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Development of a Rapid and Simultaneous Detection Method for Buprenorphine, Norbuprenorphine and Naloxone in Human Plasma Using Ultra-high Performance Liquid Chromatography- tandem Mass Spectrometer with Solid-phase Extraction 被引量:1
1
作者 Guo, Qiaozhen Du, Zhenxia 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第9期1922-1926,共5页
A simultaneous method was successfully established and validated for the separation and determination of bu- prenorphine (BP), its primary metabolite, nor-buprenorphine (NBP) and a proposed co-formulate, naloxone ... A simultaneous method was successfully established and validated for the separation and determination of bu- prenorphine (BP), its primary metabolite, nor-buprenorphine (NBP) and a proposed co-formulate, naloxone (NLX) in human plasma. The method used buprenorphine-d4 (BP-D4), nor-buprenorphine-d3 (NBP-D3), naltrexone (NTX) as internal standards (ISs). 100 μL of plasma sample fortified with the ISs was cleaned up by solid-phase extraction (SPE), and was then separated on a Waters AcquityTM BEH C18 column with gradient elution using methanol and water (containing 0.2% formic) at a flow rate of 0.25 mL·min^-1. The mass spectrometer was used for detection and was operated in the positive electrospray ionization with multiple reaction monitoring (MRM) mode. The three compounds were effectively separated in 5 min. The linear ranges of the compounds were 0.1--25, 0.25--25 and 0.05--25 ng·mL^-1 for BP, NBP and NLX, respectively, with r≥0.9935. The method had high sensitivity (the lim- its of detection were 0.02, 0.1 and 0.01 ng.mL-1 for BP, NBP and NLX, respectively) and high recoveries (≥97.6%). The result was shown to be linear and satisfactorily met current acceptance criteria for validation of bio- analytical method: intra and inter assay precisions within the required limits of ≤25% RSD. The LOQs fulfilled the LOQ requirements: precision≤25% RSD, and was fully validated according to the State Food and Drug Administration (SFDA) regulations. The results demonstrated that ultra-high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometer (UPLC-MS/MS) with SPE was a powerful detection tool and contributed to pharmaceutical analysis in biological matrices. 展开更多
关键词 ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer BUPRENORPHINE naloxone norbuprenorphine human plasma
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基于液相色谱-三重四级杆质谱仪的栀子及水栀子中萜类物质鉴定及成分差异研究
2
作者 雒馨怡 饶志 +1 位作者 张帆 魏玉辉 《兰州大学学报(医学版)》 2024年第8期16-24,47,共10页
目的建立栀子中萜类物质的高通量分析方法,并将其应用于栀子与水栀子的成分差异研究。方法结合液相色谱-三重四级杆质谱仪中的全扫描、子离子扫描、母离子监测、中性丢失离子扫描、多反应离子监测、动态多反应离子监测等多种技术提出栀... 目的建立栀子中萜类物质的高通量分析方法,并将其应用于栀子与水栀子的成分差异研究。方法结合液相色谱-三重四级杆质谱仪中的全扫描、子离子扫描、母离子监测、中性丢失离子扫描、多反应离子监测、动态多反应离子监测等多种技术提出栀子中萜类物质的定性、定量分析策略,进一步应用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等多元变量分析方法研究栀子与水栀子的成分差异。结果共鉴定出并相对定量81种萜类物质,发现栀子与水栀子间萜类物质含量差异显著,其中13种物质可作为鉴别栀子与水栀子的差异标志物。结论所建立的方法操作便捷,结果准确,为栀子药材鉴别及质量评价提供了新思路,并为栀子资源的合理开发利用提供了参考依据。 展开更多
