超级微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定禹余粮药材中9种元素含量

目的建立同时测定禹余粮药材中9种元素含量的超级微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法。方法优选的消解程序为50 mg药材粉末样品中加入超纯水1 mL、硝酸0.5 mL、盐酸1.5 mL及氢氟酸2 mL,在240℃、3.5 MPa条件下消解30 min。ICP-OES仪射频功率1150 W,雾化气流量0.7 L/min,冷却气流量12 L/min,辅助气流量1.0 L/min,轴向观测,分析泵速30 r/min,PFA同心雾化器,PFA旋流雾化室,重复3次,检测波长分别为396 nm(铝)、259 nm(铁)、257 nm(锰)、251 nm(硅)、193 nm(砷)、220 nm(铅)、194 nm(汞)、214 nm(镉)、327 nm(铜)。结果铝、铁、锰、硅质量浓度在0~20μg/mL,砷、铅、汞、铜质量浓度在0~10μg/mL,镉质量浓度在0~4μg/mL范围内与信号强度线性关系良好;各元素的检测限为0.1~13.8μg/L;精密度试验结果的RSD为1.02%~3.85%(n=6),砷、汞、镉未检出;平均提取回收率为96.28%~103.92%,RSD为0.91%~4.98%(n=6)。结论所建方法可用于测定禹余粮药材中9种元素含量,结果准确,且简单、高效、环保。

FTIR指纹图谱技术在禹余粮质量控制中的应用(英文)

矿物药是中国传统药学中不可缺少的重要组成部分。禹余粮作为常用矿物药之一,在临床上有着广泛的使用和确切的疗效,长期用于治疗久泻,便血和崩漏带下。由于禹余粮原矿物成因复杂,通常由多种矿物组成,且组成比例不一,导致目前市场矿物药禹余粮品种来源较混乱,质量参差不齐,真假难以分辨。2010版《中国药典》所收载矿物药禹余粮的质量控制标准仅有简单的性状和铁盐的化学鉴别项目,不能很好的控制禹余粮的质量。通过FTIR方法建立矿物药禹余粮FTIR指纹图谱,并对禹余粮炮制前后及伪品FTIR图谱进行了比较分析。对不同产地和批次18份禹余粮样品进行分析,FTIR指纹图谱相似度评价以计算共有峰透光率的夹角余弦值获得。结果显示,禹余粮样品的FTIR指纹图谱相似度、相关系数均大于0.90;禹余粮生品、炮制品、伪品红外图谱存在较大差异。阐述了利用FTIR指纹图谱研究禹余粮的成分特征,能够快速、简便地区分真伪及炮制前后的禹余粮样品。禹余粮FTIR指纹图谱的建立为矿物药禹余粮质量评价提供了新方法,为《中国药典》禹余粮药材质量标准的完善提供了依据。

TG-DSC分析法在矿物药禹余粮质量控制中的应用

目的：研究矿物药禹余粮的热分析曲线规律,探索热分析技术在禹余粮质量控制中的应用。方法：采集不同产地的禹余粮样品,进行热重-差示扫描量热（TG-DSC）分析,同时测定炮制品及伪品的热分析曲线,以比较之间的差异。结果：多数禹余粮样品在30～1 000℃之间存在3个失重台阶,309℃左右针铁矿的脱水失重过程明显,第二失重台阶的失重率和药材含铁量存在显著正相关。生品及其明煅品和伪品三者的TG-DSC热分析曲线有明显差异。结论：热分析法可为禹余粮药材的质量控制提供依据。

