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杜仲化学成分的LC-Triple TOF MS/MS分析 被引量:18
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作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期146-156,共11页
采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品... 采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,并结合标准品对照与相关文献数据,共鉴定出35种化学成分,包括13种木脂素类、11种环烯醚萜类、9种苯丙素类和2种黄酮类成分。该实验可为杜仲的药效物质基础和品质评价等进一步研究提供基础资料。 展开更多
关键词 杜仲 液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple tof MS/MS) 化学成分
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基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析苍耳子炒制前后的差异化学成分 被引量:10
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作者 刘娟秀 罗益远 +5 位作者 刘训红 宋建平 华愉教 王胜男 赵慧 严颖 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期157-168,共12页
为探讨苍耳子炒制前后化学成分的变化,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF MS/MS)法,结合多元统计分析技术,对苍耳子炒制前后化学成分的差异性进行分析。通过分析二级串联质谱,针对峰匹配、峰对齐、滤噪... 为探讨苍耳子炒制前后化学成分的变化,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF MS/MS)法,结合多元统计分析技术,对苍耳子炒制前后化学成分的差异性进行分析。通过分析二级串联质谱,针对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)法进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献数据进行成分鉴定。结果表明,苍耳子炒制前后的化学组成得到了有效区分,初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出其中的41个成分;所分析的样品共有10个差异化学成分,在不同样品中呈现不同的变化规律。该方法可为解析苍耳子药材的品质形成机制提供基础资料,也可为解释苍耳子炒制减毒的科学内涵提供依据。 展开更多
关键词 苍耳子 炒制 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple tof MS/MS) 差异化学成分
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MALDI-TOF-MS分析PNVP的分子量和分子量分布 被引量:2
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作者 卢小菊 杨翔宇 《湖北理工学院学报》 2013年第6期38-41,共4页
聚乙烯吡咯烷酮是一种具有优异的化学稳定性、低毒性、生物相溶性的水溶性高分子。采用活性可控聚合方法和原子转移自由基聚合法制备聚乙烯吡咯烷酮,利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)和凝胶渗透色谱法(GPC)分析聚... 聚乙烯吡咯烷酮是一种具有优异的化学稳定性、低毒性、生物相溶性的水溶性高分子。采用活性可控聚合方法和原子转移自由基聚合法制备聚乙烯吡咯烷酮,利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)和凝胶渗透色谱法(GPC)分析聚合物的分子量和分子量分布,并比较两者在分析聚合物分子量中的差异。研究表明MALDI-TOF-MS方法可直观分析PNVP分子链段的结构和重复单元的信息,该方法测定聚合物的分子量与GPC测定的分子量相比偏小,造成这种现象的主要原因是分析过程中存在离子歧化现象。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 N-乙烯基吡咯烷酮 飞行时间质谱仪
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MALDI-TOF-MS法对重组人内皮抑素蛋白分子质量测定
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作者 季怡萍 夏敏 王群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期3-4,共2页
  肿瘤的生长依赖于血管的生成,新生血管不仅为肿瘤生长提供必需的营养物质,而且为肿瘤细胞扩散提供了重要的途径[1].1997年哈佛大学的O'Reilly等[2]发现了一种内源性新血管生成抑制因子内皮抑素(Endostatin),显示出特异抑制激活...   肿瘤的生长依赖于血管的生成,新生血管不仅为肿瘤生长提供必需的营养物质,而且为肿瘤细胞扩散提供了重要的途径[1].1997年哈佛大学的O'Reilly等[2]发现了一种内源性新血管生成抑制因子内皮抑素(Endostatin),显示出特异抑制激活的血管内皮细胞增殖和肿瘤新血管生成的生物学活性,其抗肿瘤作用具有高效、低毒、无耐药性的优点.…… 展开更多
