废旧天丝面料的LiCl/DMAc溶解工艺优化

采用LiCl/DMAc体系对废旧天丝面料进行溶解,探讨LiCl质量分数、溶质质量分数、溶胀温度和溶胀时间对废旧天丝面料溶解效果的影响,并采用正交试验进行工艺优化。结果表明,废旧天丝面料在LiCl/DMAc溶剂体系中溶解的最优工艺为:LiCl质量分数为8%、溶质质量分数为5.0%、溶胀温度为120℃和溶胀时间为2.5 h。

木材纤维素在LiCl/DMAc溶剂体系中的溶解特性

为了使木材纤维素改性以制备功能材料,该文研究了木材纤维素在LiClDMAc中的溶解特性,确定LiCl在木材纤维素溶剂体系中的重要作用,进一步验证了溶解机理,并对溶解产物进行了红外光谱分析.结果表明:①LiCl在LiClDMAc溶剂体系中起重要的作用,可与木材纤维素生成中间络合物,减少纤维素分子之间的氢键作用,提高其溶解性能.②非水溶剂法是对木材纤维素溶解的较好方法,红外谱图分析表明,在纤维素的特征吸收宽峰—OH的位置(3400cm-1),其吸收强度大大减小,即纤维素羟基缔合程度减小,分子间氢键受到破坏.③LiClDMAc溶剂体系能有效地溶解木材纤维素,为木材纤维素改性制备功能材料提供了较好的均相合成体系.

天然彩色棉LiCl/DMAc溶液流变性能的研究

为进行天然彩色棉纤维素的静电纺丝,研究了天然彩色棉和白棉纤维素LiCl/DMAc(N,N-二甲基乙酰胺)溶液的流变性能。结果表明:棕棉纤维素LiCl/DMAc溶液的非牛顿指数较高,最接近1;3种纤维素溶液的非牛顿指数随溶液温度的升高而增高,棕棉、绿棉纤维素LiCl/DMAc溶液分别在30、35℃以上具有较稳定的流变特性;3种纤维素溶液的非牛顿指数随溶液质量分数的增加而减小,棕棉、绿棉纤维素溶液质量分数在1.2%、1.1%以下均具有较稳定的非牛顿指数。通过棕棉纤维素LiCl/DMAc溶液的静电纺丝实验,证实了棕棉纤维素质量分数必须在1.2%以下才可能形成稳定的射流,制得直径为200 nm以下的静电纺纤维。

利用LiCl/DMAc技术制备纤维素包装膜的研究

主要研究以木浆为原料,以L iC l/DMAc为溶剂,制备可降解纤维素包装膜的技术与方法。通过改变浆粕浓度、凝固浴温度和浓度,可制备不同力学性能的纤维素包装膜。结果表明:纤维素浓度在7%时成膜性能最好;随着凝固浴浓度的增加,膜的力学性能先上升,后下降;相对于凝固浴浓度,凝固浴温度对膜力学性能有更大影响。

碱处理棉纤维结构及其在LiCl/DMAc中的溶解特性

采用NaOH溶液对棉纤维进行处理。通过X射线衍射研究了不同碱处理条件下棉纤维的晶面结构变化,表征了棉纤维的结晶度和晶粒尺寸。考察了碱处理棉纤维在LiCl/DMAc中的溶解性和溶解稳定性。结果表明碱处理后,棉纤维的晶面结构明显变化,棉纤维衍射峰发生明显的变化,结晶度和晶粒尺寸也有变化,且随碱的质量分数的变化非常明显,而处理温度和时间对这些变化影响不大。经过碱处理的棉纤维可以溶解于LiCl/DMAc中,在LiCl质量分数为10%时,棉纤维可以完全溶解,棉纤维/LiCl/DMAc溶液从第48 h开始产生相分离,数天后溶液开始结冻,形成冻胶,并且析出溶剂。

