微囊藻毒素的2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸检测方法的研究

2甲-基-3-甲氧基-4-苯基丁酸(MMPB)法是检测微囊藻毒素(Microcystins,MC)的重要方法之一。本文研究了温度、pH值、反应时间和氧化剂浓度等实验参数的影响,并在优化条件下采用气相色谱法对水中的微囊藻毒素进行检测。实验得到的最佳反应条件为:pH=9,初始反应温度2℃反应1 h,再升温至25℃反应2 h;KMnO4的初始浓度为0.0156 mol/L。本法对水溶液中的微囊藻的检出限为0.0225μg,回收率为93.5%。

分散液液微萃取气相色谱—质谱法测定水体中痕量的微囊藻毒素

本文采用2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸(MMPB)衍生化法结合分散液液微萃取和气相色谱-质谱法发展了一种快速简便地检测水体中微囊藻毒素(MCs)总量的分析方法。考察了pH值、萃取剂的种类、萃取剂的用量和离心时间等参数的影响,并在优化条件下采用气相色谱-质谱法对水中的微囊藻毒素进行检测。分散液液微萃取(DLLME)条件为:在室温下,四氯乙烯体积为150μL、分散剂体积是0.5mL、超声时间为5min、离心10min。在0~10μg/L范围内MCs的浓度与对应的色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=1.01152×10^7+2.94041×10^8x(R^2=0.966),本方法对MCs的检出限为32.5ng/L,对MCs回收率均大于85.3%。

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样，正己烷萃取，浓缩，六氟异丙醇-二乙胺N，N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化，GC-MS检测，内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化，以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计），线性范围为0．2～10．0μg／L，具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％），样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法，能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。