细梗胡枝子化学成分研究

目的:研究豆科植物细梗胡枝子Lespedeza virgata的化学成分。方法:将乙醇提取物的醋酸乙酯部分进行反复柱色谱,利用质谱对分离得到的单体进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了7个化合物,包括4个黄酮类化合物和3个酚酸类化合物。其中4个黄酮类化合物,分别为槲皮素-3-O-[2″-O-(E-6-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖]-β-D-半乳糖苷(1),7-O-α-吡喃鼠李糖基山柰酚苷(2),7-O-α-L吡喃鼠李糖基-山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),槲皮素(4),3个酚酸类化合物,分别为对羟基反式肉桂酸(5),原儿茶酸(6),对羟基苯甲酸(7)。结论:7个化合物均为首次从该植物中分离获得。

细梗胡枝子黄酮类成分的研究

目的研究细梗胡枝子(Lespedeza virgate)中的黄酮类化学成分。方法对细梗胡枝子乙醇提取液的正丁醇部分进行反复分离纯化,根据光谱数据和理化性质确定化合物结构。结果从细梗胡枝子的地上部分分离得到8个黄酮类化合物,分别为苜蓿素(Ⅰ)、山奈酚(Ⅱ)、芹菜素(Ⅲ)、山奈酚苷(Ⅳ)、桑色素(Ⅴ)、木犀草素(Ⅵ)、槲皮素-3-O-α-L鼠李糖苷(Ⅶ)、柯伊利素H-7-O-β-D-芦丁糖苷(Ⅷ)。结论Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到,Ⅷ为首次从胡枝子属植物中分离获得。

反相高效液相色谱法测定细梗胡枝子中槲皮素与芦丁的含量

目的建立同时分离测定细梗胡枝子中槲皮素和芦丁含量的高效液相色谱法。方法固定相：Lichrosorb C18柱（150．0mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-纯化水-磷酸（47：53：0．2）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：370nm；柱温：40℃。结果槲皮素、芦丁分别在0．25～2．01μg·mL^-1、2．54-20．32μg·mL^-1。浓度范围内线性关系良好；槲皮素、芦丁平均回收率分别为98．7％，RSD=1．26％（n=9）；99．2％，RSD；1．07％（n=9）。结论该方法灵敏、简便、重现性好，可作为控制细梗胡枝子药材质量的方法。

微波辅助萃取-分光光度法测定细梗胡枝子叶中总黄酮的含量

目的采用微波辅助萃取法提取,以分光光度法测定细梗胡枝子叶中的总黄酮含量。方法单因素法优化微波提取条件为:使用75%乙醇,在液固比70 ml/g下,加热至75℃后持续辐射15 min。结果与传统的乙醇浸提法和超声法相比,微波法具有操作简便,经济可靠,重现性好等特点。结论微波法适合推广应用于各类中草药中总黄酮含量测定的样品前处理。

密闭微波辅助提取细梗胡枝子不同药用部位中黄酮类化合物

本文建立了微波提取细梗胡枝子不同药用部位中黄酮类化合物,并以分光光度法测定其含量的实验方法。在微波单因素提取的基础上,采取L9(34)正交设计优化实验,优化了萃取乙醇浓度、液固比、微波功率和微波辐射时间等提取条件,确定了微波辅助萃取法提取细梗胡枝子样品中叶、枝和根等不同药用部位中的黄酮类化合物的最佳工艺参数分别为:叶:微波功率40%(340W),乙醇浓度为50%,液固比为80 ml/g,提取时间6 min;枝:微波功率40%(340W),乙醇浓度为50%,液固比为80 ml/g,提取时间5 min;根:微波功率50%(425W),乙醇浓度为60%,液固比为90 ml/g,提取时间5 min。在最优条件下测得黄酮类化合物含量分别为:10.43%(叶),5.91%(枝),(根)5.29%。在上述最优条件下进行了重复性和加样回收率实验,与索氏提取法、超声波提取法以及乙醇冷浸法比较,微波辅助萃取法具有操作简便、快速、重现性好等特点。

