植物基乳产业的发展趋势与技术创新

植物基乳产品作为植物基食品产业的重要组成部分,其发展水平对促进植物基食品产业有着举足轻重的作用。分析了全球植物基乳产品的市场规模和我国植物乳产品的市场情况:2023年,全球规模为296亿美元,并以11.4%的速度增长;我国植物基饮品包括豆奶、椰奶、核桃乳、杏仁乳等呈稳定性增长趋势,粉体类产品市场也较稳定(达30万t)。指出植物基乳作为未来食品需要进一步完善定义,充分体现植物基乳特征和属性要求;要加大力度开发满足新消费场景和渠道的新技术、新产品,解决消费者关心的植物基乳产品口味、价格和清洁标签等关键问题,加快植物基酸奶、冷饮等技术的成熟和落地,并通过开发满足不同消费场景、特殊营养、健康需求的产品,为植物基乳产品价值和市场竞争力赋能,创立多元化的植物基乳产业发展新模式。

我国乳品加工业75年科技创新发展历程概述

在中国乳业从小到大、从弱到强的发展历程中,科技创新始终扮演着关键角色。本文分析了自1949年以来,中国乳业经历了生产技术萌芽期(1949—1978年)、机械化发展高速期(1979—2007年)、现代奶业结构调整期(2008—2017年),以及高质量发展跃升期(2018年至今),在每一阶段,科技创新都发挥的引领行业革新的作用,从初期的机械化应用提高生产效率,到后续的灭菌技术和灌装技术推动行业规模扩张,再到智能化技术的引入让中国乳品企业跻身世界先进水平。历史表明,科技创新对提升中国乳业的国际竞争力,实现产业升级和结构优化具有重大意义。

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究

建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI^(+))模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:咪多卡在2.5~1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10μg/kg,定量限均为20μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20~4000μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9%~109%范围内;批内RSD在0.55%~9.59%之间,批间RSD在2.21%~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。

乳及乳制品中抗寄生虫药检测方法研究进展

抗寄生虫药是牛羊等产奶动物养殖过程中必不可少的投入品。这些药物经牛羊吸收代谢后,容易残留在牛羊奶及其他动物组织中,给消费者造成安全隐患。我国食品安全国家标准规定了牛羊奶中21种抗寄生虫药的最大残留限量值,科研工作者们也建立了多种检测方法。本文对2018—2023年牛羊奶中抗寄生虫药的检测方法进行综述,简要对比电化学传感器法、表面增强拉曼光谱法、胶体金免疫试纸条法、液相色谱-质谱法、液相色谱-高分辨质谱法的优缺点,并对抗寄生虫药检测方法的发展方向进行了讨论和展望,为乳及乳制品中抗寄生虫药的定性筛查和定量检测提供技术参考。

纳米保鲜型食品新鲜度指示材料的制备及其应用

随着食品包装在食品品质安全中扮演越来越重要的角色,新鲜度指示材料已成为当下的研究热点。一方面可以阻隔微生物的进入,有效抑制微生物的滋生和繁殖,确保食品包装内部环境的稳定性,进而改变食品品质;另一方面,它可以监测并指示包装内部的环境变化反馈食品品质信息。本文以食品级高分子材料高直链玉米淀粉(HAMS)、聚乙烯醇(PVA)为主要原料,负载复合型pH指示剂MR-BB(甲基红与溴百里酚蓝混合物),利用超声分散法将高抑菌性的纳米二氧化钛(nano-TiO_(2))分散于其中,同时利用交联剂甘油、疏水剂尿素,构建高分子三维立体网状结构,优化其物化性质。用溶液聚合和流延成膜的方法制备具有p H响应性的纳米保鲜-食品新鲜度指示材料(AFIF)。综合各项基础性能可知,高直链玉米淀粉和PVA添加量的体积比为7∶3,甘油添加量为2%,尿素添加量为2%。构筑牛奶新鲜度下降的环境模型(二氧化碳气氛),通过数据对比和优化AFIF膜的p H响应性的灵敏度及其准确性,可知MR-BB最佳体积比为1∶2,最佳添加量为6%。对AFIF膜的抑菌性能以及对市售牛奶的保鲜性能进行分析,当nano-TiO_(2)的添加量为0.15 g时(每100 mL膜液),抑菌率可高达80%左右。实际应用结果表明,常温贮藏时,非抗菌型AFIF膜组在36 h后液态奶失去可食用价值,而AFIF膜包装的牛奶仍保持较好的品质,直到72 h,该组液态奶失去食用价值,此时AFIF膜对变质牛奶的检出时间为3 min 35 s,膜颜色由蓝绿色(初始)转变为深黄色,初始变色面积为10%(膜面积为9 cm^(2)),变色完成时间为33 min 31 s,色差值可达5.91。AFIF膜对市售液态牛乳具有明确的保鲜和新鲜度指示功能。