关键词 Matrix assisted laser desorption ionization time - of - flight mass spectrometry (MALDI - tof - MS) Recombinant human endostatin protein
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UPLC-Q TOF MS^E与镜像对比分析四种麻黄炮制过程的成分变化 被引量:16
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作者 李晗芸 苏丹 +4 位作者 部爱贤 吴蜀瑶 刘匡一 彭秘 宋永贵 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期630-639,共10页
利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q TOF MS^E)技术采集麻黄和其不同炮制品的复杂化学成分数据,通过对比分析,探究蜜炙、醋制、酒制、炒炭4种炮制过程中麻黄非挥发性化学成分的变化。根据时间依赖型质谱扫描模式(MS^E)采集... 利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q TOF MS^E)技术采集麻黄和其不同炮制品的复杂化学成分数据,通过对比分析,探究蜜炙、醋制、酒制、炒炭4种炮制过程中麻黄非挥发性化学成分的变化。根据时间依赖型质谱扫描模式(MS^E)采集的超高精度样品数据快速识别麻黄及其炮制品中的主要化学成分,并结合镜像对比分析,总结不同炮制工艺对化学成分与变化趋势的影响。结果显示,与生品麻黄相比,炮制品中共有4类主要成分:生物碱、黄酮、烯烃和有机酸,21种非挥发性化学成分发生变化。其中,生物碱类成分均有所下降,以酒制和炒炭炮制品下降最多;黄酮、烯烃和有机酸类成分经蜜炙后含量上升,而在其他炮制品中含量下降。麻黄及其炮制品物质基础复杂,药效是多类成分共同作用的结果,不同炮制过程会使麻黄的化学成分发生明显变化,炮制品功效可能会随之改变,该方法可为麻黄炮制的现代化研究提供物质基础,也可为临床区别用药提供借鉴。 展开更多
关键词 麻黄 炮制 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q tof MSE) 镜像对比 化学成分
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基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析不同产地何首乌的差异化学成分 被引量:16
6
作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 王胜男 华愉教 兰才武 邢清清 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期678-689,共12页
为了探讨不同产地对何首乌代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地何首乌中差异性化学成分进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行... 为了探讨不同产地对何首乌代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地何首乌中差异性化学成分进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示,4个不同产地的何首乌样品间的化学组成可得到有效区分;初步筛选出36种差异显著的化学成分并鉴定出33种成分,其中有12种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果可为揭示产地对何首乌代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。 展开更多
关键词 何首乌 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple tof MS/MS) 差异性化学成分 产地
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二苯基庚烷A干预RAW264.7细胞炎症模型甘油磷脂的UPLC-Q/TOF MS分析 被引量:3
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作者 肖雪蓉 佘玉奇 +2 位作者 张国改 吴霞 冯毅凡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1225-1232,共8页
对RAW264.7细胞在不同状态(正常、炎症、给药)下的甘油磷脂成分进行分析,寻找相关的潜在病理药理标志物,阐明二苯基庚烷A在抗炎过程中对甘油磷脂代谢的影响。实验分为空白组(C)、炎症模型组(L)、二苯基庚烷A给药组(D)和布洛芬给药组(B,... 对RAW264.7细胞在不同状态(正常、炎症、给药)下的甘油磷脂成分进行分析,寻找相关的潜在病理药理标志物,阐明二苯基庚烷A在抗炎过程中对甘油磷脂代谢的影响。实验分为空白组(C)、炎症模型组(L)、二苯基庚烷A给药组(D)和布洛芬给药组(B,阳性对照药组)4组。空白组和炎症组给予新鲜培养基,给药组分别给予新配含20μg/m L二苯基庚烷A和100μg/m L布洛芬的培养基,1 h后,炎症模型组和给药组按终浓度为0.5μg/m L加入脂多糖(LPS)培养,24 h后,运用修饰后的Bligh-Dyer方法提取不同状态下RAW264.7细胞的甘油磷脂成分,并通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q/TOF MS)在正负离子模式下对甘油磷脂进行一级(MS)和二级(MS/MS)质谱分析。结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库比对等方法鉴定磷脂成分,再通过主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)以及t检验筛选潜在的甘油磷脂生物标志物。结果显示,炎症组与空白组比较得到27个潜在病理标志物,二苯基庚烷A给药组与炎症组比较得到23个潜在药理标志物,布洛芬给药组与炎症组比较得到17个潜在药理标志物,主要包括磷脂酰胆碱(PC)、溶血磷脂酰胆碱(lyso PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(lyso PE)。研究表明二苯基庚烷A在抗炎过程中引起了甘油磷脂代谢的明显变化,而这些代谢变化与炎症的发生发展密切相关。 展开更多