正交试验法优选细梗胡枝子中总黄酮提取工艺

研究了中药细梗胡枝子中总黄酮最佳提取工艺。采用正交试验,根据各因素的影响大小确定细梗胡枝子中总黄酮的最佳提取条件,通过紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果表明,细梗胡枝子中总黄酮的最佳提取工艺为乙醇体积分数40%、料液比1∶8(W/V,g∶mL)、提取时间1h。

细梗胡枝子中槲皮素提取分离方法的探讨

目的以湖北罗田产的豆科植物细梗胡枝子中槲皮素进行提取分离的结果,比较常规提取法和新型的生物分离技术提取法的优势,探讨生物分离技术在中药研究中的应用。方法分别采用回流提取-吸附树脂法、超声提取-萃取分离法和热回流提取-萃取分离法对细梗胡枝子中槲皮素进行提取分离,并测定其含量。结果经分析发现不同的提取方法所提得的槲皮素含量存在明显差异,其中超声提取-萃取分离法提取的含量最多。结论细梗胡枝子中的槲皮素的提取分离方法,采用超声提取-萃取分离方法可能更好。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定细梗胡枝子中6种微量元素

用浓硝酸微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定中药细梗胡枝子中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种微量元素的含量。结果表明细梗胡枝子含有丰富的人体必需微量元素,元素的回收率在97.00%—108.00%之间。该方法操作简单,结果准确,是细梗胡枝子中微量元素测定的理想方法。

RP-HPLC测定细梗胡枝子中3种黄酮类有效成分

目的:建立一种高效液相色谱测定细梗胡枝子中槲皮素、芦丁、山柰酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent 1100 ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),二极管阵列检测器(DAD),甲醇-0.2%磷酸溶液(60∶40)为流动相,检测波长251 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果:槲皮素在0.210～4.19μg,芦丁在0.084～1.68μg,山奈酚在0.066～1.33μg,峰面积与进样量呈良好的线性关系;芦丁、槲皮素和山奈酚的加样回收率分别为99.48%,98.53%,99.33%,RSD分别为0.51%,1.35%,2.13%(n=5)。结论:该方法精密度高、重复性和分离效果较好,分析快速准确,适合于该药材及提取物中槲皮素、芦丁和山奈酚3种黄酮类含量的测定,可作为该药材质量控制的参考依据。

细梗胡枝子化学成分的研究Ⅲ

目的:研究细梗胡枝子Lespedeza virgate全草的化学成分。方法:采用多种色谱技术对其乙酸乙酯部分和正丁醇部分进行分离和纯化,根据光谱数据和理化性质鉴定化合物结构。结果:分离鉴定了7个化合物,分别为大黄素甲醚(1)、大黄酚(2)、山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(4)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、正二十六酸(6)、正二十八烷醇(7)。结论:化合物1,2,3,4,6为首次从胡枝子属植物中分离得到,7为首次从该种植物中分离得到。

RP-HPLC法测定肾炎四味片中黄芩苷、木犀草素和山柰素的含量

目的：建立测定肾炎四味片中黄芩苷、木犀草素和山柰素含量的方法。方法：采用Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～20 min,40%A→60%A;20～25 min,60%A;25～29 min,60%A→90%A;29～32 min,90%A→40%A）,流速1.0 m L·min-1,检测波长为279 nm（0～17 min）和267 nm（17～25 min）,柱温25℃。结果：黄芩苷、木犀草素和山柰素的线性范围分别为0.039～7.800μg（r=0.999 9）、0.032～6.454μg（r=0.999 9）和0.001～0.288μg（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为98.09%、99.10%和99.73%,RSD分别为1.9%、2.3%和2.7%。3批样品的测定结果分别为每片含黄芩苷13.482、13.520、14.524 mg,木犀草素9.120、7.246、8.615 mg,山奈素0.278、0.219、0.294 mg。结论 ：所建立的方法经方法学验证,可作为肾炎四味片的质量控制方法。