关键词 栀子 水栀子 液相色谱-三重四级杆质谱仪 萜类物质 差异标志物
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量:3
3
作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页
建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多
关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪
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LC-MS/MS测定枸橼酸西地那非中磺酸酯类基因毒性杂质
4
作者 李翠芬 李健华 +2 位作者 陈新国 阮鹏伍 秦飞 《药学前沿》 CAS 2024年第12期634-638,共5页
目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定枸橼酸西地那非中磺酸酯类基因杂质4-乙氧基-3-甲酰基-苯磺酸乙酯。方法色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(150mm×2.1mm,2.7μm),柱温为25℃,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗... 目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定枸橼酸西地那非中磺酸酯类基因杂质4-乙氧基-3-甲酰基-苯磺酸乙酯。方法色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(150mm×2.1mm,2.7μm),柱温为25℃,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为5μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,定量离子对为m/z 259.3→203.1,定性离子对为m/z 259.3→187.1。结果4-乙氧基-3-甲酰基-苯磺酸乙酯在4.92~196.99 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为96.5%,RSD为4.2%(n=9),检测限为0.098 ng/mL,定量限为0.246 ng/mL。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,可用于枸橼酸西地那非中4-乙氧基-3-甲酰基-苯磺酸乙酯的检测。 展开更多
关键词 枸橼酸西地那非 基因毒性杂质 磺酸酯 4-乙氧基-3-甲酰基-苯磺酸乙酯 高效液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留 被引量:26
5
作者 程莉 董丰收 +4 位作者 刘新刚 郑永权 陈武瑛 王晨蕊 王相晶 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期357-361,共5页
建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测... 建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001~0.1mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9994。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1mg/kg)范围内的平均回收率为91.8%~98.3%,相对标准偏差为3.7%~7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.0001mg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 残留 咪鲜胺 小麦
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基于UPLC-oaTOF-MS的糖尿病及糖尿病肾病的代谢组学研究 被引量:19
6
作者 张洁 严丽娟 +5 位作者 林琳 陈文贵 宋秀宇 颜晓梅 杭纬 黄本立 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期2171-2173,共3页
Ultra performance liquid chromatography(UPLC) coupled with orthogonal acceleration time-of-flight(oaTOF) mass spectrometry is becoming an effective and high-throughput analytical technique in metabonomics research.In ... Ultra performance liquid chromatography(UPLC) coupled with orthogonal acceleration time-of-flight(oaTOF) mass spectrometry is becoming an effective and high-throughput analytical technique in metabonomics research.In this paper,an UPLC-oaTOF-MS system was employed to investigate the serum profiles of 40 diabete mellitus(DM)/diabetic nephropathy(DN) patients and 25 healthy volunteers in an effort to find potential biomarkers.The