关键词 炎症 甘油磷脂 二苯基庚烷A 布洛芬 生物潜在标志物 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/tof MS)
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GC-Q/TOF MS技术快速鉴定防风挥发油中的成分 被引量:4
8
作者 王林燕 王博 +3 位作者 裴艳玲 盛振华 陈森淼 关旸 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1697-1705,共9页
采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定。首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和... 采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定。首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和酯类。此外,采用GC-Q/TOF MS的低能量电离源(Lower energy)模式,确定未知化合物的分子离子峰;采集二级质谱,获得碎片离子信息,推断分子式,并结合Chemspider数据库,鉴定了未知物结构。运用该方法鉴定出NIST库外化合物2种,分别为(5E,7E,11S)-5,11-二甲基-5,7-十四碳二烯-1-炔-4-醇和(6S,7E,9E)-7,9-十七碳二烯-11,13-炔-6-醇。同时鉴定了库内化合物3种,为2,4-癸二烯醛、肉豆蔻酸和棕榈酸甲酯,与自动匹配结果相一致,验证了该方法的可行性。综上,从防风挥发油中共鉴定出84种化学成分。该研究丰富了GC-Q/TOF MS在中药防风挥发油中的运用,也为其他物质的快速全面鉴定提供了新思路,尤其是GC-Q/TOF MS的Lower energy和MS/MS联用模式适用于NIST库中未收录化合物的准确快速鉴定。 展开更多
关键词 防风 成分鉴定 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/tof MS) 可变能量电离源 二级质谱
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高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物 被引量:40
9
作者 郭德华 叶长淋 +1 位作者 李波 方晓明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期206-208,共3页
  在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂[1],近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种...   在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂[1],近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,所以欧盟、美国等宣布禁止其在经济鱼类(观赏鱼除外)养殖过程中使用.…… 展开更多
关键词 HPLC - VIS HPLC - tof MS Malachite green Leucomalachite green
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液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱法快速检测烟叶中蔗糖酯 被引量:6
10
作者 范若静 陈秀萍 +2 位作者 张芳 张菁 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期301-309,共9页
本研究利用液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱(LC-IM-Q TOF MS)技术,建立了快速检测烟叶中蔗糖酯的定性分析方法。采用甲酸-甲醇-水混合流动相系统和正离子模式下的电喷雾离子化技术,使烟叶甲醇提取液中的蔗糖酯分子形成加... 本研究利用液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱(LC-IM-Q TOF MS)技术,建立了快速检测烟叶中蔗糖酯的定性分析方法。采用甲酸-甲醇-水混合流动相系统和正离子模式下的电喷雾离子化技术,使烟叶甲醇提取液中的蔗糖酯分子形成加钠的准分子离子,然后通过离子淌度漂移管的分离,被四极杆/飞行时间串联质谱仪检测。从烟叶中共检测出6类蔗糖四酯,它们在色谱柱上的分离相差0.2~0.8min,在漂移管中的分离相差0.4~0.5ms,质谱检测中的离子质量相差14u。在此基础上,利用二级质谱解析,准分子离子的元素组成测定以及碰撞截面的测定等手段,对烟叶中6类蔗糖四酯进行结构上的定性分析。结果表明,LC-IM-Q TOF MS技术可以快速检测复杂样品中的蔗糖酯,结合多维数据定性技术能够显著提高定性分析的准确性。 展开更多
