Background Absorption of Lutecium and Ytterbium Matrices in Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

The background absorption of Lu and Yb matrices was studied. The experimental results show that there is a significantly wavelength-dependent. The effects of ashing temperature, heating mode, atomization temperature, recording time and matrix modifiers affecting the non-specific absorption of Lu and Yb matrices were discussed.

烷基酰亚胺萃取稀土的研究

合成了一系列新型酰亚胺类萃取剂,稀土元素萃取试验表明,该类试剂萃取稀土元素萃取性能、选择性能较好,烷基酰亚胺萃取稀土镥的好坏与骨架结构有关。

二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-上胺205-正庚烷乳状液膜分离钪(Ⅲ)、铁(Ⅲ)和镥(Ⅲ)

本文研究了二（2，4，4-三甲基戊基）膦酸（Cyanex272）-上胺205-正庚烷乳状液膜分离Sc（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）和Lu（Ⅲ）。考察了外相酸度、表面活性剂浓度、流动载体浓度及内相盐酸浓度对Sc（Ⅲ）迁移的影响。并探讨了该液膜体系分离Sc（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）和Lu（Ⅲ）的可能性，结果表明，该体系对于稀土矿中Sc（Ⅲ）的分离与分析有良好的应用前景。

异丙基磷酸单(1-已基-4-乙基)辛酯萃取分离锆、钍、钛、铁、镥及其机理

本文通过异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)辛酯在硫酸介质中对Zr^(4+)、Th^(4+)、Ti^(4+)、Fe^(3+)、Lu^(3-)的萃取平衡研究,探讨了Zr^(4-)与其它离子分离的可能性,提出了萃取Zr^(4-)的三种反应机理,并计算了萃取反应平衡常数和热力学函数.

不同烷基酰亚胺的合成及对镥的萃取

合成了7种同一系列新型酰亚胺类萃取剂,并运用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外光谱等测试手段对其物化指标进行了表征。萃取性能表明,烷基酰亚胺萃取稀土镥的能力与骨架空间结构有关。直链烷基酰亚胺萃取镥的能力大于相应的支链烷基酰亚胺,而且随链长的增长萃取能力不断增强。利用斜率法,采取直线线性回归求得镥(Ⅲ)与萃取剂基本上以1∶2交换。相同条件下,7种酰亚胺类萃取剂分配比的大小顺序为DOI>DDI>DHI>HAI>HIBI>DBI>BIBI。

火花源质谱法定量分析高纯氧化钬和氧化镥中痕量元素

本文采用相对灵敏度因子，研究了９９．９９９％－９９．９９９９％的Ｈｏ２Ｏ３和Ｌｕ２Ｏ３中４０余种杂质元素的火花源定量分析方法，讨论了谱线干扰。做了加入回收及生理性实验，大多数元素的相对标准偏差在３０％以内，检测下限为０．００ｘμｇ／ｇ。

铥镱镥富集物萃取分离优化工艺与传统工艺分析比较

针对传统的铥、镱、镥富集物萃取分离工艺存在的问题,以0.5mol/LC272+0.5mol/LP507的新型混合萃取剂代替单一使用P507萃取剂,采用先进行Tm/Lu粗分离,再进行Tm/Yb和Yb/Lu细分离的优化工艺,降低了酸、碱消耗,改善了操作条件.实践证明,该优化工艺可节省酸碱40%以上.

硅酸镥闪烁体γ高剂量率脉冲线性响应上限测量

在"强光一号"高剂量率脉冲伽马装置上,使用李萨如图形法测量了硅酸镥闪烁体的γ高剂量率脉冲线性响应上限。实验结果表明:硅酸镥闪烁体在脉冲伽马能注量率小于1.9×1019MeV/(cm2.s)时,光输出为线性;大于此限值时,出现非线性响应现象。

X射线荧光光谱灰化薄样法测定铥镱镥富集物中九个重稀土元素

本文提出了一种灰化薄样制样法，ｘ射线荧光光谱分析铥镱镥富集物中九种重稀土元素氧化物。方法具有标样制备简单、消耗纯稀土量少、标准样片易保存、制样成本低等优点。该法已用于稀土产品铥镱镥富集物的分析。

铥镱镥富集物的镧铈热还原研究

计算了镧、铈热还原铥镱镥富集物制取金属镱的基本热力学条件；并成功地进行了有关热还原试验．试验结果表明，在适宜技术条件下，可以获得纯度高于98％的金属镱，其金属直收率为85％～90％。文内探讨了原料中各主要稀土成分及其他非稀土杂质在还原时的行为走向，同时对镧、铈热还原的实用性作了简要的比较。

