熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分

高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集（Cr2O3含量达到3%-30%）,属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂（67∶33）作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分（铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒）的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24∶1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24∶1时,制样方法的相对标准偏差（RSD,n=10）最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24∶1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度（RSD,n=10）为0.3%-3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度（1100℃）、低稀释比（24∶1）等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。