LED光照货架期间椪柑汁感官风味品质变化分析

以椪柑汁为研究对象,采用发光二极管(light-emitting diode,LED)照射用聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)瓶装的椪柑汁50 d模拟其光照货架期,主要利用高效液相色谱-二级管阵列检测器、色差仪和二维气相色谱-质谱/嗅辨仪结合时间强度法,对椪柑汁中感官品质指标(可溶性固形物、pH值、抗坏血酸、色差)和风味组分进行分析,探究光照货架期椪柑汁中上述品质的变化规律。结果表明,货架期间椪柑汁中可溶性固形物和pH值无显著变化(P>0.05),光照影响柑橘汁颜色变化,并加速抗坏血酸氧化,影响椪柑汁感官品质;在0 d组、避光-50 d组和光照-50 d组中分别检测到52种、54种和58种挥发性组分,其中二甲基硫醚、1-异丙烯基-4-甲基环己烯、2-已烯醛、反式-3-戊烯-2-酮、甲苯和对二甲苯仅在光照-50 d组检测到。在货架初期,0 d组中筛选出8种关键风味组分,且货架后期光照促进椪柑汁中不良气味强度增加。综上所述,光照加速椪柑汁色泽、抗坏血酸感官品质和风味品质的劣变。

固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留

建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意.

非正常食用油鉴别新方法(二):特征奇数碳脂肪酸的多维气相色谱-质谱检测

通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物:两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸。并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的;而且实现了对目标化合物的在线净化、富集。凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核。经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100%,阳性样品的正确率分别达到71%和75%。再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89%和100%。目前,该方法已经入选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证。

内标法测定甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸及其在非正常油脂掺伪识别中的应用

结合非正常油脂(地沟油)的来源(加热植物油和动物油)及反映其不同来源的重要特征指示物,即连接在甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸,建立了内标法测定油脂中甘油酯上十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法。多维气相色谱-质谱采用不分流进样和选择性切割可以实现在线净化和富集,提高分析的灵敏度和分离度。十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法检出限分别达到0.070、0.006 mg/kg。此外,研究发现绝大多数正常植物油中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量比非正常油脂中二者的含量低。通过待测油脂中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量可以在一定程度上推断食用植物油的品质。

凝固点降低法和二维气相色谱质谱法研制丙酮标准物质

建立了高纯度有机溶剂丙酮中微量有机、无机杂质以及水分含量的一系列分析检测方法。二维气相色谱质谱法(MDGC-MS)测定微量有机杂质;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机元素的含量;卡尔-费休法测定微量水分的含量;凝固点下降法(FPD)和二维气相色谱质谱法(MDGC-MS)确定丙酮的含量。MDGC-MS法是一种潜在的高准确度测量痕量有机杂质的方法,结合上述其他方法,可以得出有机溶剂丙酮的纯度为99.2%,扩展不确定度为0.4%,这些方法也可以用来研究其他高纯度有机溶剂。

多维气相色谱/质谱法快速测定卷烟烟气中的苯并(a)芘

自行组装了一套具有全自动和在线富集功能的大孔径-毛细柱多维气相色谱(MDGC)系统。应用该系统,开发了一种简便快速且准确的检测卷烟烟气苯并(a)芘的方法。收集在剑桥滤片上的烟气冷凝物用环己烷提取和浓缩后,不需要任何净化,可直接进行MDGC-MS-SIM分析。方法的重现性、回收率和检测限均令人满意。对不同配方和过滤嘴的卷烟样品进行了定量测定,对样品的测定结果进行了比较。

中心切割式多维气相色谱/质谱系统中中点限流器的改进及其在卷烟烟气中苯并[a]芘检测中的应用

对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留。同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定。该法线性关系良好,其线性范围为1.47～29.4μg/L(r2=0.999 9);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94%;回收率为90.74%～101.86%;检出限和定量限分别为0.31ng/支及1.03ng/支,可以满足检测要求。应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致。

海索草油挥发性成分与热裂解产物剖析及其在卷烟中的应用

采用中心切割二维气相色谱-质谱联用技术分析海索草油的挥发性成分,并对其900℃下的热裂解产物进行研究。试验结果发现,裂解前后海索草油的挥发性成分中都含有较多的异松蒎酮、松莰酮及水芹烯,使得海索草油带有独特的清凉气息。卷烟加香试验表明,海索草油加入卷烟后可使烟香具有青香韵味,同时起到细腻柔和烟气的作用。