镥对铂性能的强化作用

研究了含０．０３～１ｗｔ％Ｌｕ对Ｐｔ的力学和电学性能的影响。含Ｌｕ量较低时，晶界偏析严重，各项性能降低。含Ｌｕ量高的合金，Ｌｕ对Ｐｔ有很大的强化作用，室温强度和电阻率显著增加，高温下有很高的抗蠕变能力。

镥、镱基体在石墨炉原子吸收光谱中的背景吸收研究

利用镥、镱基体在石墨炉中的蒸发行为研究了背景吸收的来源 ,讨论利用基体改进剂减少氯化物背景吸收的方法 ,为镥、镱基体中超痕量元素的精确测定提供帮助。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化镥中14种稀土杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了高纯氧化镥中14种稀土杂质元素。取氧化镥试样0．5000g溶于盐酸（1＋1）溶液20mL及过氧化氢0．5mL中，所得溶液于100mL容量瓶中定容后供ICP—AES测定。为选择合适的分析线，先根据光谱波长表预选几条强度大，激发电位低的谱线，然后对此谱线进行轮廓扫描，从而选出一条背景平坦，信背比大，基体及共存元素干扰少或无的谱线作为分析线。用基体匹配法配制标准溶液，以5g·L-1氧化镥溶液为基体，用交叉方式配成3个标准溶液系列，所提出方法可满足纯度在99％～99．99％范围的氧化镥的分析。方法的相对标准偏差（n=11）在0．56％～4．2％之间，用标准加入法对方法的回收率做试验，测得回收率在95％～106％之间。

元素周期表中ⅢB族元素重新界定的若干问题探讨

从原子结构和元素性质两个方面阐述了ⅢB族的元素是Sc,Y,Lu,Lr而不是Sc,Y,La,Ac。并提出由于镧系和锕系位置的变化所带来的一系列问题。

HEDTA离子交换色层法分离重稀土

用2-羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)作为淋洗剂,通过离子交换色层法分离重稀土元素钬和镥,研究室温条件下(25℃)淋洗剂的浓度、酸度、流速、柱比(吸附柱长度与分离柱长度的比值)等对钬、镥分离效果的影响。通过ICP-AES测定淋洗液浓度,绘制淋洗曲线,根据曲线中交叉区大小判断分离效果。结果表明:淋洗液的酸度是影响重稀土分离的关键因素,酸度越高,钬、镥分离效果越好,但分离周期越长;在一定范围内柱比越大,钬、镥分离效果越好,但柱比高于1-6时,分离效果下降。以钬、镥分离工艺进行镱、镥分离,也可以得到满意的分离效果。

直流辉光放电质谱分析导体和非导体样品的高纯铟片制样方法研究

利用高纯铟薄片作为粘合剂,选取适量的样品压在In薄片上,采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了以红磷、Al_2O_3、In_2O_3和Lu_2O_3为代表的块状非导体、粉末非导体和粉末导体这3类物质中杂质元素的含量。实验考察了取样量、放电参数对基体信号强度及其稳定性的影响,优化后的取样量和放电参数如下:对于块状非导体-红磷样品,选取约2mm×3mm×1mm大小,用手扳压力机压在In上,并将放电电流设在1.50mA,放电电压设在850V;对于粉末非导体-Al_2O_3样品,选择压在In上的Al_2O_3粉末直径约为3mm,放电电流为1.70mA,放电电压为900V;对于粉末导体-In_2O_3和Lu_2O_3样品,则选择压在In上的In_2O_3和Lu_2O_3粉末直径约为7~8mm,放电电流为1.80mA,放电电压为950V。将实验方法应用于红磷、Al_2O_3、In_2O_3和Lu_2O_3样品的测定,其中检测红磷的杂质元素检出限要比Al_2O_3的低1个数量级;对In_2O_3独立测定5次结果的相对标准偏差均在20%内,大部分元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致,而Na、Al、Sn、Pb元素的测定值差别虽然有点大,但都在一个数量级上,对高纯金属产品的定级没有太大影响;Lu_2O_3中稀土元素的测定结果与ICP-MS的分析结果也基本一致。

ICP-AES法测定4N氧化镥中稀土杂质

采用ICP -AES法测定 4N氧化镥中稀土杂质 ,考察了基体浓度、酸度对被测元素的影响。方法简单、快速、准确 ,能满足产品质量的分析要求。

铈热还原铥镱镥富集物制取金属镱的热力学探讨

对铈热还原铥镱镥富集物制取金属镱的过程进行了有关热力学计算，获得了富集物中几种稀土金属氧化物铈还原反应的标准反应吉布斯自由能变化与温度关系式．理论计算结果预测表明，通过控制适当的工艺参数，可以直接制取金属镱产品，这为下一步工艺实践提供了理论基础．