UPLC system produced information-rich chromatograms with typical measured peak widths of 4 s,and generated peak capacities of 225 in 15 min.After the UPLC-oaTOF-MS analysis,principal component analysis(PCA) was used for group differentiation and marker selection.In the projection of positive mode,DM/DN patients and the controls were obviously divided into three groups.Furthermore,two potential markers were identified as phytosphingosine and sphinganine,respectively.Phytosphingosine and sphinganine with decreased concentrations in the patients,were closely related to the sphingolipid metabolism. 展开更多
关键词 糖尿病 糖尿病肾病 代谢组学 超高效液相色谱 飞行时间质谱
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高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较 被引量:24
7
作者 范素芳 李培武 +3 位作者 王秀嫔 丁小霞 张文 张奇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期254-258,共5页
比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-... 比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-串联离子阱质谱检测。液相色谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限(RSN=3)分别为0.5~1.5μg/kg,相关系数在0.9979~0.9999,加标回收率50.29%~126.54%;液相色谱-串联质谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.1~0.2μg/kg;相关系数在0.9993~0.9998,加标回收率50.38%~121.27%。结果表明液相色谱-离子阱质谱法无论在选择性还是在灵敏度上都优于高效液相色谱。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 高效液相色谱(HPLC) 高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-iontrap-MS) 方法比较
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适用于LC-MS的三聚氰胺检测新方法 被引量:20
8
作者 冯薇 王伯初 +4 位作者 米鹏程 雷宇 周提军 杜慧娟 王兵 《广东农业科学》 CAS CSCD 2008年第4期62-64,共3页
采用SCX-C18混合填料反相色谱柱,以10 mmol/L醋酸钠溶液-乙腈(50∶50,pH 3.0)为流动相,设定检测波长为240 nm、流速为0.2 mL/min、柱温为40℃,建立了一种无需添加离子对试剂、可适用于LC-MS的三聚氰胺检测新方法。检测结果表明,该方法... 采用SCX-C18混合填料反相色谱柱,以10 mmol/L醋酸钠溶液-乙腈(50∶50,pH 3.0)为流动相,设定检测波长为240 nm、流速为0.2 mL/min、柱温为40℃,建立了一种无需添加离子对试剂、可适用于LC-MS的三聚氰胺检测新方法。检测结果表明,该方法可将保留时间延长到4.9 min左右,峰形、对称性、重现性、精密度、线性关系、回收率均较好,检测限低,且该方法无需在流动相中添加离子对试剂,操作简便、灵敏度高,是一种可广泛应用于农业生产实践与检验检疫的方法。同时,该方法的建立提示SCX-C18混合填料柱对较强极性物质的分析分离具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 三聚氰胺 SCX-C18混合填料柱 液质联用(LC-MS)
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体 被引量:14
9
作者 叶曦雯 彭燕 +4 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1005-1012,共8页
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取... 针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5-5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 禁用偶氮染料 同分异构体 纺织品
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基于UHPLC-Q-TOF MS/MS的胆南星中胆汁酸类成分的质谱裂解规律研究 被引量:14
10
