基质效应。试验结果表明,不同蔬菜中农药残留量的基质效应主要为信号抑制作用。因此,在后期农药检测中,可通过使用基质标准曲线进行定量测定,从而提高检测结果的准确性,对于保障食品安全具有重要意义。

Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%~108.0%之间,RSD为1.1%~5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。

缬沙坦类药物中相关杂质的LC-MS/MS测定

采用L C-M S/M S方法建立了缬沙坦类药物中相关杂质的测定,使用Discovery^(®)HS F5,(5μm particle size,L×I.D.15 cm×4.6 mm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液;流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,离子化模式为:ESI+,多反应监测模式(MRM)进行定性分析;基质外标法进行定量分析,得到缬沙坦类药物中相关杂质的检出限为10.0μg/kg;定量限为20.0μg/kg,在线性浓度范围为10~100μg/L之间有良好的线性关系相关系数均大于0.999,加标回收率为72.3%~86.9%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~8.9%。本方法对于缬沙坦类药物中有关物质的检测分析结果准确率高,可靠性强,适合检测缬沙坦类药物中有关物质的残留量。