Molecularly Imprinted Micro-Solid-Phase Extraction for the Selective Determination of Phenolic Compounds in Environmental Water Samples with High Performance Liquid Chromatraphy

2,4,6-trichlorophenol molecularly imprinted suspension polymer has been prepared and applied to the molecularly imprinted micro-solid-phase extraction procedure for selective preconcentration of phenolic compounds from environmental water samples. The influence of functional monomer, cross-linker, polymerization condition, porogen, and the ratio of template molecule and functional monomer to cross-linker on the size of the obtained particles were investigated. It was found that methyacrylic acid as functional monomer, divinylbenzene as cross-linker, the molar ratio of template molecule and functional monomer to cross-linker was 1:4:20, the amount of AIBN was 100 mg, ultraviolet radiation at 365 nm were the optimal conditions, and at these conditions, the polymers had the best adsorption efficiency and had the monodispersity of 2 - 3 μm microsphere particles. The characteristics of the MIMSPE method were valid by high performance liquid chromatography. This MIMSPE-HPLC method has been successfully applied to the direct preconcentration and determination of phenolic compounds (phenol, 4-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, pentachlorophenol) in environmental water samples.

中空纤维液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的芳香胺

本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为12,以甲苯为萃取溶剂,在室温及300 rpm搅拌速度下,萃取30min。富集倍数最高能达185倍。方法的检测线性范围0.05~10μg·mL^(-1),检出限均低于10 ng·mL^(-1),精密度(RSD,n=6)为3.8~7.9%,回收率为84.0~119.8%。

分散微固相萃取技术在茶饮料农药残留量检测中的应用

目的:建立DMSPE-超高效液相色谱/三重四极杆质谱检测茶饮料中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:使用分散微固相萃取(Dispersed Micro Solid Phase Extraction,DMSPE)方法预处理样品,采用超高效液相色谱/三重四极杆质谱法检测茶饮料中的10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果:在特定浓度范围内,10种氨基甲酸酯类农药线性关系良好(R2>0.990)。方法检出限为0.13~4.72μg·kg^(-1),定量限为0.39~14.20μg·kg^(-1)。20.0μg·L^(-1)、100.0μg·L^(-1)、500.0μg·L^(-1)加标水平的加标回收率为56.6%~111.7%,精密度(RSD)为0%~13.10%,重复测试RSD为0.52%~9.45%,均符合国家标准要求。结论:该前处理技术可以一次完成样品的提取、富集和净化,操作简便、快捷,成本较低,方法灵敏度高,重现性好,可用于检测茶饮料中多种氨基甲酸酯类农药的残留量。

微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留

建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法，比较了同相萃取（SPE）和微液液提取（MLLE）两种前处理方法并考察了基质效应。两种方法在0．01～10mg／L范围内线性关系良好，相关系数大于0．997。在0．01～1．0mg／kg添加水平范周内，SPE法的平均添加回收率在77．8％～109．1％之间（四螨嗪为137．5％）；MLLE法的平均添加回收率在83．3％～116．7％之间（四螨嗪为43％）。SPE法的最低检出限（LOD）0．001～0．01mg／kg之间，定量检出限（LOQ）为0．005～0．05mg／kg，相对标准偏差小于10％；MLLE法为LOD在0．02～0．10mg／kg，LOQ为0．06～0．30mg／kg，相对标准偏差小于14％。所有目标化合物均存在基质增强效应，可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响。

液相微萃取技术及其在毒物分析中的应用

依据有机溶剂的状态、装置特点和分配相的数目对液相微萃取进行了分类。针对不同的操作模式,综述了基本原理、传质模型,总结了液相微萃取的影响因素和在毒物分析中的应用实例,并对其发展趋势进行了展望。参考文献56篇。

分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等)进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。

水中有机污染物前处理方法进展

综述了水样中有机污染物前处理方法的进展情况 ;重点介绍液 -液萃取、固相萃取、液相微萃取、膜萃取和顶空处理技术5种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水和土壤中多环芳烃

以二硫化碳为萃取剂,丙酮为分散剂对水样和土壤样中残留的多环芳烃进行分散液相微萃取。提取液供高效液相色谱仪的二极管阵列检测器和荧光检测器测定。选用LiChrospherPAH色谱柱作为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在优化的试验条件下,对合成水样中多环芳烃的富集倍数达220～560倍,16种多环芳烃可有效分离并测定。16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.002～0.05μg.L-1之间。用标准加入法测得回收率在64%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.0%～7.8%之间。

三种色谱前处理方法的比较

从本科生实验教学角度出发,针对目前仪器分析教学中的色谱分析实验未涉及前处理技术的问题,以水为基质,七种邻苯二甲酸酯(PAES)为研究对象,结合气相色谱质谱联用仪,考察并优化了影响样品前处理效果的主要因素和条件,对液液萃取、液相微萃取和固相萃取三种常用的色谱前处理技术的萃取效率以及特点进行了比较研究。开发出了一种适合于本科生色谱分析实验教学方法,弥补了当前色谱分析实验教学中的不足。结果表明:此方法还可以用于公共仪器平台中科研用户的仪器操作培训,使学生深入掌握色谱前处理技术和仪器操作水平,培养了学生理论联系实际和主动创新的能力。

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物

建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/min.在最佳萃取条件下, 10种含氯苯酚在0.01-1 .00 mg /L 范围内线性关系良 好（ r〉0.999）,10种含氯苯酚的检出限（信噪比为 3）为 0.01 mg /k g,富集倍数为9 5 - 1 0 1.在空白样品中添加0. 01、0. 05和 0. 1 mg/kg 3 个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8% -105.1%,相对标准偏差为0. 3% -7. 3%.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定.

