高效液相色谱法测定连翘败毒丸中黄芩苷的含量

目的:建立连翘败毒丸中黄芩苷含量测定方法。方法采用Aglilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm;柱温:30℃。结果:黄芩苷的线性范围为4.93～59.16 mg/L(R2=1.000),平均回收率为99.93%,RSD=1.48%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于连翘败毒丸的质量控制。

连翘败毒丸高效液相色谱指纹图谱研究及聚类分析

目的建立连翘败毒丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析。方法采用HPLC法,色谱柱为YMC Hydrosphere-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0. 7 mL/min,检测波长为328 nm (0~16 min),220 nm(16~40 min),277 nm (40~62 min),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘苷为参照,测定12批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(》 2012A版)对12批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0统计学软件进行聚类分析。结果 12批样品的HPLC图谱有23个共有峰,相似度均超过0. 90,并指认出其中7个成分;经验证,12批样品的HPLC图谱与对照指纹图谱一致性较好;12批样品可聚为三大类。结论所建立的指纹图谱可为连翘败毒丸的质量评价提供参考。

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的：建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸（加三乙胺调p H至3.0）-甲醇（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm（芍药苷和盐酸小檗碱）、324 nm（绿原酸和阿魏酸）和278 nm（黄芩苷）,进样量为5μl。结果：绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml（r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%（RSD=0.93%,n=9）、99.21%~102.18%（RSD=0.90%,n=9）、98.28%~101.23%（RSD=0.86%,n=9）、99.66%~101.84%（RSD=0.82%,n=9）、99.18%~101.05%（RSD=0.62%,n=9）。结论：该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。

MEKC/MS测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素

建立了胶束电动色谱-电喷雾质谱联用法同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管(50μm×78cm)为分离通道,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水(含20%的乙腈,pH=9.0)为电泳缓冲介质、50%的异丙醇(含1mmol/LNH4Ac)为鞘液。结果表明,上述各组分在14min内得到基线分离。连翘苷、大黄酚、大黄素的线性范围分别为0.100～100、2.50～250、0.0500～50.0mg/L,检出限分别为0.0200、0.800、0.00500mg/L。样品的加标回收率在95%～104%之间,相对标准偏差均小于4.0%。该方法快速、简便、重现性好,已用于实际样品的分析,结果令人满意。