作者 单国顺 赵启苗 +4 位作者 潘多 陶鑫 高慧 许枬 贾天柱 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期340-350,共11页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]+([M—H]^-);二级质谱中,不同类型胆汁酸类成分(包含多种同分异构体)的裂解途径大多是脱去母核上的取代基产生H 2O及CO 2的中性碎片丢失。尤其是甾体母核C17位的功能基团更易裂解,产生一系列特征性碎片离子。游离胆汁酸在正离子模式下可发生A环和C环开裂,产生m/z 175.1123、161.0966、147.0814离子;在负离子模式下可发生中性丢失,形成[M—H—CO 2]^-、[M—H—H 2CO 2]^-、[M—H—H 2O—H 2CO 2]^-离子。此外,在正离子模式下,牛磺酸型胆汁酸可形成牛磺酸基裂解碎片离子m/z 126.0226,甘氨酸型胆汁酸可形成甘氨酸基裂解碎片离子m/z 158.0818;在负离子模式下,牛磺酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的磺酸基m/z 79.9568、牛磺酸基m/z 124.0073和牛磺酸脱氨m/z 106.9803碎片离子,甘氨酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的m/z 74.0426碎片离子。在负离子模式下,单酮基胆汁酸母核裂解还可形成带有酮基的特征离子m/z 402.3013,而胆汁酸酯则难以形成稳定的负离子,在正离子模式下则可产生甘氨酸甲酯离子m/z 90.0557。这些质谱裂解规律有助于对胆南星中其它胆汁酸类化合物的结构进行解析与推断,也可为快速分析和鉴定含有胆汁酸类成分的样品提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS) 胆南星 胆汁酸 裂解规律
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高效液相色谱-质谱法同时检测兔血浆中3种草乌成分 被引量:4
11
作者 邱俏檬 刘刚 +3 位作者 梁欢 卢中秋 洪广亮 王志翊 《中国中西医结合急救杂志》 CAS 北大核心 2009年第2期106-108,共3页
目的建立高效液相色谱-质谱检测血浆新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度的方法。方法采用Agilent 1200系列的高效液相色谱仪和Bruker esquire HCT质谱仪检测。兔血浆在碱性条件下经乙醚萃取,以乙腈:0.1%碳酸氢铵(60:40)为流动相,ZOR... 目的建立高效液相色谱-质谱检测血浆新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度的方法。方法采用Agilent 1200系列的高效液相色谱仪和Bruker esquire HCT质谱仪检测。兔血浆在碱性条件下经乙醚萃取,以乙腈:0.1%碳酸氢铵(60:40)为流动相,ZORBAX SB-C18色谱柱分离,质谱电喷雾离子化源(ESI),选择离子监测、内标法定量。结果新乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种物质的线性范围宽,线性关系良好,定量下限分别为1.0、0.4和0.5μg/L;血浆的萃取回收率高,在84.17%-98.06%;3种成分的日内、日间精密度相对标准偏差均小于10%。结论该色-质联用分析方法准确、灵敏度高,可用于急性草乌中毒患者的血浓度监控及药代动力学和毒代动力学研究。 展开更多
关键词 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 高效液相色谱-质谱
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饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的液相色谱-质谱测定方法 被引量:14
12
作者 王云凤 常春艳 +2 位作者 葛宝坤 王志英 黄国明 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第5期841-842,共2页
目的:建立一种测定饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的LC-MS方法。方法:样品经固相萃取柱净化,液相色谱柱分离,选择离子监测(SIM)质谱定量测定。结果:棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分别在0.01-0.5 mg/L和1-50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数... 目的:建立一种测定饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的LC-MS方法。方法:样品经固相萃取柱净化,液相色谱柱分离,选择离子监测(SIM)质谱定量测定。结果:棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分别在0.01-0.5 mg/L和1-50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9973和0.9997,方法的检测低限分别为0.01 mg/L和1 mg/L。两种物质的平均回收率为89.0%-94.0%,重复7次实验RSD值小于12.9%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确性和精密度,可满足饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分析的要求。 展开更多
关键词 饮料 棒曲霉素 5-羟甲基糠醛 固相萃取 液相色谱-质谱
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液相色谱质谱-质谱法检测小麦叶片中茉莉酸的研究 被引量:4
13
作者 吕桂珍 马文斌 +4 位作者 郭俊峰 孙武勇 赵冰琳 李巧云 牛吉山 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期256-261,共6页
为研究小麦茉莉酸抗病信号途径,建立了一种小麦(Triticum aestivum L.)抗病反应过程中叶片内源激素茉莉酸(jasmonic acid,JA)含量测定的方法.以"中国春"和"09X15"小麦幼苗为材料,在接种小麦白粉病菌(Blume-ria gram... 为研究小麦茉莉酸抗病信号途径,建立了一种小麦(Triticum aestivum L.)抗病反应过程中叶片内源激素茉莉酸(jasmonic acid,JA)含量测定的方法.以"中国春"和"09X15"小麦幼苗为材料,在接种小麦白粉病菌(Blume-ria graminis f.sp.tritici)后,用优化的样品前处理方法提取叶片内源JA,在液相色谱质谱联用仪上,按照优化的高效液相色谱质谱-质谱条件,测定小麦白粉病菌侵染后不同时间小麦幼苗叶片内JA含量.结果表明,建立的小麦叶片JA含量液相色谱质谱-质谱测定方法加标回收率达到97%,最低检测限(LOD)为1μg.L-1,能满足小麦抗病反应中叶片JA含量变化测定要求. 展开更多