高效液相色谱法检测牛奶中免疫球蛋白G含量

目的建立高效液相色谱法检测牛奶中免疫球蛋白G含量的分析方法。方法样品加pH为7.0的磷酸盐缓冲液提取,于12000 r/min下离心10 min,经玻璃纤维滤纸过滤,取滤液用1 mL规格的Protein G亲和柱净化,用4 mL pH为2.5的洗脱液定容,过滤膜,以BEH C_(4)为色谱柱,柱温65℃,以三氟乙酸水溶液、三氟乙酸乙腈溶液为流动相,流速设置为1.5 mL/min,进样量30μL,在波长为280 nm下用高效液相色谱仪进行测定。结果免疫球蛋白G质量浓度在5.0~200.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数r^(2)大于0.999,方法定量限(limits of quantification,LOQs)为10.0 mg/kg。当加标浓度在100.0~400.0 mg/kg范围内,加标回收率在97.2%~103.6%之间,相对标准偏差在2.5%~5.9%之间。结论依据化学分析方法验证指南(GB/T27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》),确认所建立的分析方法具有足够的准确性和重复性。该方法可为准确检测牛奶中免疫球蛋白G含量提供技术支持。

牛奶中劳拉西泮的高效液相色谱分析

为了建立检测牛奶中劳拉西泮的高效液相色谱分析方法,用体积分数0.2%甲酸-乙腈溶液离心提取样品中劳拉西泮残留(重复3次),C18固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后用体积分数50%甲醇水溶液溶解,0.22μm滤膜过滤,供高效液相色谱测定.采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,V(甲醇)∶V(水)=68∶32为流动相,紫外检测器在230 nm波长处检测.结果表明:劳拉西泮在40~500μg/mL内线性关系良好,回归方程为y=4.047x-36.11,相关系数为0.999,检出限为0.927μg/mL,定量限为3.097μg/mL,牛奶中添加质量浓度分别为70、180、300μg/mL,添加回收率为81.27%~97.58%,相对标准偏差为1.1%,日内、日间相对标准偏差为1.2%~2.6%.该方法灵敏度高,准确度好,简便,快捷,适用于牛奶中劳拉西泮的检测分析.

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中三氮脒残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测牛奶中痕量三氮脒残留的分析方法。方法样品采用1%乙酸乙腈溶液振荡提取后,在–4℃条件下高速离心,取上清液旋转蒸干,以10%乙腈水溶液复溶,用UPLC-MS/MS检测。采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,在正离子扫描及多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下分析,外标法定量。结果牛奶中三氮脒的检出限(limit of detection,LOD)为5μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为15μg/kg,在20~1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9993。将所研究的方法应用于实际牛奶样本中,其日内加标回收率在81.67%~85.49%,日内精密度在4.5%~5.5%,日间加标回收率在81.07%~85.12%,日间精密度在5.9%~8.2%。结论本方法采用振荡提取加低温高速离心净化的前处理方法,简单快速,结合UPLC-MS/MS,可实现痕量水平残留的高灵敏度检测,适用于牛奶中的三氮脒残留的快速检测,为动物源性食品中三氮脒残留的定性与定量分析提供技术参考。