中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留

[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为:异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。

微流控芯片系统中固液双相分离富集技术

发展微流控芯片系统中的分离富集技术,是微全分析系统向集成化、自动化和便携化发展必须突破的瓶颈之一,正逐步成为微全分析系统研究和应用领域的前沿和热点。本文针对应用广泛的固液双相分离富集技术,详细介绍了过滤式、膜分离式、固相萃取式等不同分离富集操作模式在微流控芯片系统中的应用,对每一种操作模式的特点、研究现状、存在的问题和发展趋势进行了综述。

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。

HF-LPME-HPLC法测定水中4种邻苯二甲酸酯

研究建立一种中空纤维膜液相微萃取结合高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)测定水中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。考查了中空纤维膜的长度等参数对萃取效果的影响。结果表明,中空纤维膜长度为8 cm,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,十二醇为支撑膜相,萃取时间为5 min时,萃取效果最好。该法中4种PAEs的线性范围为10~1 000 ng/m L(R2均大于0.999),检出限为1.67~7.38 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.7%(n=5)。实际样品测定中,加标回收率为89%~107%,因此,该法可用于水样中4种PAEs的测定。

微液相色谱分离的在线样品预处理技术——固相微萃取和膜萃取

针对近5年内在分析化学领域出现的微量样品预处理新技术(包括纤维管内固相微萃取、中空膜萃取、动态三相微萃取等),根据分离机理分成两大类,从原理、仪器装置和应用等方面作一综述。

液相微萃取-非水后萃取-高效液相色谱法测定大鼠体内厚朴酚与和厚朴酚的浓度

目的:建立液相微萃取-非水后萃取(LPME/NBE)-高效液相色谱法同时测定大鼠体内厚朴酚及和厚朴酚浓度的方法。方法:利用自制的液相微萃取装置,以正丁醇为萃取溶剂,以600 r·min^(-1)转速萃取10min,对大鼠血浆、肝脏和肾脏生物样品中的厚朴酚与和厚朴酚进行分离、萃取、纯化。色谱条件:ODS为色谱柱.甲醇-水(82:18)为流动相,294 nm为检测波长。结果:厚朴酚与和厚朴酚线性范围分别为0.15～30.0mg·L^(-1)和0.10～30.0 mg·L^(-1),r>0.900;RSD<7.5%;平均回收率分别为93.7%～114%和90.5%～109%,血浆中检出限分别为30μg·L^(-1)和20μg·L^(-1)。肝脏中分别为25μg·L(-1)和15μg·L(-1),肾脏中均为10μg·L(-1)。结论:首次提出液相微萃取-非水后萃取方法.并将其成功应用于中药厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内的浓度测定。液相微萃取-非水后萃取能有效去除生物样品中干扰厚朴酚与和厚朴酚测定的内源性杂质.提高选择性。

顶空液相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取金盏花挥发性成分的比较研究

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)与水蒸气蒸馏法(SD)分别提取金盏花中的挥发性成分,经GC-MS分析,通过质谱图计算机辅助谱库检索和人工解析相结合、并参考相关文献进行化合物的定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。HS-LPME法所得挥发油提取物中鉴定出15种化合物,在SD法提取的挥发油中共鉴定出31种化合物,两者共有成分为14个,其中主要成分均为α-杜松醇,τ-依兰油醇,δ-杜松烯,α-依兰油烯,τ-杜松烯等,且相对含量无显著差异,5个化合物的总含量分别占总挥发油的93.43%(HS-LPME法)和87.18%(SD法)。

气质联用法测定饮用水嗅味物质的前处理技术

系统研究和对比了用于气相色谱-质谱联机测定饮用水嗅味物质的液-液萃取、固相萃取、固相微萃取等样品前处理技术。结果显示,采用C18为柱填料、甲醇作为洗脱剂的固相萃取法效果最优,土臭素和2-甲基异莰醇两种嗅味物质测定结果的相对标准偏差分别为1.5%和1.7%,回收率分别为98.8%～102.0%和99.5%～104.0%。

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱检测葡萄酒的风味组分

建立了顶空液相微萃取/气相色谱仪-质谱联用测定山葡萄酒中的风味组分的方法。采用液相微萃取法提取了28号、双红、双优3个品种山葡萄原酒的风味组分;利用气相色谱仪-质谱联用仪对风味组分进行了检测鉴定,分别鉴定出46、47和30个风味组分。主要是烃类、醇类、酯类、酮类、烯醇类、醛类、含硫化合物、含氮化学物、杂环化合物等。此方法具有操作简单、分析速度快等优点,可应用于葡萄酒中风味组分的测定。

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。