矿物药禹余粮微波消解/ICP-AES无机元素分析及综合评价

目的:测定不同产地禹余粮药材中无机元素的含量并进行综合分析评价。方法:采用微波消解/ICPAES及主成分分析法对禹余粮药材所含元素进行分析和产地综合评价,同时对各元素进行相关性分析及无机元素指纹图谱分析。结果:检测的21种元素中,Fe、Al、Ca、K、Mg、Mn含量较高,重金属Hg、Pb、Cd、Cu均有检出,有害元素As、微量元素Se未检出。建立了含13种无机元素的特征指纹图谱,均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.90。元素相关性分析表明,14对元素显著正相关,2对元素显著负相关(P<0.01),10对元素正相关,6对元素负相关(P<0.05)。主成分分析选择了5个因子,从无机元素的角度对禹余粮质量和产地进行了综合评价,结果表明江苏宿迁、建湖产禹余粮质量较好。结论:本研究为禹余粮药材的质量控制标准的制定提供了基础数据,并为矿物类药材的研究提供了研究方法和思路。

矿物药禹余粮的比较鉴定

对２种禹余粮（褐铁矿结核及褐铁矿）进行了鉴别比较。发现二者的主成分［（ＦｅＯ（ＯＨ）］和光学性质相近，但药材性状、元素含量及红外光谱等均有较大差异。

矿物药禹余粮的本草考证与研究进展

对矿物药禹余粮的名称、产地、来源等方面进行整理,同时对禹余粮的成分、药理和质量控制等研究现状进行总结,以期对今后进一步的药理药效及质量控制研究奠定基础。

禹余粮药学研究概况

在广泛文献检索基础上,文章对禹余粮的基源、成分、药理、临床应用进行了概述,为深入开发利用提供参考依据。

矿物药禹余粮X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的：为更好地控制禹余粮的质量,对禹余粮的矿物组成进行分析并建立其X射线衍射（XRD）Fourier指纹图谱的评价方法。方法：采用粉末X射线衍射技术对禹余粮样品进行指纹图谱分析,同时采用Mid Jade 5进行物相分析,采用SPSS 16.0软件做模糊聚类法分析、主成分分析和相似度评价。结果：物相分析结果显示禹余粮样品主要成分为针铁矿和石英,且大多数样品含有高岭土。建立了以13个共有峰为特征指纹信息的15批禹余粮的XRD Fourier指纹图谱分析方法;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的相对峰强（I/I0）的相似度均在0.9771-0.9995之间。部分样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强存在一定差异。结论：XRD Fourier指纹谱分析法可用于禹余粮药材的鉴定与分析。

赤石脂和禹余粮作为灶心土替代品的分析

目的:通过比较灶心土、赤石脂和禹余粮的热解特性及红外光谱相似度来探讨赤石脂、禹余粮替代灶心土的可行性。方法:热解特性研究采用热重差热综合热分析仪,取试样量(30±5)mg置于坩锅中,以10℃·min^(-1)的升温速率、流量60 m L·min^(-1)的恒定流速通入模拟空气[N_2-O_2(4∶1)],从室温升至900℃。红外光谱试验采用溴化钾压片法,光谱分辨率4 cm^(-1),测量范围4 000~500 cm-1,扫描信号累加32次,所得数据经Omnic软件进行自动基线校正、平滑及纵坐标归一化。数据处理及图表绘制采用Origin 8.0软件和Omnic软件完成。结果:比较热解特性发现灶心土、赤石脂、禹余粮的热解特性均在400~600℃处出现一段失重台阶;但整体而言,赤石脂与禹余粮热解特性没有体现出灶心土热解特性的复杂性;通过红外光谱相似度数值得出,以灶心土作为对照,赤石脂与灶心土相似度数值较偏低,禹余粮与与灶心土相似度数值处于中等水平。结论:就热解特性及红外光谱相似度而言,禹余粮与灶心土相似性较好,可能较赤石脂更适用作灶心土的替代品,为相关中药炮制辅料的研究提供参考。

