盐酸提取-液相色谱-原子荧光联用技术检测水产品中甲基汞等汞化合物

建立了HCl提取，高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化，实验表明，3种汞化合物的线性范围为0—100μg/L，相关系数（r）均优于0．9990，检出限在0．3～0．6μg／L之间，汞化合物各形态的RSD均小于5％，加标回收率在78．8％-116．8％之间，标准物质（GBW10029），（GBW09101B）中汞形态的测定值均在标准值范围内，参加甲基汞FAPAS国际比对，测定结果的z比分数为1．0，故本方法适用于水产品中汞化合物形态的分析测定。

3种方法检测霉酚酸血药浓度的一致性与差异性比较

目的:探讨荧光免疫层析法与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法、酶放大免疫(EMIT)法检测霉酚酸血药浓度的一致性与差异性。方法:采用荧光免疫层析法、LC-MS/MS法、EMIT法分别检测61份口服吗替麦考酚酯的儿童患者不同时相点血样中的霉酚酸血药浓度,采用Kolmogorov-Smirnov法、Wilcoxon配对检验、Passing-Bablok回归、Cusum法、Spearman相关分析、Bland-Altman散点图等进行统计学分析。结果:荧光免疫层析法、LC-MS/MS法、EMIT法检测的霉酚酸血药浓度结果均呈非正态分布。Passing-Bablok回归分析显示,荧光免疫层析法与LC-MS/MS法、荧光免疫层析法与EMIT法检测结果的回归方程分别为C荧光免疫层析=0.9283CLC-MS/MS+0.9617和C荧光免疫层析=0.8807CEMIT-0.4882,Cusum法检验显示回归偏倚均无统计学意义(P>0.05)。Spearman相关分析显示,荧光免疫层析法与LC-MS/MS法、荧光免疫层析法与EMIT法检测结果的相关系数分别为0.968、0.929(P<0.0001)。Bland-Altman散点图分析显示,荧光免疫层析法与LC-MS/MS法检测结果的差值中有3.28%的差值散点在一致性界限外(±1.96SD),荧光免疫层析法与EMIT法检测结果的差值中有1.64%的差值散点在一致性界限外(±1.96SD)。Wilcoxon配对检验结果显示,荧光免疫层析法检测结果高于LC-MS/MS法检测结果(Z=3.76,P=0.0002)、低于EMIT法检测结果(Z=-5.96,P<0.0001)。结论:荧光免疫层析法与LC-MS/MS法、EMIT法均分别显示出较好的一致性和相关性,荧光免疫层析法所测霉酚酸血药浓度结果高于LC-MS/MS法结果、低于EMIT法结果,可用于床旁快速检测。在根据不同方法检测结果进行临床用药时,需要考虑检测方法的差异性。

基于HPLC-AFS技术研究南极磷虾油对大鼠脏器中砷形态分布的影响

目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷虾油组(7 d组、30 d组),每组5只,灌胃剂量2.625 g油/kg·bw,喂养7 d或30 d后,剥离肝脏、肾脏。采用建立的高效液相色谱-原子荧光光谱法,经Hamilton PRPx-100色谱柱分离,磷酸二氢铵缓冲液洗脱,对脏器中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)的含量进行测定。结果:大鼠脏器中五种砷形态的检出限为0.35～0.50μg/L,定量限为1.0～2.0μg/L,加标回收率为80.2%～113.0%,RSD为1.34%～3.97%,方法线性良好,R^2> 0.999。采用该方法测得,大鼠肝脏和肾脏中主要砷形态为AsB和DMA。与对照组相比,大鼠摄食磷虾油和砷甜菜碱磷虾油7或30 d后,脏器中总砷、AsB、AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ含量均无显著性变化。结论:摄食南极磷虾油后,大鼠肝脏和肾脏中不会出现砷蓄积现象。南极磷虾油及其砷甜菜碱不会对大鼠脏器中砷形态含量以及各砷形态之间的转化产生显著影响。本研究可为南极磷虾油食用安全性的科学认识及其应用领域拓展提供理论支撑。

液相色谱-原子荧光光谱法测定水溶肥料中无机砷含量

采用液相色谱-原子荧光光谱法联用技术,建立了水溶肥料中无机砷含量的检测方法。对样品前处理条件进行了优化。在最佳实验条件下,As^3+和As^5+在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R)分别为0.999 6和0.999 8,检出限分别为0.8和2.7 ng/mL;对3个样品平行测定6次,无机砷测定相对标准偏差(RSD)为1.90%~3.66%,加标回收率为91.9%~107.5%。研究表明,可将本方法应用于不同类型的水溶肥料中无机砷检测。

液相色谱-原子荧光联用法测定鱼油中的甲基汞

先后采用10%KOH+1%硫脲和20%HCl提取鱼油样品,用液相色谱-原子荧光联用技术测定样品中的甲基汞含量。试验结果表明,线性范围在0～10μg/L之间,相关系数为0.999 3,检出限为0.2μg/L,加标回收率在96.0%～105.0%之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速、简便、准确。

高效液相色谱原子荧光分光光度联用法测定海产品中的甲基汞含量

目的建立高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定海产品中甲基汞的方法。方法以25%氢氧化钾甲醇溶液水浴加热后超声提取样品,试液中的甲基汞与2-巯基乙醇结合。以5%甲醇溶液(含60 mmol/L乙酸铵和0.1%2-巯基乙醇)作流动相,经Supelco C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外消解后经KBH4还原由原子荧光光度计进行测定。结果甲基汞的检出限为0.7μg/L(以汞计),样品测定的相对标准偏差小于4.6%,采用两种参考物质考查方法的准确性,以测定市售海产品中甲基汞含量。结论本研究通过简化仪器装置,改进前处理步骤,有效地提高了方法的可靠性,该方法简便、快速、可靠,可用于海产品中甲基汞的含量测定。