关键词 小麦 茉莉酸 液相色谱质谱-质谱 白粉病
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柱前手性衍生化-正相高效液相色谱法拆分甲基麻黄碱对映异构体 被引量:2
14
作者 栾燕 钟大放 陈笑艳 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期128-130,共3页
目的 建立一种用柱前手性衍生化 正相高效液相色谱法分析甲基麻黄碱对映异构体的方法。方法 以 (- ) 氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,(- ) 甲基麻黄碱与 (+) 甲基麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体。选用LichrosorbSi 6 0柱 ... 目的 建立一种用柱前手性衍生化 正相高效液相色谱法分析甲基麻黄碱对映异构体的方法。方法 以 (- ) 氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,(- ) 甲基麻黄碱与 (+) 甲基麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体。选用LichrosorbSi 6 0柱 ,以正己烷 异丙醇 三乙胺 (体积比为 94∶6∶0 .0 2 )为流动相 ,在 2 2 0nm下检测。结果 非对映异构体色谱峰的保留时间分别为 3.6min和 4 .3min。经电喷雾离子阱多级质谱分析验证了衍生物结构。结论 本方法操作简单、重现性好 。 展开更多
关键词 甲基麻黄碱 对映异构体 正相高效液相色谱 柱前手性衍生化 拆分 质量控制
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定大米中15种营养成分 被引量:7
15
作者 朱丽 谭微 +3 位作者 彭祖茂 邓梦雅 张协光 杨国武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期949-956,共8页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超声提取处理后,用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相,在正离子模式下通过UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS进行全扫描分析。15种营养成分可在13 min内获得满意的分离效果。15种营养成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,15种营养成分的检出限(S/N=3)为0.2~1.8μg/L,定量限(S/N=10)为0.7~6.1μg/L,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.0%(n=3)。该法准确,高效,可靠,适用于大米中多种营养成分的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 营养成分 维生素E γ-谷维素 6-胡萝卜素 大米
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HPLC-PDA-MS快速测定“染红食品”中苏丹红残留量方法的研究 被引量:18
16
作者 黄宏南 华永有 +3 位作者 林宏琳 林小红 邓灿华 胡恒 《海峡预防医学杂志》 CAS 2005年第4期7-11,共5页
[目的]建立“染红食品”中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱确认分析方法。[方法]以Merck RP-18柱为分析柱,流动相:乙腈∶水=90∶10,Waters-2996二极管矩阵检测器(PDA)和FinniganLCQ Deca XP MAX质谱仪为检测... [目的]建立“染红食品”中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱确认分析方法。[方法]以Merck RP-18柱为分析柱,流动相:乙腈∶水=90∶10,Waters-2996二极管矩阵检测器(PDA)和FinniganLCQ Deca XP MAX质谱仪为检测器。[结果]回归方程和相关系数为:苏丹红Ⅰ:y=0.163104x+0.019217,r=0.99993;苏丹红Ⅱ:y=0.153674x-0.2212981,r=0.99993;苏丹红Ⅲ:y=0.305919x-5.0810264,r=0.9997;苏丹红Ⅳ:y=0.239273x-5.260669,r=0.9997。平均回收率(%):87.3、83.0、86.7和90.0。[结论]用HPLC-PDA-MS法检测食品中的苏丹红方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。 展开更多
关键词 食品卫生 苏丹红 高效液相色谱(HPLC) 二极管矩阵检测器(PDA) 质谱仪(MS) 残留量
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iTRAQ联合LC-MS/MS技术在肺腺癌血浆生物标志物筛选中的应用 被引量:2
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作者 覃慧婵 柳广南 +2 位作者 苏红 张建全 傅钰雁 《山东医药》 CAS 2013年第20期32-35,共4页