不同矿物成因禹余粮的止泻作用

目的:对不同矿物成因禹余粮止泻药效及对胃肠运动的影响进行研究,从止泻药效角度选择出最优的矿物成因禹余粮,为临床使用禹余粮提供理论依据。方法:选用研究样品为淋滤浸染型、沉积型2种不同矿物成因药用禹余粮,分别包括禹余粮原药材、水煎液及水煎后药渣。以0. 2 m L·(10 g)-1蓖麻油制备引起小鼠腹泻模型,以4 mg·kg-1盐酸洛哌丁胺为阳性对照组,观察给药后小鼠抗腹泻的药效差异,并研究其对小鼠胃肠运动的影响。结果:腹泻实验,与模型组比较,淋滤浸染型禹余粮水煎液2. 5,5,10 g·kg-1组及淋滤浸染型禹余粮水煎药渣2. 5 g·kg-1组的腹泻指数明显减小(P <0. 05),可以减缓小鼠的腹泻程度;沉积型禹余粮粉末5,10 g·kg-1组,淋滤浸染型禹余粮粉末10 g·kg-1组及水煎药渣2. 5,5,10 g·kg-1组的首次排便时间均明显延长(P <0. 05);淋滤浸染型禹余粮粉末5 g·kg-1组和水煎液2. 5 g·kg-1组的小鼠粪便总质量均明显降低(P <0. 05)。胃肠运动实验,沉积型禹余粮水煎液5 g·kg-1组,沉积型禹余粮水煎药渣2. 5,5,10 g·kg-1,淋滤浸染型禹余粮粉末2. 5,5 g·kg-1,淋滤浸染型禹余粮水煎液2. 5,5,10 g·kg-1以及药渣的10 g·kg-1的小肠推进率明显小于模型组(P <0. 05);淋滤浸染型禹余粮水煎药渣10 g·kg-1组小肠内容物含量明显大于模型组(P <0. 05);沉积型禹余粮水煎液10 g·kg-1组、淋滤浸染型水煎液2. 5,5 g·kg-1组的炭末胃内残留率较模型组明显减小(P <0. 05);与模型组相比,沉积型禹余粮粉末5 g·kg-1组、沉积型禹余粮水煎药渣5 g·kg-1组大肠水分含量明显降低(P <0. 05)。淋滤浸染型禹余粮在0. 003 3 g·m L-1增大了乙酰胆碱诱导的回肠收缩,其他各组在0. 003 3,0. 006 7,0. 013 3 g·m L-1均能抑制乙酰胆碱诱导的家兔的回肠收缩。结论:矿物药禹余粮对由蓖麻油引起的小鼠腹泻具有一定的治疗作用,淋滤浸染型禹余粮的止泻作用最佳。

不同矿物成因禹余粮质量评价及优质矿产资源筛选

目的:对不同矿物成因禹余粮进行矿物成分及含量分析,评价不同矿物成因禹余粮质量,并筛选禹余粮优质矿产资源。方法:通过偏光显微镜及X射线衍射技术分析不同样品矿物成分组成及其含量,以针铁矿含量作为评价指标。应用SPSS 16. 0统计软件对不同样品矿物成分进行分层聚类分析。结果:淋滤浸染型禹余粮主要由褐铁矿、石英、伊利石、云母高岭石组成,沉积型禹余粮主要由褐铁矿、石英、钠长石组成,蚀变残留型禹余粮主要由褐铁矿、石英、透辉石、阳起石组成。江西产沉积型禹余粮针铁矿含量最高(46. 4%),其次为江苏产淋滤浸染型(17. 9%),山东产淋滤浸染型含量最低(0. 5%)。沉积型针铁矿含量均高于12. 0%,淋滤浸染型在0. 5%～18. 0%,含量差异较大,蚀变残留型在3. 0%以下。对不同样品所含矿物成分进行聚类分析,淋滤浸染型6个样品聚为一类,沉积型3个样品聚为一类,蚀变残留型2个样品聚为一类。结论:江西产沉积型禹余粮质量最好。总体而言,沉积型质量整体较好,优于淋滤浸染型,淋滤浸染型优于蚀变残留型。