关键词 液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间质谱(LC-IM-Q tof MS) 蔗糖酯 定性分析 烟叶
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺 被引量:8
11
作者 王敏 郭德华 +1 位作者 丁卓平 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1377-1381,共5页
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量。结果表明,14种杂环胺在5~250μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.994 0,检出限(S/N=3)为0.59~3.27μg/kg。14种杂环胺在加标水平为10、50、250μg/kg时的回收率分别为69%~107%、67%~106%、76%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%~15.6%、1.3%~11.8%、1.8%~9.7%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS—IT—tof) 肉制品 杂环胺(HAA)
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基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱鉴定鲨鱼硒结合蛋白 被引量:2
12
作者 王勇 李水明 何曼文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期257-262,共6页
利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)高置信度地鉴定了原核表达的白鳍鲨硒结合蛋白。实验表明,硒结合蛋白肽段之一被错误指认为胰酶自水解峰和混合谱是影响其未进行串联质谱分析或不能被数据库搜索匹配的主要原因... 利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)高置信度地鉴定了原核表达的白鳍鲨硒结合蛋白。实验表明,硒结合蛋白肽段之一被错误指认为胰酶自水解峰和混合谱是影响其未进行串联质谱分析或不能被数据库搜索匹配的主要原因,同时还发现,虽然赖氨酸结尾肽段在MALDI源中信号强度普遍很低,但对它们进行串联质谱分析也可获得较好的谱图质量,部分数据可用于从头测序。考虑以上因素后,硒结合蛋白鉴定覆盖率由35%增至51%。 展开更多
关键词 硒结合蛋白 基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-tof tof) 蛋白质鉴定 数据库 搜索 手工解析
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α-羟基-β-对甲苯磺酰氨基羧酸甲酯的质谱研究
13
作者 俞振培 贺晓然 +1 位作者 赵永华 王剑波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期118-119,共2页
  氨基酸是蛋白质的基本组成单元,在有机合成及生物代谢中都是十分重要的物质.特别是α-羟基-β-氨基酸是一些重要生物活性物质的结构单元,例如著名的抗癌药紫杉醇的侧链.本文讨论5个α-羟基-β-氨基酸衍生物在EI和MALDI-TOF条件下的...   氨基酸是蛋白质的基本组成单元,在有机合成及生物代谢中都是十分重要的物质.特别是α-羟基-β-氨基酸是一些重要生物活性物质的结构单元,例如著名的抗癌药紫杉醇的侧链.本文讨论5个α-羟基-β-氨基酸衍生物在EI和MALDI-TOF条件下的质谱性质.…… 展开更多
关键词 Hydroxy - amino - acid esters MALDI - tof - MS EI - MS
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以甘-谷二肽为构筑单元的扇形树状分子的合成与表征
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作者 李武松 吉岩 +2 位作者 贾欣茹 王冰冰 危岩 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第5期712-716,共5页
The synthesis and characterization of a series of peptide dendronswith glycin(Gly) and glutamate(Glu) as building blocks were described.The dendrons were prepared with convergent method by protection,deprotection ... The synthesis and characterization of a series of peptide dendronswith glycin(Gly) and glutamate(Glu) as building blocks were described.The dendrons were prepared with convergent method by protection,deprotection and DCC coupling reactions.With the characterization of elemental analysis,()1H-NMR,()13C-NMR,FTIR,EI-MS and MAILD-TOF MS,the designed molecular structure was proved.It could be predicted that the obtained compounds will exhibit unique properties and potential applications in the fields of biology,medicine and so on.Further studies on the properties of these compounds are in progress. 展开更多