高效液相色谱法测定含乳饮料中乙二胺四乙酸二钠含量

本文研究含乳饮料中乙二胺四乙酸二钠的含量,样品经纯水提取,三氯化铁络合后经高效液相色谱仪测定。结果表明:在0.5μg/mL~50μg/mL曲线范围内,相关系数为r^(2)=1,检出限为5mg/kg,回收率为86%~102%。表明此方法简单可行,灵敏度高,精密度好,可用于含乳饮料中乙二胺四乙酸二钠的检测。

高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中5种糖

建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.15%,定量限均为0.45%。在1%、2%、10%的加标水平下,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.6%(n=6),回收率分别为96.5%~99.4%、97.0%~101.0%、98.2%~100.8%、99.6%~101.5%、95.5%~99.6%。该方法可用于婴幼儿乳粉中5种糖含量的日常检测。

液态奶中镁元素原位在线检测方法研究

镁元素是牛奶中的重要营养组分之一,其含量检测的前处理步骤繁琐。该文提出了一种超声喷雾激光诱导击穿光谱(US-LIBS)检测方法,通过将超声雾化和极短焦激光诱导击穿光谱技术有机结合,巧妙避免了液态奶的等离子体猝灭效应。使用US-LIBS方法无需对液态奶样品进行任何前处理,即可在秒级时间内完成液态奶中镁元素的在线原位检测。为进一步提升镁元素的检测精度,实验通过构建重加权特征光谱算法(RCSA),从复杂、变动的基质干扰中准确提取镁元素的光谱信息。计算结果表明,经RCSA处理后,实际液态奶样品中镁元素的检出限和线性系数(r^(2))分别为0.3 mg/kg和0.97,可有效满足液态奶中镁元素的检测需求。因此,US-LIBS为乳制品智能制造提供了一种强大的在线分析工具,并有望进一步拓展至其它液态体系中微量元素的原位在线检测。

液态奶中镉、铜等重金属的光谱智能检测新方法研究

该文针对传统重金属检测方法速度慢、通量低等问题,发展了表面富集扫描激光诱导击穿光谱(SES-LIBS)检测新方法,显著提升了液态奶中重金属的检测灵敏度和通量。SES-LIBS方法利用金属置换反应原理,将液态奶中游离的痕量重金属离子置换并富集到活性金属基底的特定区域表面,进而高效采集该区域表面的LIBS信号。SES-LIBS方法在有效避免液体离子猝灭效应的同时,显著提升了痕量重金属离子的检测灵敏度。为克服样品采集和基质的干扰,采用重加权特征光谱驱动的自编码孪生多网络算法(RCSD-ASMN)进行SES-LIBS信号解析,从复杂、变动的LIBS信号中准确提取出待测组分的光谱特征信息。SES-LIBS方法可同时检测Cd、Cu等多种重金属元素,检出限分别为0.11、0.13 mg/kg,R^(2)均不低于0.97。实验结果证明,SES-LIBS技术能有效克服不同品牌液态奶基底和重金属元素的交叉干扰,具备良好的检测精度和线性度,为液态样品中重金属的高通量检测提供了一种新手段。