LiCl/DMAc法纤维素保鲜膜对鲜切马铃薯保鲜效果研究

研究了以LiCl/DMAc法制备了纤维素保鲜包装膜,加入SiO2提高其透氧性能,并在室温及冷藏条件下研究了几种膜对鲜切马铃薯的保鲜效果。结果表明:浸泡保鲜剂的纤维素膜比未浸泡保鲜剂的纤维素膜保鲜效果好;浸泡混合保鲜剂比浸泡单种保鲜剂的纤维素膜保鲜效果好;冷藏环境比室温环境对鲜切马铃薯的保鲜效果好,使其货架寿命延长了24h。

细菌纤维素在LiCl/DMAc溶剂体系中的溶解性能研究

纤维素经过活化后可以溶解在LiCl/DMAc溶剂体系中,研究了乙二胺活化对细菌纤维素溶解性能的影响,得到最佳活化条件;研究了LiCl的浓度、溶解温度和搅拌时间对溶解性能的影响,得到最佳溶解条件;研究了细菌纤维素在LiCl/DMAc极性溶剂体系中的溶解机理。

蔗渣/LiCl/DMAc溶液体系及其纤维素接枝聚丙烯酰胺的制备

为了发展利用植物生物质资源,采用将蔗渣溶于LiCl/DMAc体系并利用溶解于其中的物质与丙烯酰胺进行均相接枝反应以制备蔗渣接枝聚丙烯酰胺。结果表明蔗渣在160℃活化1h,烘干后与100g/L的LiCl/DMAc体系以固液比1∶50混合,然后在160℃加热4h的条件下可以取得81.3%的溶解率。溶液中不但含有纤维素,而且含有半纤维素和木质素。该溶液在30℃、N2环境且丙烯酰胺分两次投料的条件下进行共聚的接枝率达到62.86%。进一步的实验表明蔗渣接枝物的主要成分是纤维素-g-聚丙烯酰胺。这为植物生物质的高值化利用提供了新的途径。

棉纤维在LiCl/DMAc极性溶液中的溶解性能研究

采用不同方法将棉纤维活化并溶解在LiCl/DMAc极性溶液中,研究了活化方法、溶解温度、时间及LiCl浓度对棉纤维素溶解性的影响。结果表明:DMAc热活化法为较好的活化方法;提高溶解温度,延长溶解时间及提高LiCl浓度均有利于棉纤维溶解;棉纤维在LiCl质量分数为12%的LiCl/DMAc溶液中,150℃下搅拌4h,溶解度可达3%。碱活化法使棉纤维素聚合度大幅度降低,可提高棉纤维溶解度至8%。通过扫描电镜和X射线衍射方法研究了棉纤维在前处理和溶解过程中的形态和结构变化,初步揭示了纤维素高温处理后在低温下发生溶解的机理。

LiCl/DMAc溶剂体系抗皱纤维素膜的制备

选用LiCl/DMAc(氯化锂/二甲基乙酰胺)溶剂体系溶解纤维素浆粕,在不同交联剂、交联剂用量和焙烘温度下,配制成纤维素溶液并制得纤维素膜,通过红外光谱、断裂强力、折皱回复角测试,表征了膜的结构和性能;探讨了影响膜折皱回复性及断裂强力的因素.结果表明:丁烷四羧酸(BTCA)效果优于柠檬酸(CA);加入1%丁烷四羧酸的纤维素铸膜液,在催化剂存在下,经预烘,180℃焙烘3 min,折皱回复角提高了29.1%.

棕棉纤维素LiCl/DMAc溶液的静电纺丝研究

通过静电纺丝以及冷冻甲醇/水凝固浴后期处理,制备了直径亚微米或纳米数量级的棕色原棉纤维素静纺纤维,且其纤维束或粘附现象较少。通过SEM观察,与室温条件相比,-15℃冷冻甲醇/水凝固浴后期处理得到棕色原棉纤维素静纺纤维形貌较好,粘附现象较少且直径明显降低。在棕色原棉纤维素LiCl/DMAc溶液的可静电纺丝条件下,随电场强度增大、挤出速率和收集距离减小,其静纺纤维粘附或纤维束现象减轻。通过I mage-ProPlus6.2图像软件处理,在电场强度为1.4 kV/cm,挤出速率为0.02 mL/min,收集距离为15 cm,由1%棕色原棉纤维素LiCl/DMAc溶液的静电纺丝可得平均直径为125 nm,方差为44.69的静纺纤维。