关键词 甘氨酸-谷氨酸 树枝状分子 多肽合成 MALDI—tof
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液相色谱-质谱技术结合网络药理学研究附子-葶苈子药对的抗心力衰竭作用机制
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作者 胡健楠 顾晶业 +7 位作者 段瑶 庞博 刘佳柠 赵秋禄 林喆 郑飞 皮子凤 越皓 《质谱学报》 EI CAS 2024年第6期861-873,I0005,共14页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q TOF MS^(E))技术,结合UNIFI软件对附子-葶苈子药对水煎液中的化学成分进行分析鉴定。首先,在UPLC-Q TOF MS^(E)正、负离子模式下采集质谱数据,使用UNIFI软件对化合物精确相对分子质... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q TOF MS^(E))技术,结合UNIFI软件对附子-葶苈子药对水煎液中的化学成分进行分析鉴定。首先,在UPLC-Q TOF MS^(E)正、负离子模式下采集质谱数据,使用UNIFI软件对化合物精确相对分子质量和串联质谱数据进行辅助解析,结合对照品的质谱信息及相关参考文献,从附子-葶苈子共煎液中共鉴定出142个化合物。以这些成分为候选化合物,采用网络药理学方法,构建了“药物-成分-靶点”关键网络,筛选出附子-葶苈子药对治疗心力衰竭的10个关键靶点,分别为BCL2、IL6、STAT3、CASP3、PPARG、ESR1、EGFR、AKT1、MMP9、PTGS2,它们主要参与调控糖尿病并发症中的AGE-RAGE信号通路、表皮生长因子受体信号通路以及缺氧诱导因子信号通路等;活性成分包括水黄皮素、山柰酚、异鼠李素等黄酮类和惰碱、德尔妥因等生物碱类以及穿心莲内酯类化合物。该研究揭示了附子-葶苈子配伍抗心力衰竭的潜在作用机制,为该药对的临床应用提供了科学依据。 展开更多
关键词 附子 葶苈子 药对 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q tof MS^(E)) 网络药理学 心力衰竭
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UPLC-Q/TOF法同时定性定量分析滇芹药材中主要化学成分 被引量:8
16
作者 秦伟瀚 冉继春 +4 位作者 叶良红 花雷 王云红 郭延垒 阳勇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第15期3576-3582,共7页
目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-... 目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。 展开更多
关键词 滇芹 UPLC-Q/tof 阿魏酸 6-(2-methoxyvinyl)-7-methyl-2H-1-benzopyran-2-one 1-O-β-D-glucopyranosyl-1 3-octanediol 2-pentylbutanedioic acid 4 4-dimethylcholesta-8(9) 14-dien--ol
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基于HPLC-Q/TOFMS/MS技术的菟丝子醇提物的大鼠体内成分分析 被引量:8
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作者 王靖雅 孙向明 +6 位作者 宋辉 胡杨 徐蓓蕾 阎新佳 王昕蕾 张萌萌 李文兰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第16期3770-3775,共6页
目的对ig给予具有拟雌激素活性的菟丝子醇提物后大鼠的体内化学成分进行定性分析。方法应用HPLC-Q/TOF MS/MS技术,对大鼠尿液中的原型成分及代谢产物进行解析。结果在含药尿液中表征出14个化学成分,鉴定出12个化学成分,其中包括6个原型... 目的对ig给予具有拟雌激素活性的菟丝子醇提物后大鼠的体内化学成分进行定性分析。方法应用HPLC-Q/TOF MS/MS技术,对大鼠尿液中的原型成分及代谢产物进行解析。结果在含药尿液中表征出14个化学成分,鉴定出12个化学成分,其中包括6个原型成分,分别为山柰酚-3-β-D-葡萄糖醛酸苷、6-O-(反式)对香豆酰基-β-D-呋喃果糖-(2→1)-α-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-7-鼠李糖苷、绿原酸、芹菜素、槲皮苷;6个代谢成分,分别为对羟基桂皮酸、对羟基苯丙酸、异鼠李素、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、乙酰化咖啡酸、槲皮素硫酸酯。结论应用HPLC-Q/TOF MS/MS技术能够简单、快速地分析大鼠ig菟丝子醇提物后尿液中的原型成分及代谢产物,为进一步阐明其药效物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 菟丝子 雌激素作用 HPLC-Q/tof MS/MS 代谢物 尿液 绿原酸 对羟基桂皮酸 山柰酚-3-O-葡萄糖苷
