超高压液相色谱法测定尼龙类食品接触材料中己内酰胺与十二内酰胺迁移量

样品在水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇、95%(体积分数)乙醇等食品模拟物中回流浸泡30 min(在异辛烷中于60℃浸泡30 min,浸泡液经氮气吹干并用50%乙醇溶解),用0.45μm微孔滤膜过滤。采用超高压液相色谱进行分离,以BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。检测波长为210 nm。己内酰胺与十二内酰胺的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~2.0 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.4%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.2%。

共聚改性浇铸尼龙的力学性能研究

在绝热条件下通过活化阴离子共聚制备十二内酰胺改性浇铸尼龙,对其力学性能进行了研究。结果显示:改性浇铸尼龙材料拉伸屈服后能够产生很大的塑性形变,不会发生脆性破坏。与未改性浇铸尼龙相比,改性浇铸尼龙缺口冲击强度随十二内酰胺含量的增加而增加;其韧性-脆性断裂转变能够有效地向低温方向位移,说明改性浇铸尼龙材料即使在较低温度下仍保持了内在韧性。

己内酰胺与十二内酰胺共聚尼龙的合成

通过阴离子开环聚合的方法制备了共聚尼龙6-12.TGA分析结果显示随着十二内酰胺的加入尼龙的热稳定性增强;DSC分析结果表明十二内酰胺的加入使得尼龙链段的混乱度增加,氢键密度减少,结晶度下降;同时共聚物红外谱图中—NH的特征峰出现红移.

十二内酰胺改性铸型尼龙的研究

介绍了十二内酰胺改性铸型尼龙的制备方法 ,在绝热条件下通过活化阴离子共聚制得己内酰胺与十二内酰胺共聚体 .通过扭摆的自由振动测定其动态剪切模量和力学损耗 ,结果表明α转变温度随共聚单体浓度而不同 ,当共聚物中十二内酰胺与已内酰胺的物质的量之比为 1∶9时 ,Tα 显著降低 .讨论了改性铸型尼龙结构变化对其性能的影响 ,测试了制品性能与十二内酰胺用量的关系 ,发现随十二内酰胺含量的增加 ,共聚体缺口冲击强度增加 ,形变能力得到改善 .

阴离子聚合制备PA6/12共聚物的研究

以己内酰胺(CL)和十二内酰胺(LL)为单体,采用阴离子开环共聚制备尼龙6/12(PA6/12)共聚物,主要研究了LL添加量对共聚物热性能、结晶性能、力学性能和断面形貌的影响。研究结果表明,LL的添加量由0%增加到30%时,PA6/12共聚物熔融温度从218.0℃降低到182.6℃,结晶温度由168.9℃降至117.8℃,晶型结构未发生明显变化,但其结晶度由22.88%降低至13.58%,拉伸性能和弯曲性能都有一定程度降低,断裂伸长率由60%增大到325%,并在共聚物拉伸断面观察到大量直径为100nm、长度为1μm左右的纳米纤维状物质。

十二内酰胺两段式水解聚合合成PA12的研究

以十二内酰胺为单体,采用两段式水解聚合工艺合成聚十二内酰胺(PA 12),考察了两段聚合工艺条件以及不同种类的催化剂和相对分子质量调节剂对PA 12的重均相对分子质量(Mw)及其结构与性能的影响。结果表明:较佳的水解聚合工艺条件是以200 g十二内酰胺单体为基准,水的加入量为40 g,己二酸的加入量为0.8 g,高压段反应温度为280℃,高压段反应时间为3 h,常压段反应温度为260℃,常压段反应时间为1.5 h,得到的PA 12的Mw为4.4×104,与工业化PA 12相当;当己二酸或醋酸的加入量相同时,得到的PA 12的Mw相当,结晶温度、熔点和相对结晶度几乎相同,但己二酸催化得到的PA 12的热稳定性稍优,作为催化剂和相对分子质量调节剂,己二酸略优于醋酸。

高效液相色谱法测定食品模拟物中十二内酰胺的研究

建立了食品模拟物中十二内酰胺的高效液相色谱测定方法。采用Acclaim C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,于波长210nm处进行测定。在优化条件下,水基食品模拟物和橄榄油的线性范围分别为1.0～20.0mg/L、1.0～20.0mg/kg,检测限分别为0.5mg/L和0.5mg/kg,回收率为93%～105%。该方法可满足食品模拟物中十二内酰胺的测定。

液相色谱-质谱法测定油性食品模拟物中月桂内酰胺迁移量

本研究建立了油性食品模拟物和化学替代溶剂中月桂内酰胺迁移量的检测方法。油性食品模拟物中月桂内酰胺用乙腈提取,而后用固相萃取小柱提纯;95%乙醇中月桂内酰胺直接测定;异辛烷中月桂内酰胺用氮吹除溶剂,而后用乙腈复溶;提取的月桂内酰胺用C18色谱柱分离,而后用质谱分析,采用外标法定量。结果显示,油基食品模拟物中月桂内酰胺的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。在6.0~75.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在3个浓度水平下重复测定月桂内酰胺加标食品模拟物,回收率为83.0%~104.7%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~6.4%(n=6)。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度良好,适用于食品接触材料油性食品模拟物及其替代溶剂中月桂内酰胺迁移量的测定。

气相色谱法同时测定食品模拟物中己内酰胺和十二内酰胺

建立了同时测定食品模拟物中己内酰胺和十二内酰胺含量的气相色谱方法。水基模拟物直接进样，脂类模拟物橄榄油经乙醇水溶液萃取。试液经HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，选择辛内酰胺作为内标，内标法定量。所有模拟物基质中的己内酰胺和十二内酰胺的线性相关系数均大于0．996，不同添加浓度水平的平均回收率为90．3％-102．4％：相对标准偏差为2．8％～7．5％。