高效液相色谱法检测奶及奶制品中未变性乳铁蛋白

目的建立一种基于高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定奶及奶制品中未变性乳铁蛋白的分析方法。方法本研究探索了奶及奶制品前处理方法、分析未变性乳铁蛋白的方法的液相色谱条件、检出限、定量性、线性范围、重复性、再现性等关键参数。结果利用磷酸盐缓冲液对样品进行稀释,用1 mL规格的HiTrapTM Heparin HP肝素亲和柱进行富集和纯化为简单有效的前处理方法,分析未变性乳铁蛋白的液相色谱条件为:XBridge Protein BEH C_(4)色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),柱温60℃。针对液态奶样品,本方法的检出限为2.5 mg/kg、定量限为5.0 mg/kg,回收率为106.0%~107.5%;针对乳粉样品,本方法的检出限为5.0 mg/kg、定量限为10.0 mg/kg,回收率为103.5%~107.7%。奶及奶制品中未变性乳铁蛋白的定量上限为100 mg/kg,在线性范围内具有良好的线性关系(r^(2)>0.999)。平行性实验、日间实验、日内实验和实验室间比对实验表明,本方法具有良好的重复性和再现性。结论本方法前处理简单、检测速度快,可以实现对不同类型奶及奶制品中未变性乳铁蛋白的定量分析,可为企业和质检机构评价奶及奶制品品质提供标准。

生牛乳中游离寡糖的提取工艺优化

为提取生牛乳中游离寡糖,并且排除乳中蛋白质和乳糖的干扰,利用乙腈在不同提取条件(反应时间、相对离心力、反应温度和料液比)下去除蛋白质沉淀并提取总糖,并通过优化Sep-Pak C18固相柱和石墨碳柱条件对游离寡糖进行富集、纯化,减少乳糖的干扰,利用高效液相色谱法测定乳糖去除率。结果显示,生牛乳中寡糖最佳提取条件为反应时间2.5 h,相对离心力4 000×g,反应温度-1℃,料液比1∶2(g/mL)。在该提取条件下,蛋白质去除率为93.5%,总糖含量为48.42 mg/mL。利用4%乙腈(含0.1%三氟乙酸)冲洗石墨碳柱可将游离寡糖样品中大部分乳糖去除,乳糖去除率达98.91%。

中甸牦牛乳酪蛋白源生物活性肽的鉴定及抗氧化活性

以中甸牦牛乳酪蛋白为研究对象,将其进行酶解超滤后,分别对分子质量>3 kDa和<3 kDa酶解组分的促细胞增殖活性和抗氧化活性进行测定,并采用液相色谱-串联质谱、生物信息学及分子对接分析中甸牦牛乳酪蛋白源的生物活性肽。结果表明:酪蛋白酶解超滤后,分子质量>3 kDa和<3 kDa酶解组分均能保证RAW264.7细胞的增殖率在80%以上,2种酶解液均具有1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基和2,2′-联氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(2,2′-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS)阳离子自由基清除能力,分子质量<3 kDa酶解组分的促细胞增殖、DPPH自由基、ABTS阳离子自由基清除能力优于>3 kDa酶解组分;基于液相色谱-串联质谱技术从中甸牦牛酪蛋白分子质量<3 kDa的酶解组分中共鉴定到895条肽段,其中96条肽段为已知活性的肽段,主要为抗氧化肽(39.6%)、血管紧张素转化酶抑制肽(30.2%)等,说明中甸牦牛乳酪蛋白是生物活性肽的重要来源;基于肽段的活性和疏水性从预测的20条潜在抗氧化肽中筛选到抗氧化肽GYF、RPW,通过分子对接发现GYF、RPW与ABTS阳离子自由基、DPPH自由基的结合能均为负数,具备结合潜力,且主要通过形成氢键和疏水相互作用发挥抗氧化活性。

低乳糖发酵马乳的制备工艺研究及其对乳糖不耐受模型小鼠的影响

通过单因素实验和响应面实验筛选出低乳糖发酵马乳的处方组成及制备工艺。以琼脂添加量、甜菜纤维添加量、乳糖酶添加量、乳酸菌粉添加量为考察因素,分别以葡萄糖含量、酸度、pH和感官评分为评价指标,通过单因素及响应面法设计Box-Behnken响应面实验,筛选并优化低乳糖发酵马乳的最佳制备工艺参数;进一步对乳糖不耐受模型小鼠用低乳糖发酵马乳干预,ELISA试剂盒分别检测肝脏组织中TNF-α、IL-6、IL-1β、IL-10、DAO、D-乳酸、SOD、MDA等含量,进行动物试验考察。当琼脂添加量为0.4%、甜菜纤维0.3%、乳糖酶0.06%、菌粉1.5%时,产品各项指标最理想,筛选出的制备工艺参数稳定、可靠。使用低乳糖发酵马乳对乳糖不耐受小鼠未见加重症状的趋势,适宜乳糖不耐受人群使用。