不同矿物成因禹余粮矿物成分分析及止血作用研究

小鼠采用华法林钠造模,用断尾法和玻片法分别测定出血时间和止血时间,大鼠连续15 d给药测定血浆复钙时间、血浆黏度、血小板黏附率、血小板聚集率等血液指标。与空白组比较,模型组能延长(P<0.05)出血时间,与模型组相比阳性维生素K、淋滤浸染型水煎液和沉积型水煎液能显著(P<0.01)缩短出血时间,阳性维生素K能显著(P<0.01)缩短凝血时间,淋滤浸染型水煎液、沉积型水煎液和沉积型粉末可(P<0.05)缩短凝血时间。与空白组比较,淋滤浸染型水煎液低剂量、中剂量和粉末中剂量,以及沉积型水煎液高剂量和药渣低剂量都可降低血浆黏度(P<0.05),淋滤浸染型粉末高剂量和沉积型水煎液低剂量能显著降低(P<0.05)血浆黏度。与空白组比较,禹余粮淋滤浸染型水煎液高剂量组能显著降低(P<0.05)血小板黏附率,沉积型水煎液高能显著增加(P<0.05)血小板黏附率,淋滤浸染型水煎液高剂量、药渣高剂量和淋滤浸染型粉末低剂量、药渣低剂量能降低(P<0.05)血小板聚集率,沉积型水煎液高剂量、粉末高剂量能增加(P<0.05)血小板聚集率。矿物成分分析利用偏光显微镜及X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)法。2种矿物成因禹余粮矿物组成均含针铁矿、石英、高岭石,沉积型尚含伊利石、钠长石。研究结果表明沉积型成因的禹余粮止血作用较好,可能与针铁矿、伊利石含量较高有关。

沉积型禹余粮对华法林出血模型大鼠血液中6-keto-PGF1α,TXB2等相关指标及金属离子的影响

目的:研究沉积型禹余粮对出血模型大鼠血液中相关止血指标及血清中金属离子的影响。方法:采用华法林钠建立出血大鼠模型,实验动物分为空白组、模型组、粉末组、水煎液组。采用酶联免疫法(ELISA)等测定给药15 d各组大鼠全血中6-酮-前列腺素F_(1α)(6-keto-PGF_(1α)),血栓素B2(TXB2),花生四烯酸(AA),内皮素-1(ET-1),血小板活化因子(PAF),P-选择素(PS),Ca^(2+)的含量。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定各组大鼠给药0,5,10,15 d血清样品中Na,Mg,K,Ca,Fe,Al,Li,Be,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Sr,Cd,Sn,Sb,Ba,Pb 23种金属元素或无机元素的含量。结果:与模型组相比,粉末组、水煎液组均能显著降低血液中6-keto-PGF_(1α)的含量(P<0.05),均能显著升高TXB_(2),AA,ET-1,PAF,PS,Ca^(2+)的含量(P<0.01),具积极有益的调节作用。粉末组对大鼠血清Na,K,Ca,Fe,Li,Ti,V,Co,Cu,Zn 10种金属元素具有显著积极的调节作用(P<0.05,P<0.01);水煎液组对大鼠血清中Na,K,Ca,Fe,Li,V,Ni,Cu,Zn,Sr 10种金属元素有显著积极调节(P<0.05,P<0.01)。粉末组能显著降低Cr的含量(P<0.01),水煎液组能显著降低Cr(P<0.01),Pb(P<0.05)的含量。结论:沉积型禹余粮粉末、水煎液均对华法林出血模型大鼠具有明确、积极的干预作用,可通过增强血管收缩能力、促进刺激血小板活化,从而增加血小板聚集率和血液黏稠度等作用起到凝血作用。Na,K,Ca,Fe,Li,Ti,V,Co,Cu,Zn,Ni,Sr等金属元素群可能是其发挥止血效应的物质基础。根据以上检测指标,综合来看,粉末组与水煎液组干预效果基本相当。