纤维素浆粕和Lyocell纤维在LiCl/DMAc中溶解差异的研究

为了研究Lyocell工艺中纤维素相对分子质量分布的变化,分析了纤维素浆粕和相应的由浆粕生产出的Lyocell纤维在LiCl/DMAc中的溶解情况,发现两者存在很大差异,分别从纤维素的晶型、取向和形态结构等方面分析原因。结果表明:由于Lyocell纤维(纤维素II)比纤维素浆粕(纤维素I)在热力学上更稳定,分子间的氢键更多,且Lyocell纤维的取向较纤维素浆粕高,纤维结构较致密,使得溶剂的渗透和氢键的破坏更加困难,因此Lyocell纤维在LiCl/DMAc中的溶解比纤维素浆粕差。

利用LiCl/DMAc溶解体系制造绿色纤维素包装薄膜

纤维素是目前地球上最丰富的可再生有机资源,其本身无毒,抗水性强,制成的纤维素薄膜废弃后可在自然界中很快被生物降解为CO2和H2O,对环境无污染。工业上生产纤维素薄膜的传统方法为粘胶法,这种方法生产的纤维素薄膜(俗称"赛璐玢")价格偏高、耐撕裂性差、坚固性不强,应用受到一定的限制,而且,其生产过程中还产生大量有毒废气、废液,严重污染环境。近年来,经研究发现,LiCl/DMAc(氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺)能很好地溶解纤维素,得到成膜性能良好的纤维素溶液,生成的纤维素薄膜在透明度、透气性、透水性、强度、化学稳定性等性能都较赛璐玢有很大提高,可广泛应用于食品、医药、服装的包装上,而且整个生产过程无污染,是一种很有发展前景的绿色高分子材料。

相转化条件对LiCl/DMAc法纤维素包装膜结构及性能的影响

研究了凝固浴浓度及温度对纤维素包装膜结构及物理性能的影响。选择LiCl/DMAc为溶剂溶解阔叶浆粕,采用相转化法沉淀纤维素制备包装膜。对纤维素包装膜的杨氏模量、透氧透湿量进行测定,通过均匀设计法建立凝固浴浓度、温度与纤维素膜透氧透湿系数的数学模型,并对其进行显著性验证,利用原子力显微镜和扫描电镜对膜结构进行观察,得到凝固纤维素包装膜的较佳工艺条件。结果表明,随着纯水凝固浴温度的升高,膜的内部倾向于形成疏松的结构;表面出现较多的孔,粗糙度也逐渐增大;选择20℃作为的凝固浴温度较好,杨氏模量为20MPa;凝固浴中加入LiCl/DMAc,随着其浓度升高,膜的杨氏模量上升到39MPa后下降;纤维素包装膜断面结构逐渐致密,15%的凝固浴浓度是纤维素包装膜断面结构由致密变为疏松的拐点;回归方程显示凝固浴中LiCl/DMAc浓度对透氧、透湿系数影响呈二次关联。

LiCl/DMAc溶剂体系中疏水改性羟乙基纤维素的合成

本文采用大分子反应法,将疏水性单体溴代十二烷(BD)接枝到羟乙基纤维素(HEC)上,对羟乙基纤维素进行疏水改性,制备了疏水改性羟乙基纤维素(HMHEC)。在LiCl/DMAc溶剂体系中,研究了催化剂用量、溶胀温度和LiCl浓度对HMHEC性能的影响,最佳合成工艺条件为:溶胀温度为150℃,催化剂KMnO4用量为0.02%,LiCl浓度为9%,反应温度为80℃,反应时间为7h,m(BD)/m(HEC)为0.4。在LiCl/DMAc体系中合成的HMHEC的黏均分子量为3.31×107,临界缔合浓度在0.4g/100mL左右。