目的应用同位素标记相对和绝对定量(iTRAQ)联合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术检测正常者及肺腺癌患者血浆中的差异蛋白,从而筛选出潜在的肺腺癌血浆生物标志物,并探讨其临床意义。方法收集10例健康体检者血浆(正常组),10例肺腺癌患者... 目的应用同位素标记相对和绝对定量(iTRAQ)联合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术检测正常者及肺腺癌患者血浆中的差异蛋白,从而筛选出潜在的肺腺癌血浆生物标志物,并探讨其临床意义。方法收集10例健康体检者血浆(正常组),10例肺腺癌患者血浆(腺癌组),应用iTRAQ标记联合LC-MS/MS技术对两组血浆进行差异蛋白组学分析。结果质谱共鉴定到蛋白369种,其中差异表达的蛋白有35种;腺癌组较正常组上调的蛋白有21种、下调的蛋白有14种,其中SCGB3A2、SFTPB蛋白表达显著上调。结论筛选出多种与肺腺癌相关的差异蛋白,其中SCGB3A2、SFTPB有望成为潜在的肺腺癌血浆生物标志物,提示iTRAQ联合LC-MS/MS技术可用于肺腺癌血浆肿瘤标志物的筛选。 展开更多
关键词 肺腺癌 同位素标记相对和绝对定量 液相色谱串联质谱 蛋白质组学 血浆生物标志物
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搅拌棒萃取LC-MS/MS法检测大蒜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺残留 被引量:2
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作者 倪永付 朱涛 +2 位作者 朱莉萍 高洁 闫秋成 《食品与发酵科技》 CAS 2016年第3期103-105,110,共4页
建立了搅拌棒萃取(SBSE)结合液相色谱串联质谱法检测大蒜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵、吡螨胺4种农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测,采用Hypersil GOLD-1.9μm,50mm×2.1mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测... 建立了搅拌棒萃取(SBSE)结合液相色谱串联质谱法检测大蒜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵、吡螨胺4种农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测,采用Hypersil GOLD-1.9μm,50mm×2.1mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:四种农药在0.005-0.2mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9907-0.9985,方法检测限为0.005mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为85.8-96.1%,变异系数为6.8-10.9%。 展开更多
关键词 搅拌棒萃取 液相色谱-串联质谱 大蒜 农药 残留
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高效液相色谱-质谱测定罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚 被引量:4
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作者 李娟 谭洪涛 +2 位作者 周鸿 辜芸 谢慧英 《实验与检验医学》 CAS 2019年第3期358-360,380,共4页
目的建立了罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚的快速分析方法。方法采用叔丁基甲醚提取,固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱联用测定双酚-二缩水甘油醚。结果在5.0~60.0μg/L浓度范围内,线性关系良好,在3个添加水平下,9种双酚-二缩水甘油... 目的建立了罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚的快速分析方法。方法采用叔丁基甲醚提取,固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱联用测定双酚-二缩水甘油醚。结果在5.0~60.0μg/L浓度范围内,线性关系良好,在3个添加水平下,9种双酚-二缩水甘油醚的平均回收率为78.2%~105.1%,相对标准偏差为4.6%~9.0%。结论该方法准确、灵敏度高,可同时对9种目标物进行准确定性和定量,适合于罐装食品中9种双酚-二缩水甘油醚残留量的测定。 展开更多
关键词 罐装饮料 双酚-二缩水甘油醚 高效液相色谱-质谱
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HPLC-ICP-MS或HPLC-FAAS法分离测定硒化合物(英文) 被引量:15
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作者 李方实 Goess.,W 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期240-244,共5页
提出了一种用高效液相色谱(HPLC)分离和用电感偶合等离子体质谱仪(ICP-MS)或火焰原子吸收光谱仪(FAAS)作元素专一检测器在线测定硒的化学形态的方法。在优化的HPLC条件下,用ESAⅢ阴离子色谱柱(250mm×4.6mm),以柠檬酸... 提出了一种用高效液相色谱(HPLC)分离和用电感偶合等离子体质谱仪(ICP-MS)或火焰原子吸收光谱仪(FAAS)作元素专一检测器在线测定硒的化学形态的方法。在优化的HPLC条件下,用ESAⅢ阴离子色谱柱(250mm×4.6mm),以柠檬酸铵为流动相(5.5mmol/L,pH5.5,流速1.5mL/min),进样量100μL,分离和测定三甲基硒离子、硒代蛋氨酸、亚硒酸和硒酸盐只需8min。HPLC-FAAS在线分析4种硒化合物的检测限为p(Se)=1mg/L。用超声雾化器作ICP-MS的接口,HPLC-ICP-MS在线分析4种硒化合物的检测限分别为P(Se)=0.34μg/L(亚硒酸),0.18μg/L(硒代蛋氨酸),0.08μg/L(三甲基硒离子)和0.07μg/L(硒酸盐)。与气动雾化器接口相比,信号强度增加7至31倍。 展开更多
关键词 HPLC ICP MS FAAS 测定 硒化合物
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