UPLC-MS/MS测定液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度评定

目的:评定UPLC-MS/MS测定液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度。方法:依据国家标准GB 5009.291—2023对液体乳制品中氯酸盐、高氯酸盐测定过程不确定度的各影响因子进行分析,建立数学模型对不确定度各分量进行量化,全面分析不确定度的来源并进行计算。结果:测得的液体乳中氯酸盐含量为30.4 μg·kg^(-1),扩展不确定度为3.7 μg·kg^(-1),k=2;高氯酸盐含量为40.3 μg·kg^(-1),扩展不确定度为5.3 μg·kg^(-1),k=2。不确定度的来源主要是系列标准工作液的配制、待测样液的制备、仪器分析测试等。结论:该研究可以反映测量氯酸盐和高氯酸盐的置信度和准确度,为液体乳的检测提供有益参考。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中活化酯及其代谢物阿拉酸式苯含量

该文研究了高效液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中活化酯和阿拉酸式苯的测试方法。样品经甲酸乙腈(含1%甲酸(V/V))涡旋提取,分析液经QuEChERSdSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以甲醇-0.1%甲酸水(V/V)为流动相,流速设置为0.2 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正、负离子模式(活化酯为ESI+、阿拉酸式苯为ESI-),多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量。对于乳及乳制品基质,活化酯和阿拉酸式苯在1~30 ng/mL 2的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,R^(2)均大于0.996,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3种不同浓度添加水平下,活化酯和阿拉酸式苯的平均回收率在91.8%~109.6%之间,相对标准偏差在1.3%~11.5%之间。该方法可满足残留检测的准确度、精密度和灵敏度的要求。

人乳中叶黄素及叶黄素酯的测定

人乳中的叶黄素对婴幼儿视力和认知功能的发育起着至关重要的作用。该研究利用超高效液相色谱串联质谱对不同分娩年龄和泌乳阶段的人乳中叶黄素及叶黄素酯的组成和含量进行测定,最终实现定性定量分析人乳中的叶黄素和16种叶黄素酯。研究发现人乳中叶黄素与叶黄素酯的含量呈较强的正相关关系(皮尔逊相关系数为0.721),适龄组(分娩年龄<35岁)乳汁中叶黄素和叶黄素酯的含量与高龄组(分娩年龄≥35岁)相近,两者之间的差异并不显著(P>0.05),可知分娩年龄对人乳中叶黄素及叶黄素酯含量的影响较小。叶黄素与叶黄素酯的含量均随着泌乳期的延长而逐渐降低,初乳中两者的含量均最高,其中叶黄素的平均含量达183.78μg/L,叶黄素酯的平均含量达45.89μg/L。分别从初乳、过渡乳、成熟乳中检出了10、14、6种叶黄素酯,其中叶黄素棕榈酸-硬脂酸酯的含量在整个泌乳期中最高,叶黄素二硬脂酸酯的含量次之。研究结果可为人乳成分的研究及婴配食品的研发提供一定的实验和理论基础。

超高效液相色谱法测定乳粉中烟酰胺含量的不确定度评定

评定超高效液相色谱法测定乳粉中烟酰胺含量的不确定度。参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》标准建立数学模型,对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析并计算。结果表明,标准溶液的稀释定容过程是烟酰胺含量测定结果不确定度的主要来源,当烟酰胺含量的平均测定结果为5 007μg/100 g时,其扩展不确定度约为197μg/100 g(k=2)。