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多模型评价槐花水提物的抗糖化作用及其活性成分研究 被引量:5
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作者 周慧吉 李廷钊 李波 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第5期371-379,共9页
目的:采用多种模型研究槐花水提物的抗糖化作用,并初步鉴定其有效成分。方法:通过构建牛血清白蛋白(BSA)/还原糖反应、甲基乙二醛(MGO)诱导成纤维细胞糖化以及葡萄糖溶液诱导斑马鱼体内糖基化终末产物(AGEs)增加体系,从生化、细胞及斑... 目的:采用多种模型研究槐花水提物的抗糖化作用,并初步鉴定其有效成分。方法:通过构建牛血清白蛋白(BSA)/还原糖反应、甲基乙二醛(MGO)诱导成纤维细胞糖化以及葡萄糖溶液诱导斑马鱼体内糖基化终末产物(AGEs)增加体系,从生化、细胞及斑马鱼三种不同模型全面评估槐花水提物抗糖化效果。利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Triple TOF/MS)联用技术对槐花水提物中的化学成分进行分析鉴定,并进一步测定槐花主要化学成分对生化体系中非酶糖基化的抑制作用。结果:BSA/还原糖体系中,槐花水提物抑制AGEs的IC_(50)值为53.93μg/mL。细胞模型中,10及40μg/mL的槐花水提物对人皮肤成纤维细胞羧甲基赖氨酸(CML)表达量分别降低了72.28%和83.85%。斑马鱼模型也同样验证了槐花水提物的抗糖化效果,与模型组相比,2 mg/mL的槐花水提物能使斑马鱼的AGEs生成量降低76.85%。采用液质联用分析,从槐花水提取物中共鉴定了14个化合物,主要为黄酮类成分。对其中7种黄酮类成分进一步进行BSA/还原糖体系分析,发现其均能有效抑制AGEs生成,其中芦丁、槲皮素和山奈酚的IC_(50)值分别为165.5、133.0和42.9μmol/L,均优于阳性对照药物。结论:槐花水提取物具有显著的抗糖化作用,芦丁、槲皮素和山奈酚等黄酮类化合物是其潜在的主要活性成分。 展开更多
关键词 槐花 抗糖化 非酶糖基化反应 成纤维细胞 斑马鱼 超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Triple tof/MS) 活性成分
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Fe^+催化N_2O与H_2反应的理论探究 被引量:2
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作者 王永成 李雅婷 +2 位作者 蔡君 吴晶晶 甘延珍 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第3期71-78,共8页
采用密度泛函理论(DFT)B3LYP与耦合簇(CCSD)方法,研究了气相中四重态和六重态势能面上Fe+催化N2O氧化H2的微观机理.采用分子轨道理论和自然键轨道理论(NBO)对反应势能面进行分析,并通过自旋-轨道耦合(SOC)计算,讨论了势能面的交叉情况... 采用密度泛函理论(DFT)B3LYP与耦合簇(CCSD)方法,研究了气相中四重态和六重态势能面上Fe+催化N2O氧化H2的微观机理.采用分子轨道理论和自然键轨道理论(NBO)对反应势能面进行分析,并通过自旋-轨道耦合(SOC)计算,讨论了势能面的交叉情况和自旋翻转的可能性.用Kozuch提出的能量跨度模型,确定了整个反应的决速过渡态(TDTS)和决速中间体(TDI),最后计算了催化剂的转化频率(TOF),以评价催化剂的性能. 展开更多
关键词 耦合簇理论 密度泛函理论(DFT) 最低能量交叉点(MECP) 自旋-轨道耦合(SOC) 转化频率(tof)
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两种蜘蛛多肽毒素的电喷雾电离质谱法序列分析 被引量:2
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作者 范春明 王贤纯 梁宋平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期65-70,共6页
虎纹捕鸟蛛毒素-(HWTX-)和敬钊缨毛蛛毒素-(JZTX-)是两种蜘蛛多肽类神经毒素。它们的大部分氨基酸序列已由Edman降解法测出,但仍有部分序列由于某些原因未能确定。为了鉴定未知部分的序列,利用电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Qq-TO... 虎纹捕鸟蛛毒素-(HWTX-)和敬钊缨毛蛛毒素-(JZTX-)是两种蜘蛛多肽类神经毒素。它们的大部分氨基酸序列已由Edman降解法测出,但仍有部分序列由于某些原因未能确定。为了鉴定未知部分的序列,利用电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Qq-TOF-MS)对两种蜘蛛毒素的酶解产物进行分析,获得其酶解片段的一级(MS)和二级(MS/MS)图谱,在用软件和手工的方式对含有未知序列的肽段进行解析后,得到未知部分确切氨基酸序列。研究表明:利用质谱的从头测序(denovosequencing)方法获得HWTX-和JZTX-完整的氨基酸序列。该方法在蛋白质和多肽的结构分析和鉴定与传统方法相比具有高灵敏度和快速的优势,是对传统Edman化学降解法的一个很好的补充。 展开更多
关键词 多肽毒素 电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱(ESI—Qq—tof—MS) 虎纹捕鸟蛛毒素- 敬钊缨毛蛛毒素- 从头测序
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