纤维素LiCl/DMAc溶液法制备纤维素薄膜

为进一步研发溶剂法制备纤维素薄膜的新工艺,以LiCl/DMAc为纤维素溶剂,溶解棉浆粕得到均匀透明的纤维素LiCl/DMAc溶液,采用湿法工艺制备纤维素薄膜。用红外光谱、扫描电镜及X射线衍射等分析方法对薄膜结构进行表征。考察制膜液中纤维素浓度、凝固浴种类、凝固浴中LiCl/DMAc浓度及凝固浴温度对薄膜力学性能的影响,得到了纤维素LiCl/DMAc溶液法制备纤维素薄膜的优化工艺:配制纤维素质量分数为6%～7%的纤维素LiCl/DMAc溶液;选用质量分数为10%～15%的LiCl/DMAc水溶液作凝固浴;固化温度为20℃。采用该工艺可得到具有一定强度的均匀透明的纤维素薄膜。

微波条件下LiCl/DMAc溶解稻秆纤维素制备还原糖

利用氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶剂体系在微波控制条件下对稻秆纤维素进行溶解预处理以提高纤维素酶解糖化效率。考察了微波时间和微波强度对产糖量及还原糖转化率的影响。通过扫描电镜(SEM)和热重分析仪(TG)对预处理前后稻秆纤维素的微观形貌及热稳定性进行表征,并利用高效液相色谱仪(HPLC)对酶解糖液进行糖成分鉴定和含量分析。结果表明,微波加热能够有效促进LiCl/DMAc对稻秆纤维素的溶解。与原生稻秆相比,经微波-LiCl/DMAc法溶解后再生纤维素出现明显解聚,热分解温度由290℃降至220℃。在微波功率为385 W、加热溶解时间为7 min时,所得稻秆纤维素还原糖转化率由30.90%上升至98.67%;HPLC谱图表明,糖液中主要成分为葡萄糖和木糖,分别占所得还原糖总量的43.74%和48.55%。

纤维素在LiCl/DMAc中的GPC研究的现状及进展

综述了以 LiCl/DMAc 为流动相,用 GPC 分析纤维素分子量分布的样品制备、校准及色谱分析条件,并就其应用及存在的问题进行了总结。

棉纤维在LiCl/DMAc溶剂中的溶解工艺研究

为了提高棉纤维的溶解效果以及减少溶解时间成本,利用热DMAc活化处理棉纤维,探讨了活化处理对棉纤维的表面形貌和内部结构的影响,再通过正交试验法,研究了LiCl质量分数、溶质和溶剂质量比、温度和高温时间对棉纤维在LiCl/DMAc溶剂中的影响,并对最优溶解工艺的溶解过程进行了分析。结果表明,各参数对棉纤维溶解的影响大小为:溶质和溶剂质量比>LiCl质量分数>温度>高温时间,且当LiCl质量分数为9%,溶质与溶剂质量比为1∶100,温度为140℃,高温时间为2.0h,溶解效率最高,溶解效果最好。

纤维素LiCl/DMAc体系的溶液特征

本文研究了纤维素LiCl／DMAc体系的溶液特征。实验结果证明该体系具有良好的时间稳定性和热稳定性，能在常温下近30天内没有明显的粘度降低；在100℃高温下，4h不降解。同时测定了溶液的特性粘数和Huggins常数，Huggins常数在0．4～0．6之间，对比纤维素的铜乙二胺（Cuen）溶液，发现特性粘数[η]LICI/DMAc＞[η]Cuen，无扰尺寸ALiCi／DMAc＞ACuen，可见在LiCl／DMAc体系中，溶剂与纤维素分子表现出更强的相互作用力，分子链充分伸展。该体系的特性粘数、粘度常数不仅与温度、溶剂有关，而且是LiCl浓度的函数，具有与聚电解质溶液相类似的性质。这可能是因为纤维素分子链上的H质子和溶液中的Cl-离子相互作用，而使纤维素分子带上部分电荷，相互排斥而引起的。因此利用M－H方程测分子量，粘度常数的确立必须考虑诸多因素的影响，否则会导致分子量的高估。